CN102757539A - 一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法。该制得的聚羧酸高性能减水剂TJ-9B以烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、顺丁烯二酸酐、过硫酸铵、去离子水、氢氧化钠、TC-1调节剂为原料,经过聚合反应、中和反应以及物理共混制备的,其原料重量比为烯丙基聚乙二醇45%-50%;丙烯酸1.5%-3.5%;顺丁烯二酸酐1.5%-3.5%;过硫酸铵0.5%-0.7%;去离子水41%-48%;氢氧化钠2.1%-2.5%;TC-1调节剂0.1%-0.3%。该制备方法具有工艺简单,分子结构可变因素多,绿色环保;所得产品在应用中具有适应性好、减水率高达35%以上、和易性好;与市场上现有同类产品相比具有早期抗压强度高、坍落度损失小、泌水率小以及收缩比小等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂的制备方法,尤其是一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土是世界上用量最大的建筑材料,外加剂又是混凝土必不可少的组分。自上世纪30年代以来,随着科技的发展进步,几经更新换代已发展到聚羧酸系高性能外加剂这一最新科技成果,它不仅用作混凝土高效减水剂,而且可用作防水剂,以及混凝土泵送剂。
减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下,能减少拌合用水量、提高混凝土强度;或在和易性及强度不变条件下,节约水泥用量的外加剂。高效减水剂又称超塑化剂,它有改善混凝土施工性能、减少水灰比,提高混凝土的强度和耐久性、节约水泥,减少混凝土初始缺陷等作用。上世纪60年代的高效减水剂主要产品有萘磺酸盐甲醛缩合物NSF和三聚氰铵磺酸盐甲醛缩合物MSF,虽然该类产品减水率较高,但混凝土塌落度损失快,耐久性较差而不能达到制备高性能和超高性能混凝土的目的,而聚羧酸系高效减水剂比萘系减水剂具有更大的减水率和控制混凝土坍落度损失的功能,其性能的提高促进了现代混凝土技术的发展。对聚羧酸系减水剂的合成机理研究在国内外也收到非常关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法。
本发明的技术解决方案如下:
本发明聚羧酸高性能减水剂的制备方法,包括下列步骤:
a常温下将烯丙基聚乙二醇、去离子水配成50%浓度的水溶液作为釜底料,同时升温;
b当温度升到80~85℃时,同时滴加A、B料,A料为过硫酸铵和去离子水配成的溶液,B料为丙烯酸、顺丁烯二酸酐和去离子水配成的溶液,A、B料的滴加时间都为2~4小时,滴加A、B料时温度控制在80~85℃,A、B料加完后,开始保温,保温温度同样控制在80~85℃,保温时间为1~2小时;
c保温结束后,降温到50~60℃加入氢氧化钠进行中和,使物料PH=7±1;
d中和反应完毕后,加入TC-1调节剂搅拌均匀后及得到聚羧酸高性能减水剂TJ-9B;
原料配方(重量比,括号内为较优配比)为:
本发明的有益效果是:
该制备方法具有工艺简单,分子结构可变因素多,绿色环保;所得产品在应用中具有适应性好、减水率高达35%以上、和易性好;与市场上现有同类产品相比具有早期抗压强度高、坍落度损失小、泌水率小以及收缩比小等特点。
具体实施方式
实施例1
a将烯丙基聚乙二醇、去离子水按重量比1.3∶1投入反应釜内作为釜底料,同时升温;
b当温度升到80℃时,同时滴加A、B料;A料为过硫酸铵和去离子水配成的溶液;B料为丙烯酸、顺丁烯二酸酐和去离子水配成的溶液;A、B料的滴加时间都为3小时,滴加A、B料时温度控制在80~85℃,A、B料加完后,开始保温,保温温度同样控制在80~85℃,保温时间为1.0小时;
c保温结束后,降温到50℃加入氢氧化钠进行中和,使物料PH=6;
d中和完毕后,加入TC-1调节剂搅拌均匀后及得到聚羧酸高性能减水剂TJ-9B。
实施例2
a将烯丙基聚乙二醇、去离子水按重量比1.25∶1投入反应釜内作为釜底料,同时升温;
b当温度升到85℃时,同时滴加A、B料,A料为过硫酸铵和去离子水配成的溶液,B料为丙烯酸、顺丁烯二酸酐和去离子水配成的溶液,A、B料的滴加时间都为4小时,滴加A、B料时温度控制在80~85℃,A、B料加完后,开始保温,保温温度同样控制在80~85℃,保温时间为2.0小时;
c保温结束后,降温到60℃加入氢氧化钠进行中和,使物料PH=7;
d中和完毕后,加入TC-1调节剂搅拌均匀后及得到聚羧酸高性能减水剂TJ-9B。
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