CN111646506A - 一种内凝胶法制备纳米氧化锆的方法 - Google Patents

一种内凝胶法制备纳米氧化锆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种内凝胶法制备纳米氧化锆的方法；通过化学凝胶将锆源和尿素溶液原位固化，持续加热至尿素分解，至此胶体转变为氧化锆的前驱体，将胶体烘干后于800℃下煅烧4小时，即可得到高品质的复合纳米氧化锆，此反应为均匀反应，成核粒度均匀，从而得到尺寸均匀、分散性好的复合纳米氧化锆粉体，对于传统凝胶法工艺，本发明具有胶体颗粒微小，易于反应，方便清洗和装载运输的优点，简化操作步骤的同时消除纳米氧化锆粉体的团聚。

Description

一种内凝胶法制备纳米氧化锆的方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种内凝胶法制备纳米氧化锆的方法。
背景技术
纳米氧化锆粉体有助于实现氧化锆陶瓷性能的最优化，制备纳米氧化锆粉体一直是研究的热点。制造高性能陶瓷材料对所用的粉料有很高的要求，除对粉料的化学组成和相组成要求准确、均匀、杂质含量低之外，对粉料中的颗粒形状和尺寸有严格要求。大致可归纳如下：
1)颗粒尺寸小；
2)颗粒尺寸分布范围窄；
3)颗粒形状最好为球形或等轴粒状；
4)颗粒之间无团聚或团聚程度小。
纳米氧化锆粉体的制备方法主要分为固相法，湿化学法(沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、乳浊液法)和化学气相法等，现有制备方法制得的氧化锆粉体存在容易团聚的问题，如何通过简化步骤达到消除纳米氧化锆粉体团聚是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种内凝胶法制备纳米氧化锆的方法，简化操作步骤的同时消除纳米氧化锆粉体的团聚。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5-2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1，按摩尔比例锆∶尿素为1∶1.1称取尿素加入溶液A中，得到溶液B；
步骤2：称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，得到溶液C，其中M2∶M1为1∶4-1∶3，M3∶M2为1∶30-1∶15；
步骤3：在溶液C中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到溶液D；
步骤4：将溶液D加热到完全凝胶后，将其取出切割成小凝胶块；
步骤5：将小凝胶块浸泡在蒸馏水中清洗-过滤，反复多次至滤出液氯离子韩料少于20ppm，最后用无水乙醇清洗一遍并过滤，得到胶体颗粒；将胶体颗粒在90-110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
本发明的有益效果在于：本发明提供的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，通过化学凝胶将锆源和尿素溶液原位固化，持续加热至尿素分解，至此胶体转变为氧化锆的前驱体，将胶体烘干后于800℃下煅烧4小时，即可得到高品质的复合纳米氧化锆，此反应为均匀反应，成核粒度均匀，从而得到尺寸均匀、分散性好的复合纳米氧化锆粉体，对于传统凝胶法工艺，本发明具有胶体颗粒微小，易于反应，方便清洗和装载运输的优点，简化操作步骤的同时消除纳米氧化锆粉体的团聚。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的一种内胶凝工艺制备纳米氧化锆的方法制得的纳米氧化锆的X射线衍射分析图谱。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：化学凝胶将锆源和尿素溶液原位固化，持续加热至尿素分解，至此胶体转变为氧化锆的前驱体，将胶体烘干后于800℃下煅烧4小时，即可得到高品质的复合纳米氧化锆。
本发明提供一种内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5-2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1，按摩尔比例锆∶尿素为1∶1.1称取尿素加入溶液A中，得到溶液B；
步骤2：称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，得到溶液C，其中M2∶M1为1∶4-1∶3，M3∶M2为1∶30-1∶15；
步骤3：在溶液C中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到溶液D；
步骤4：将溶液D加热到完全凝胶后，将其取出切割成小凝胶块；
步骤5：将小凝胶块浸泡在蒸馏水中清洗-过滤，反复多次至滤出液氯离子韩料少于20ppm，最后用无水乙醇清洗一遍并过滤，得到胶体颗粒；将胶体颗粒在90-110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，通过化学凝胶将锆源和尿素溶液原位固化，持续加热至尿素分解，至此胶体转变为氧化锆的前驱体，将胶体烘干后于800℃下煅烧4小时，即可得到高品质的复合纳米氧化锆，此反应为均匀反应，成核粒度均匀，从而得到尺寸均匀、分散性好的复合纳米氧化锆粉体，对于传统凝胶法工艺，本发明具有胶体颗粒微小，易于反应，方便清洗和装载运输的优点，简化操作步骤的同时消除纳米氧化锆粉体的团聚。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述过硫酸铵和锆的摩尔比为1∶25。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述四甲基乙二胺和锆的摩尔比为13∶500。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述反应溶液A中锆元素与钇元素的摩尔比为97∶6。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性钇源为六水合硝酸钇。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述可溶性锆源为含有结晶水的氧氯化锆。
进一步的，上述内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述步骤4具体为：将溶液D加热到80℃，等待30min，完全凝胶后，将其取出切割成宽度为0.5mm的小凝胶块。
实施例1
按3Y的比例称取171.2g氧氯化锆(含有结晶水)、六水合硝酸钇11.85g，溶于250ml去离子水中；称取33g尿素溶于该锆液中；称取70g的有机单体：丙烯酰胺，及3g的交联剂：N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，溶到上述混合溶液中；取5g过硫酸铵、2ml四甲基乙二胺，加入到溶液中，搅拌均匀并加热到80℃，等待30min，待其完全凝胶后，将其取出并切割成0.5mm左右的小方块；将小凝胶块浸泡在蒸馏水中清洗-过滤，反复多次至滤出液氯离子含量少于20ppm，然后将胶体颗粒滤烘干(90℃——110℃)；将烘干后的胶体置于800℃高温下煅烧4小时，得到分散性良好的纳米氧化锆粉；用比表面积仪测得该粉比表面积为6.463m2/g，用X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤30nm。
实施例2
称取171.2g氧氯化锆(含有结晶水)、氯化镁5.2g，溶于250ml去离子水中；称取33g尿素溶于该锆液中；称取70g的有机单体：丙烯酰胺，及3g的交联剂：N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，溶到上述混合溶液中；取5g过硫酸铵、2ml四甲基乙二胺，加入到溶液中，搅拌均匀并加热到80℃，等待30min，待其完全凝胶后，将其取出并切割成0.5mm左右的小方块；将小凝胶块浸泡在蒸馏水中清洗-过滤，反复多次至滤出液氯离子含量少于20ppm，然后将胶体颗粒滤烘干(90℃——110℃)；将烘干后的胶体置于800℃高温下煅烧4小时，得到分散性良好的纳米氧化锆粉；用比表面积仪测得该粉比表面积为7.356m2/g，用X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤30nm。
实施例3
一种内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5-2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1，按摩尔比例锆∶尿素为1∶1.1称取尿素加入溶液A中，得到溶液B；所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配；所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配；所述反应溶液A中锆元素与钇元素的摩尔比为97∶6；
步骤2：称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，得到溶液C，其中M2∶M1为1∶4-1∶3，M3∶M2为1∶30-1∶15；
步骤3：在溶液C中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到溶液D；所述四甲基乙二胺和锆的摩尔比为13∶500；
步骤4：将溶液D加热到80℃，等待30min，完全凝胶后，将其取出切割成宽度为0.5mm的小凝胶块；所述过硫酸铵和锆的摩尔比为1∶25；
步骤5：将小凝胶块浸泡在蒸馏水中清洗-过滤，反复多次至滤出液氯离子韩料少于20ppm，最后用无水乙醇清洗一遍并过滤，得到胶体颗粒；将胶体颗粒在90-110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
综上所述，本发明提供的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法中，通过化学凝胶将锆源和尿素溶液原位固化，持续加热至尿素分解，至此胶体转变为氧化锆的前驱体，将胶体烘干后于800℃下煅烧4小时，即可得到高品质的复合纳米氧化锆，此反应为均匀反应，成核粒度均匀，从而得到尺寸均匀、分散性好的复合纳米氧化锆粉体，对于传统凝胶法工艺，本发明具有胶体颗粒微小，易于反应，方便清洗和装载运输的优点，简化操作步骤的同时消除纳米氧化锆粉体的团聚。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性锆源和可溶性钇源混合，与去离子水混合，配制成0.5-2.0mol/L的溶液A，锆源和钇源总重量为M1，按摩尔比例锆∶尿素为1∶1.1称取尿素加入溶液A中，得到溶液B；
步骤2：称取重量为M2的丙烯酰胺和重量为M3的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，投入溶液A中溶解，得到溶液C，其中M2∶M1为1∶4-1∶3，M3∶M2为1∶30-1∶15；
步骤3：在溶液C中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到溶液D；
步骤4：将溶液D加热到完全凝胶后，将其取出切割成小凝胶块；
步骤5：将小凝胶块浸泡在蒸馏水中清洗-过滤，反复多次至滤出液氯离子韩料少于20ppm，最后用无水乙醇清洗一遍并过滤，得到胶体颗粒；将胶体颗粒在90-110℃下烘干；
步骤6：将烘干后的颗粒在800℃下煅烧4小时，得到纳米氧化锆粉。
2.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述过硫酸铵和锆的摩尔比为1∶25。
3.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述四甲基乙二胺和锆的摩尔比为13∶500。
4.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性钇源为氯化钇、草酸钇、硝酸钇、醋酸钇中的任意一种或两种复配。
5.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性锆源为氧氯化锆、醋酸锆中的任意一种或两种复配。
6.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，溶液A中锆元素与钇元素的摩尔比为97∶6。
7.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性钇源为六水合硝酸钇。
8.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述可溶性锆源为含有结晶水的氧氯化锆。
9.根据权利要求1所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤4具体为：将溶液D加热到80℃，等待30min，完全凝胶后，将其取出切割成宽度为0.5mm的小凝胶块。
10.一种权利要求1-9任一项所述的内凝胶工艺制备纳米氧化锆的方法制得的纳米氧化锆。
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