CN111634942B - 一种具有细长分支的二氧化钛纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有细长分支的二氧化钛纳米线阵列的制备方法。首先，制备钛酸钠纳米线阵列，经酸交换和热处理得到TiO2纳米线阵列；然后，利用TiF4溶液在TiO2纳米线阵列表面通过化学浴沉积一层TiO2颗粒；最后，进行水热反应得到TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列，接着进行酸交换和热处理，将钛酸钠分支转变为TiO2分支，最终得到TiO2分支纳米线阵列。与现有的制备TiO2分支纳米线阵列的技术相比，本发明公开的方法利用“利用TiO2表面缺陷数量、结晶度和表面积的差异导致的反应活性和速度的差异”这一新合成思路，得到的材料可同时结合“单晶TiO2纳米线主干”和“超细分支”的结构特征，且分支的长度较大，有利于提高作为光催化剂的性能。

Description

一种具有细长分支的二氧化钛纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有细长分支的二氧化钛纳米线阵列的制备方法，有望应用于光催化、染料敏化太阳能电池、锂离子电池、气体传感器等领域。
背景技术
TiO2纳米材料在光催化、光电转换、锂离子电池、气体传感器等领域均具有潜在的应用前景。TiO2的性能取决于其成分和微结构。单晶TiO2纳米线阵列具有优异的电荷传输性能；TiO2二维纳米结构(如纳米带)具有薄的厚度和高的比表面积。在纳米线阵列表面生长出细小分支结构TiO2，形成分级结构阵列，可结合单晶纳米线主干和高比表面积分支的优势，有望成为一种高性能的功能材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有细长分支的二氧化钛纳米线阵列的制备方法。
本发明的具有细长分支的二氧化钛纳米线阵列(简称TiO2分支纳米线阵列)的制备方法，其步骤如下：
1)将钛片在浓度为1.25mol/L的NaOH水溶液中，220℃进行水热反应20h，得到钛酸钠纳米线阵列；
2)将钛酸钠纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，进行酸交换反应，得到钛酸纳米线阵列；将钛酸纳米线阵列在550℃热处理3h，得到单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列；
3)将单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列放入浓度为0.04mol/L、pH值为2的TiF4酸性水溶液中，于60℃反应1～3h，得到TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列；
4)将TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列在浓度为2.5～5.0mol/L的NaOH水溶液中在140℃进行水热反应6h，得到TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列；
5)将TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，然后在450℃热处理1h，得到TiO2分支纳米线阵列。
本发明的有益效果是：
与现有的制备TiO2分支纳米线阵列的技术相比，本发明公开的方法利用“利用TiO2表面缺陷数量、结晶度和表面积的差异导致的反应活性和速度的差异”这一新合成思路，得到的材料同时结合有“单晶TiO2纳米线主干”和“超细分支”的结构特征，且分支的长度较大，有利于提高作为光催化剂的性能。
附图说明
图1为实施例1制备的二氧化钛分支纳米线阵列的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的二氧化钛分支纳米线阵列的拉曼光谱；
图3为实施例2制备的二氧化钛分支纳米线阵列的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例3制备的二氧化钛分支纳米线阵列的扫描电子显微镜照片；
图5为实施例4制备的二氧化钛分支纳米线阵列的扫描电子显微镜照片；
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明，但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
将钛片在浓度为1.25mol/L的NaOH水溶液中，220℃进行水热反应20h，得到钛酸钠纳米线阵列；将钛酸钠纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，进行酸交换反应，得到钛酸纳米线阵列；将钛酸纳米线阵列在550℃热处理3h，得到单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列；将单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列放入浓度为0.04mol/L、pH值为2的TiF4酸性水溶液中，于60℃反应1h，得到TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列；将TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列在浓度为2.5mol/L的NaOH水溶液中于140℃进行水热反应6h，得到TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列；将TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，然后在450℃热处理1h，得到TiO2分支纳米线阵列。
图1为所获材料的扫描电子显微照片，可以看到产物为分支纳米线结构。分支为相互交错的纳米线，且长度较大，在“主干”纳米线的支撑作用下形成分支纳米线的整体结构。图2为所获材料的拉曼光谱，可以看出材料的物相为锐钛矿TiO2。
实施例2
将钛片在浓度为1.25mol/L的NaOH水溶液中,220℃进行水热反应20h，得到钛酸钠纳米线阵列；将钛酸钠纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，进行酸交换反应，得到钛酸纳米线阵列；将钛酸纳米线阵列在550℃热处理3h，得到单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列；将单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列放入浓度为0.04mol/L、pH值为2的TiF4酸性水溶液中，于60℃反应3h，得到TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列；将TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列在浓度为2.5mol/L的NaOH水溶液中于140℃进行水热反应6h，得到TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列；将TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，然后在450℃热处理1h，得到TiO2分支纳米线阵列。
图3为所获产物的扫描电子显微照片，可以看到产物为分支纳米线结构。分支为相互交错的纳米线，且长度较大，在“主干”纳米线的支撑作用下形成分支纳米线的整体结构。
实施例3
将钛片在浓度为1.25mol/L的NaOH水溶液中,220℃进行水热反应20h，得到钛酸钠纳米线阵列；将钛酸钠纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，进行酸交换反应，得到钛酸纳米线阵列；将钛酸纳米线阵列在550℃热处理3h，得到单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列；将单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列放入浓度为0.04mol/L、pH值为2的TiF4酸性水溶液中，于60℃反应3h，得到TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列；将TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列在浓度为3.2mol/L的NaOH水溶液中于140℃进行水热反应6h，得到TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列；将TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，然后在450℃热处理1h，得到TiO2分支纳米线阵列。
图4为所获产物的扫描电子显微照片，可以看到产物为分支纳米线结构。
实施例4
将钛片在浓度为1.25mol/L的NaOH水溶液中,220℃进行水热反应20h，得到钛酸钠纳米线阵列；将钛酸钠纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，进行酸交换反应，得到钛酸纳米线阵列；将钛酸纳米线阵列在550℃热处理3h，得到单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列；将单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列放入浓度为0.04mol/L、pH值为2的TiF4酸性水溶液中，于60℃反应3h，得到TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列；将TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列在浓度为5mol/L的NaOH水溶液中于140℃进行水热反应6h，得到TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列；将TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，然后在450℃热处理1h，得到TiO2分支纳米线阵列。
图5为所获产物的扫描电子显微照片，可以看到产物为分支纳米线结构。

Claims (1)

1.一种具有细长分支的二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将钛片在浓度为1.25mol/L的NaOH水溶液中，220℃进行水热反应20h，得到钛酸钠纳米线阵列；
2)将钛酸钠纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，进行酸交换反应，得到钛酸纳米线阵列；将钛酸纳米线阵列在550℃热处理3h，得到单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列；
3)将单晶锐钛矿TiO2纳米线阵列放入浓度为0.04mol/L、pH值为2的TiF4酸性水溶液中，于60℃反应1～3h，得到TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列；
4)将TiO2纳米线/TiO2颗粒分支阵列在浓度为2.5～5.0mol/L的NaOH水溶液中于140℃进行水热反应6h，得到TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列；
5)将TiO2/钛酸钠分支纳米线阵列在浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中浸泡2h，然后在450℃热处理1h，得到具有细长分支的TiO2纳米线阵列。
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