CN106747428A - 一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，以硝酸钇和四氯化铪或氧氯化铪为原料，按照Hf与Y摩尔比为1:1的计量比配置前驱体溶液，选择葡萄糖、甘氨酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、以及尿素等作为燃烧剂，优化组合，调节溶液pH值在1～6范围内，将溶液置于预先升温到250～800℃的马弗炉中，溶剂燃烧法合成蓬松状物质，在350～800℃热处理1～4h,一步法得到晶粒尺寸在5～200nm铪酸钇纳米晶粉体。本方法相较于固相法和共沉淀方法，合成温度较低，时间周期较短，晶粒尺寸均匀，可规模化生产等特点。

Description

一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明属于粉体合成领域，涉及一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
铪酸钇(Y2Hf2O7)在常温下呈稳定的立方烧绿石结构，具备高密度、高有效原子序数、高射线吸收能力等优良特性，所以铪酸钇材料在信息探测、激光介质、高温视窗等方面有很好的应用前景。同时铪酸钇还具有高温稳定性能，高的热膨胀系数和低的热导率，是一种新型的热障材料。
当陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在纳米尺寸时称为纳米陶瓷。由于纳米陶瓷晶粒的细化，晶界数的增加，可使材料的强度、韧性和超塑性得到很大的提高，并对材料的电学、热学、磁学、光学等性能产生重要的影响。
纳米晶陶瓷粉体的制备的方法有多种，软化学类方法有共沉淀法、溶胶凝胶法、溶剂热合成法、微波水热法及燃烧法等。本发明所制备的纳米晶粉体采用燃烧法合成，燃烧法相对于其他几种方法合成速度快，合成温度低利于规模化生产。
劳伦斯伯克利国家重点实验室的Yetta Eagleman等用La2O3和HfO2在1400～1600℃固相法合成了La2Hf2O7。中国科技大学的Zeming Qi用La2O3和HfO2固相反应合成了La2Hf2O7研究了其分子振动和介电性能。贝尔格莱德大学的Jelena Papan用HfCl4和氧化钇为原材，料聚乙二醇(PEG)为螯合剂在120℃下得到溶胶，然后不同温度焙烧下得到平均晶粒尺寸为3～500nm尺度的Y2Hf2O7粉体。上海硅酸盐研究所的Yikun Liao以Y(NO3)3和HfO(NO3)2为原料甘氨酸、尿素或者甘氨酸与尿素的混合液为燃烧剂，EDTA为螯合剂，制得的Y2Hf2O7粉体在30～300nm范围内。澳大利亚的Karl R.Whittle以固相法1500℃下合成了一系列的La2-xYxZr2O7和La2-xYxHf2O7陶瓷研并究了其结构及化学特征。澳大利亚的LinggenKong用软化学方法合成了Y2HfxTi2-xO7,他用HfCl4、Tyzor LA和硝酸钇为原料，葡萄糖为还原剂在80℃烘干然后700℃焙烧得到Y2HfxTi2-xO7组分的陶瓷粉体。上海硅酸盐研究所的Guohong Zhou以(Y(NO3)3·6H2O和HfO2为前驱体，乙醇环境下球磨12h,随后在800℃下焙烧2h得到前驱体粉末，1900℃下真空烧结得到Y2Hf2O7透明陶瓷。上海硅酸盐研究所的邹小庆等以硝酸钇(Y(NO3)3)和氯化铪(HfCl4)为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)作为燃烧剂,采用燃烧法制备了粒径为50nm左右的纯相铪酸钇粉体。上海硅酸盐研究所的周国红以硝酸钇、四氯化铪及草酸铵为原料采用共沉淀法制备了粒径尺寸150～250nm纳米铪酸钇粉体。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，以硝酸钇和四氯化铪或氧氯化铪为原料配置前驱体溶液，选择合适的燃烧剂，在一定热处理制度下，制得不同晶粒尺寸的铪酸钇陶瓷粉体。
技术方案
一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、前驱体的配制：将四氯化铪HfCl4或氧氯化铪溶于去离子水里，加入过量的氨水，得到不含Cl-离子的沉淀物；再置于磁力搅拌水浴锅中，加入过量的硝酸，溶解沉淀物直至烧杯中呈现不含Cl-离子的透明液体；
步骤2：按照Hf与Y摩尔比为1:1的计量比称量硝酸钇，并将硝酸钇加入步骤1得到的透明液体中形成混合溶液；
向混合溶液加入含碳的或含氮的燃烧剂，同时加入氨水和硝酸，调节溶液pH值为1～6；所述燃烧剂的计算采用化学价平恒原理，按照所计算的燃烧剂的0.6～1.6倍进行配料计算；
步骤3：将盛有混合溶液的烧杯，置于预先升到温度为200～800℃的马弗炉中，随着溶剂的挥发，溶液浓度不断增大，溶胶凝胶逐渐形成，最后溶液燃烧得到蓬松状物质；
步骤4：将蓬松状物质热处理，在温度为350～800℃，热处理时间为1～4h，去除多余的残炭得到不同晶粒尺寸的铪酸钇白色粉末。
所述步骤1改为：将四氯化铪或氧氯化铪直接充分溶于去离子水中，充分搅拌形成含Cl-离子的透明液体；然后进行步骤2～步骤4.得到不同晶粒尺寸的铪酸钇白色粉末。
所述燃烧剂为分析纯，包括：尿素、柠檬酸、乙二胺四乙酸EDTA、葡萄糖、乙醇或甘氨酸中的一种或两种以上燃烧剂的组合。
所述四氯化铪HfCl4和氧氯化铪HfCl2O·8H2O均为分析纯。
所述硝酸钇Y(NO3)3·6H2O为分析纯或高纯。
有益效果
本发明提出的一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，以硝酸钇和四氯化铪或氧氯化铪为原料，按照Hf与Y摩尔比为1:1的计量比配置前驱体溶液，选择葡萄糖、甘氨酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、以及尿素等作为燃烧剂，优化组合，调节溶液pH值在1～6范围内，将溶液置于预先升温到250～800℃的马弗炉中，溶剂燃烧法合成蓬松状物质，在350～800℃热处理1～4h,一步法得到晶粒尺寸在5～200nm铪酸钇纳米晶粉体。本方法相较于固相法和共沉淀方法，合成温度较低，时间周期较短，晶粒尺寸均匀，可规模化生产等特点。
本发明制备不同晶粒尺寸的铪酸钇粉体的主要特点是：克服了传统固相反应，混料不均，烧结温度较高晶粒尺寸较大的不易操作的技术缺陷。本发明以硝酸钇和四氯化铪或氧氯化铪为原料，采用湿化学方法中的溶剂燃烧法，溶液混合均匀，反应温度较低，合成速度快，易于操作和规模化生产。本发明优选了燃烧剂组合，优化热处理工艺，一步法实现不同晶粒尺度的铪酸钇纳米粉体，在一步法合成中，由于采用不同的燃烧剂，燃烧剂的加入量以及反应的点火温度，使得合成完成后的铪酸钇陶瓷粉体的的晶粒尺寸产生变化。使用本方法一次合成晶粒尺寸范围在5～200nm之间，晶粒尺寸均匀。
附图说明
图1为合成的铪酸钇粉体的X射线衍射谱图
图2为合成铪酸钇粉体的TEM明场图像
图3为合成铪酸钇粉体的TEM暗场照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
本实施例采用燃烧法制备铪酸钇粉体。将四氯化铪(HfCl4)溶解于去离子水中，加入过量氨水，随后在转速1000r/min下电磁搅拌30min，得到絮状白色沉淀，随后将沉淀物移入离心管，多次离心(10000r，5min)；将盛有沉淀的烧杯置于磁力搅拌水浴锅中(60℃，1000r/min)，加入过量的硝酸，边加热边搅拌直至溶液澄清。随后向溶液中加入硝酸钇和尿素，边加热边搅拌直至溶液再次澄清，调节溶液pH值为2，六水合硝酸钇((YNO3)3·6H2O))按Hf与Y的摩尔比为1:1进行配料计算。燃烧剂采用尿素，燃烧剂的计算采用化学价平恒原理，按照所需量的1.6倍进行配料计算；置于预先升温550℃的马弗炉中反应，得到蓬松状产物，随后将所得物质在800℃热处理2h，得到的粉体平均晶粒尺寸在约为200nm。
实施例2：
本实施例采用燃烧法制备铪酸钇粉体。将四氯化铪(HfCl4)溶解于去离子水中，加入过量氨水，随后在转速1000r/min下电磁搅拌30min，得到絮状白色沉淀，随后将沉淀物移入离心管，多次离心(10000r，5min)；将盛有沉淀的烧杯置于磁力搅拌水浴锅中(60℃，1000r/min)，加入过量的硝酸，边加热边搅拌直至溶液澄清。随后向溶液中加入硝酸钇和葡萄糖，边加热边搅拌直至溶液再次澄清，调节溶液pH值为1，六水合硝酸钇((YNO3)3·6H2O))按Hf与Y的摩尔比为1:1进行配料计算，燃烧剂按照所需量的1.2倍进行配料计算；然后将所得前驱体置于预先升温450℃的马弗炉中反应，得到蓬松状产物，随后将所得物质在800℃热处理2h，得到所需粉体粉体晶粒尺度在7～10nm。
实施例3：
本实施例采用燃烧法制备铪酸钇粉体。按Hf与Y的摩尔比为1:1进行配料计算，将四氯化铪(HfCl4)溶解于去离子水中，随后向溶液中加入硝酸钇，EDTA和尿素按mol比1:1混合作为燃烧剂，据氧化还原反应的化合价平衡原理，燃烧剂按所需量的1.4倍引入，将盛有混合溶液的烧杯置于电磁搅拌水浴锅(60℃,1000r/min)，直至溶液澄清，调节pH值为1。将盛有混合溶液的烧杯置于预先升温450℃的马弗炉中反应，得到蓬松状产物，随后将所得物质在700℃热处理2h，得到的粉体平均晶粒尺寸在50～100nm。
实施例4：
本实施例采用燃烧法制备铪酸钇粉体。将氧氯化铪溶解于去离子水中，加入过量氨水，随后在转速1000r/min下电磁搅拌30min，得到絮状白色沉淀，随后将沉淀物移入离心管，多次离心(10000r，5min)；将盛有沉淀的烧杯置于磁力搅拌水浴锅中(60℃，1000r/min)，加入过量的硝酸，边加热边搅拌直至溶液澄清。随后向溶液中加入硝酸钇和摩尔比为1：1的甘氨酸和EDTA，边加热边搅拌直至溶液再次澄清，调节溶液pH值为1，置于预先升温450℃的马弗炉中反应，得到蓬松状产物，随后将所得物质在800℃热处理2h，得到所需粉体。
实施例5：
本实施例采用燃烧法制备铪酸钇粉体。将四氯化铪(HfCl4)溶解于去离子水中，随后向溶液中加入硝酸钇和甘氨酸，将盛有混合溶液的烧杯置于电磁搅拌水浴锅中(60℃，1000r/min)，直至溶液澄清，向加入溶液中调节溶液pH值为3，六水合硝酸钇((YNO3)3·6H2O))按Hf与Y的摩尔比为1:1进行配料计算。燃烧剂采用甘氨酸，置于预先升温550℃的马弗炉中反应，得到蓬松状产物，随后将所得物质在600℃热处理4h，得到的粉体平均晶粒尺寸在20nm。

Claims (5)

1.一种一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、前驱体的配制：将四氯化铪HfCl4或氧氯化铪溶于去离子水里，加入过量的氨水，得到不含Cl-离子的沉淀物；再置于磁力搅拌水浴锅中，加入过量的硝酸，溶解沉淀物直至烧杯中呈现不含Cl-离子的透明液体；
步骤2：按照Hf与Y摩尔比为1:1的计量比称量硝酸钇，并将硝酸钇加入步骤1得到的透明液体中形成混合溶液；
向混合溶液加入含碳的或含氮的燃烧剂，同时加入氨水和硝酸，调节溶液pH值为1～6；所述燃烧剂的计算采用化学价平恒原理，按照所计算的燃烧剂的0.6～1.6倍进行配料计算；
步骤3：将盛有混合溶液的烧杯，置于预先升到温度为200～800℃的马弗炉中，随着溶剂的挥发，溶液浓度不断增大，溶胶凝胶逐渐形成，最后溶液燃烧得到蓬松状物质；
步骤4：将蓬松状物质热处理，在温度为350～800℃，热处理时间为1～4h，去除多余的残炭得到不同晶粒尺寸的铪酸钇白色粉末。
2.根据权利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1改为：将四氯化铪或氧氯化铪直接充分溶于去离子水中，充分搅拌形成含Cl-离子的透明液体；然后进行步骤2～步骤4.得到不同晶粒尺寸的铪酸钇白色粉末。
3.根据权利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述燃烧剂为分析纯，包括：尿素、柠檬酸、乙二胺四乙酸EDTA、葡萄糖、乙醇或甘氨酸中的一种或两种以上燃烧剂的组合。
4.根据权利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述四氯化铪HfCl4和氧氯化铪HfCl2O·8H2O均为分析纯。
5.根据权利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸铪酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述硝酸钇Y(NO3)3·6H2O为分析纯或高纯。
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