CN111647090A - 一种用废酸硝化竹纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用废酸硝化竹纤维素的方法，属于烟火药制备技术领域。将废酸置于压力容器内搅拌并加入竹纤维素后滴加发烟硝酸，将压力容器抽至真空并搅拌后增加压力并保持搅拌，将压力容器内的压力恢复至常压，继续搅拌后停止；将压力容器中的竹纤维素取出过滤，至滤水pH值范围为6～7；将硝化竹纤维素移至不锈钢桶中加水；搅拌同时加热至水沸腾1～3小时停止；将下沉于桶底的硝化竹纤维素洗涤并转移至不锈钢桶内，加水使硝化竹纤维素浸没；向不锈钢桶中加入小苏打，调节桶内水的pH值加热至沸腾并保持搅拌1～3小时，洗涤过滤后甩干干燥，即得硝化竹纤维素。本发明能够实现硝硫混酸废酸的循环利用，提高硝硫混酸利用率，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用废酸硝化竹纤维素的方法，属于烟火药制备技术领域。
背景技术
硝化竹纤维素是由纤维素经硝硫混酸硝化而成，属硝酸酯类，是继硝化棉之后的另一种硝化纤维素来源。硝化纤维素有军用和民用两大应用领域，含氮量高用以制造单基药、无烟火药、花炮药；含氮量低的用以制造喷漆、人造革、胶片、塑料等。我国是世界上的产竹大国，有着丰富的竹子资源，因此硝化竹纤维素有着很广阔的生产前景。伴随着硝化竹纤维产量的不断增加，大量的硝化废酸被源源不断排出，其废弃与排放将带来严重的环境污染，必须研究一种废酸分离提纯或变废为宝的处理新方法。
现有的硝硫混酸处理方法有很多，例如向硝硫混酸中添加氢氧化钠等碱性化学物质，使硝硫混酸溶液成盐中和；也有报道通过将硝硫混酸进行浓缩处理。这些方法都没有从本质上兼顾硝化竹纤维素的原料与废弃物的循环利用问题，都不是最科学的废酸利用方法。为此，本专利提出一种用废酸硝化竹纤维素的方法，用以实现硝硫混酸废酸的循环利用，从而实现在最大化提高资源利用率的基础上，降低工业生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种用废酸硝化竹纤维素的方法，能够实现硝硫混酸废酸的循环利用，从而实现在最大化提高资源利用率的基础上，降低工业生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种用废酸硝化竹纤维素的方法，具体步骤如下：
步骤一、将废酸置于带搅拌功能的压力容器内，在搅拌状态下，将竹纤维素加入到压力容器中，添加过程注意控制废酸的温度不超过15℃；在搅拌状态下，向步骤一中的压力容器内滴加发烟硝酸，滴加过程注意控制压力容器内液体温度不超过20℃；
所述废酸的使用体积为硝化竹纤维素体积的3～10倍；
所述发烟硝酸的使用体积为废酸体积的1/10～1/3；
步骤二、当步骤一中的发烟硝酸滴加完毕后，保持温度不变，将压力容器抽至真空状态，搅拌10～15分钟后，将压力容器内压力增加至5～10个大气压力，继续搅拌10～15分钟后，将压力容器内的压力恢复至常压，继续搅拌10～15分钟后，停止搅拌，此时竹纤维素硝化完毕；
步骤三、将步骤二中的压力容器中硝化完毕的竹纤维素进行取出并过滤后，转移至滤筛中，用0～15℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为6～7；然后将硝化竹纤维素转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维素完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；
步骤四、将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维素弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维素取出，用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维素浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为10～11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；将硝化竹纤维素取出，用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩1～5分钟后，转移至真空干燥箱内于30～60℃干燥3～10小时，取出，即得硝化竹纤维素。
有益效果
1、本发明的一种用废酸硝化竹纤维素的方法，实现了硝硫废酸的循环利用，大大提高了硝硫混酸尤其是硫酸的利用率，降低了工业生产的成本；
2、本发明的一种用废酸硝化竹纤维素的方法，所制备的硝化竹纤维素，品质与使用新配制的硝硫混酸硝化而成的硝化竹纤维素的质量相同；
3、本发明的一种用废酸硝化竹纤维素的方法，操作方法简单，可在原有硝化装置上进行操作，无需添加购置新设备，适用于大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用废酸硝化竹纤维素的方法，具体步骤如下：
将60kg废酸置于带搅拌功能的压力容器内，在搅拌状态下，将10kg竹纤维素加入到压力容器中，添加过程注意控制废酸的温度不超过15℃；在搅拌状态下，向压力容器内滴加6kg发烟硝酸，滴加过程注意控制压力容器内液体温度不超过20℃；当发烟硝酸滴加完毕后，保持温度不变，将压力容器抽至真空状态，搅拌15分钟后，将压力容器内压力增加至5个大气压力，继续搅拌15分钟后，将压力容器内的压力恢复至常压，继续搅拌10分钟后，停止搅拌，此时竹纤维素硝化完毕；将硝化完毕的竹纤维素进行取出过滤后，转移至滤筛中，用0～5℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为7；然后将硝化竹纤维素转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维素完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维素弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维素取出，用5～10℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维素浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为10后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态3小时后，停止加热；将硝化竹纤维素取出，用15～20℃的水洗涤至pH至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩5分钟后，转移至真空干燥箱内于60℃干燥5小时，取出，即得17.26kg硝化竹纤维素。
经分析测试，所制得的硝化竹纤维素含氮量为12.4％，符合硝化竹纤维素的质量标准。
实施例2
一种用废酸硝化竹纤维素的方法，具体步骤如下：
将300kg废酸置于带搅拌功能的压力容器内，在搅拌状态下，将50kg竹纤维素加入到压力容器中，添加过程注意控制废酸的温度不超过10℃；在搅拌状态下，向压力容器内滴加65kg发烟硝酸，滴加过程注意控制压力容器内液体温度不超过15℃；当发烟硝酸滴加完毕后，保持温度不变，将压力容器抽至真空状态，搅拌10分钟后，将压力容器内压力增加至6个大气压力，继续搅拌15分钟后，将压力容器内的压力恢复至常压，继续搅拌15分钟后，停止搅拌，此时竹纤维素硝化完毕；将压力容器中硝化完毕的竹纤维素进行过滤后，转移至滤筛中，用0～10℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为6；然后将硝化竹纤维素转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维素完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态3小时后，停止加热；将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维素弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维素取出，用5～10℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维素浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态3小时后，停止加热；将硝化竹纤维素取出，用15～20℃的水洗涤至pH至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩5分钟后，转移至真空干燥箱内于60℃干燥7小时，取出，即得86.5kg硝化竹纤维素。
经分析测试，所制得的硝化竹纤维素含氮量为12.4％，符合硝化竹纤维素的质量标准。
实施例3
一种用废酸硝化竹纤维素的方法，具体步骤如下：
将30kg废酸置于带搅拌功能的压力容器内，在搅拌状态下，将5kg竹纤维素加入到压力容器中，添加过程注意控制废酸的温度不超过15℃；在搅拌状态下，向压力容器内滴加2kg发烟硝酸，滴加过程注意控制压力容器内液体温度不超过20℃；当发烟硝酸滴加完毕后，保持温度不变，将压力容器抽至真空状态，搅拌10分钟后，将压力容器内压力增加至10个大气压力，继续搅拌10分钟后，将压力容器内的压力恢复至常压，继续搅拌10分钟后，停止搅拌，此时竹纤维素硝化完毕；将压力容器中硝化完毕的竹纤维素进行过滤后，转移至滤筛中，用10～15℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为7；然后将硝化竹纤维素转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维素完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1小时后，停止加热；
将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维素弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维素取出，用15～20℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维素浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1小时后，停止加热；将硝化竹纤维素取出，用15～20℃的水洗涤至pH至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩3分钟后，转移至真空干燥箱内于50℃干燥5小时，取出，即得8.35kg硝化竹纤维素。
经分析测试，所制得的硝化竹纤维素含氮量为12.4％，符合硝化竹纤维素的质量标准。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用废酸硝化竹纤维素的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将废酸置于带搅拌功能的压力容器内，在搅拌状态下，将竹纤维素加入到压力容器中，添加过程注意控制废酸的温度不超过15℃；在搅拌状态下，向步骤一中的压力容器内滴加发烟硝酸，滴加过程注意控制压力容器内液体温度不超过20℃；
步骤二、当步骤一中的发烟硝酸滴加完毕后，保持温度不变，将压力容器抽至真空状态，搅拌10～15分钟后，将压力容器内压力增加至5～10个大气压力，继续搅拌10～15分钟后，将压力容器内的压力恢复至常压，继续搅拌10～15分钟后，停止搅拌，此时竹纤维素硝化完毕；
步骤三、将步骤二中的压力容器中硝化完毕的竹纤维素进行取出并过滤后，转移至滤筛中，用不高于15℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为6～7；然后将硝化竹纤维素转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维素完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；
步骤四、将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维素弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维素取出，用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维素浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为10～11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；将硝化竹纤维素取出，用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩1～5分钟后，转移至真空干燥箱内于30～60℃干燥3～10小时，取出，即得硝化竹纤维素。
2.如权利要求1所述的一种用废酸硝化竹纤维素的方法，其特征在于：所述废酸的使用体积为硝化竹纤维素体积的3～10倍。
3.如权利要求1所述的一种用废酸硝化竹纤维素的方法，其特征在于：所述发烟硝酸的使用体积为废酸体积的1/10～1/3。
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