CN103466701A - 一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种三氧化二铋纳米线的制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出三氧化二铋纳米线。本发明用硝酸铋和草酸或草酸盐作为反应物，在室温下通过研磨合成前驱体，进而热分解制得三氧化二铋纳米线。本发明以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，再经过适当的热处理，可制得三氧化二铋纳米材料。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。

Description

一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种通过固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法。
背景技术
三氧化二铋为黄色固体。是一种重要的功能材料,主要以α、β、γ和δ四种晶型存在。它们具有不同的晶体结构，温度低于710℃时，单斜的α-Bi2O3晶体比较稳定，而高于此温度时立方结构的δ-Bi2O3稳定，并一直保持到熔点 824℃。这两种相态是氧化铋的稳定形态。δ-Bi2O3结构与氟石类似，其中的氧空缺呈不规则分布。由于其中的氧离子有很高的流动性，这种相态表现出很高的离子导电性。在 650℃时存在四方相的 β- Bi2O3。人们认为它具有和 δ-Bi2O3相同的氧空缺排列。在 639℃时，可以得到具有体心立方对称结构的γ-Bi2O3。
三氧化二铋具有较高的折射率和介电常数，在光导体和光致发光方面有显着的特性。晶型不同,应用不同。氧化铋的应用非常广泛,它不仅是良好的有机合成催化剂、陶瓷着色剂、塑料阻燃剂、药用收敛剂、玻璃添加剂、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反应堆的燃料,而且是电子行业中一种重要的掺杂粉体材料可以显着改善材料性能。还可用于制铋化合物。纳米氧化铋除了具有一般粒度的氧化铋粉末的性质和用途外,由于粒度更细,可用于对粒度有特殊要求的场合,如无机颜料、光学材料、电子材料、超导材料、特殊功能陶瓷材料、阴极射线管内壁涂料等。
目前，工业三氧化二铋的合成方法主要有热分解法，中和沉淀法，目前成功合成出纳米级三氧化二铋的方法主要有微乳法，水热合成法，溶胶-凝胶法，电化学氧化法等，这些方法合成过程复杂，成本高，材料热稳定性差。因此，选择一种简单易行的制备方法，制备三氧化二铋纳米材料具有十分重要的意义。固相化学合成法不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已经成为合成纳米材料的一种重要方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氧化二铋纳米线的制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出三氧化二铋纳米线。
本发明用硝酸铋和草酸或草酸盐作为反应物，在室温下通过研磨合成前驱体，进而热分解制得三氧化二铋纳米线。
本发明所述的铵盐为草酸铵，草酸钠的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，再经过适当的热处理，可制得三氧化二铋纳米线。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图 1为所制备样品的粉末衍射图。
图 2为所制备三氧化二铋的投射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋和0.02 mol 草酸于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色糊状，继续研磨30 min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以10℃/min 的升温速率升至300℃，在此温度煅烧30min，所得样品经去离子水洗涤，室温干燥后即可得到三氧化二铋纳米线。
实施例二 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋和0.03 mol 草酸钠于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色糊状，继续研磨30 min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以8℃/min 的升温速率升至300℃，在此温度煅烧30min，所得样品经去离子水洗涤，室温干燥后即可得到三氧化二铋纳米线。
实施例三 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋和0.02 mol草酸铵于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色糊状，继续研磨30 min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以10℃/min 的升温速率升至300℃，在此温度煅烧30min，所得样品经去离子水洗涤，室温干燥后即可得到三氧化二铋纳米线。

Claims (3)

1.一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法，其包括以下步骤 ：将硝酸铋与草酸或草酸盐混合，进行研磨反应得到前驱体，前驱体经热处理后，经洗涤干燥得到最终的三氧化二铋纳米线。
2.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法，其特征在于：硝酸铋与草酸或草酸盐的比例为 1:2~3 ；研磨反应的时间为 20~60 分钟 ；前驱体在空气气氛中以每分钟5~10℃·min-1速度升至300℃，进行热处理30分钟。
3.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法，其特征在于：所使用的草酸盐为草酸钠，草酸铵的一种或多种。
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