CN111628152A - 一种硅碳复合材料及其制备方法和新型碳材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅碳复合材料技术领域，具体而言，涉及一种硅碳复合材料及其制备方法和新型碳材料。本发明中的硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：将镁粉、含硅氧键的物质和无机盐的混合物在二氧化碳气氛中进行热处理。本发明创造性地把硅氧键原材料的镁热反应和二氧化碳的镁热反应同步进行，只需一步就可以得到纳米级混合的硅碳复合材料。并且将所述硅碳复合材料经过氢氟酸处理得到新型碳材料。

Description

一种硅碳复合材料及其制备方法和新型碳材料
技术领域
本发明涉及硅碳复合材料技术领域，具体而言，涉及一种硅碳复合材料及其制备方法和新型碳材料。
背景技术
锂离子电池具有电压平台高，比能量大，循环寿命长等特点，被广泛应用于数码产品、电动工具等领域。随着科技的不断进步，小型化，轻量化，节能环保成为各类产品发展的趋势。因此，高能量锂离子电池的开发和应用也成为人们关注的焦点。
开发高比容量、低电压平台的负极材料是提升电池能量密度的主要途径之一。目前，锂离子电池的负极材料主要是石墨材料，但是石墨材料存在理论比容低的问题而不能满足高比容锂离子电池的需求。硅的理论比容量很高，但是硅的导电性差，充放电过程中材料的极化现象仍然比较严重。碳材料在充放电过程中体积变化小，循环稳定性较好。硅和碳的化学性质相近，又能紧密结合，因此，制备具有优异性能的硅碳复合材料作为锂电池负极材料成为研究的焦点。
目前各种结构的硅碳复合材料的制备方法存在以下问题：制备步骤多，过程复杂，成本高；硅和碳的混合不够均匀；原材料种类多，要求较高的纯度；都是单一的镁热反应。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将镁粉、含硅氧键的物质和无机盐的混合物在二氧化碳气氛中进行热处理。
本发明创造性地把硅氧键原材料的镁热反应和二氧化碳的镁热反应同步进行，只需一步就可以得到纳米级混合的硅碳复合材料。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及所述的硅碳复合材料的制备方法制备得到的硅碳复合材料。
本发明的硅碳复合材料硅碳均匀混合的纳米级复合材料。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种新型碳材料，由所述的硅碳复合材料经过氢氟酸处理得到。
与镁与二氧化碳反应生成的碳材料相比，本发明生成的碳材料具有不同的X射线衍射峰特征峰和不同的形貌。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明一种硅碳复合材料的制备方法，将镁粉、含硅氧键的物质和无机盐的混合物在二氧化碳气氛中进行热处理，该方法把硅氧键原材料的镁热反应和二氧化碳的镁热反应同步进行，只需一步就可以得到纳米级混合的硅碳复合材料，碳源为二氧化碳气氛，无需高分子有机物碳源。
(2)本发明进一步将得到的硅碳复合材料用氢氟酸进行处理得到新型的碳材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中硅碳复合材料的TEM图；
图2为本发明实施例1中硅碳复合材料的拉曼图；
图3为本发明实施例6中新型碳材料的XRD图；
图4为发明实施例6中新型碳材料的拉曼图；
图5为发明实施例6中新型碳材料的TEM图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将镁粉、含硅氧键的物质和无机盐的混合物在二氧化碳气氛中进行热处理。
目前镁热生成硅和镁热生成碳的反应都是单独进行，本发明将镁与硅氧键化合物生成硅的反应与镁与二氧化碳反应生成碳的两个反应放在一起，只需一个步骤的反应就可以制备混合均匀的纳米级碳硅复合材料。
硅是现有负极材料中比容量最高的材料，其质量比容量可达4200mAh/g，体积比容量可达9786mAh/cm3，为目前商业化的石墨基负极材料质量比容量(372mAh/g)的10倍以上。但是，硅在充放电过程中容量衰减很快，主要原因为：(1)硅颗粒形态和体积易发生变化：硅颗粒在脱嵌锂过程中的体积膨胀高达300％，因此，给电池设计带来了很大的困难；(2)材料的粉化：由于硅在充放电过程中存在较大的体积变化，同时颗粒内部的应力会造成颗粒的破碎，导致颗粒粉化；(3)固体电解质界面膜(SEI膜)的不断生长导致其不断变厚，使得材料导电性变差，同时，SEI膜的不断生长导致大量锂离子的损失，造成容量的衰减。
碳材料在充放电过程中体积变化小，循环稳定性好，同时碳材料是离子与电子的混合导体。
通过本发明的制备方法，将硅颗粒降低到纳米尺寸，可有效的降低硅在充放电过程中的极化，硅颗粒的膨胀以及收缩效应，与生成的纳米碳复合得到纳米硅碳复合材料，该复合材料具有较高的均匀性、优异的导电性、高比容量等特点。
优选地，所述含硅氧键的物质包括硅酸盐和/或二氧化硅；
优选地，所述硅酸盐包括蒙脱土、高岭土、硅铝分子筛、云母、石棉和滑石中的至少一种。
本发明可以不需要对含硅氧键的反应底物纯化处理，且选材更广，不局限于二氧化硅，而是含硅氧键的物质，从而可以用廉价的高岭土、蒙脱土等为原材料。
蒙脱土是一类由纳米厚度的表面带负电的硅酸盐片层，依靠层间的静电作用而堆积在一起构成的土状矿物，其晶体结构中的晶胞是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成。经改性的蒙脱土具有很强的吸附能力，良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。
高岭土是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。高岭土具有强的耐酸性能，但其耐碱性能差，具有良好的电绝缘性。其用途广泛，可用于陶瓷、造纸、耐火材料、涂料、橡胶填料、搪瓷釉料、白水泥原料、塑料、油漆、颜料、砂轮、铅笔、日用化妆品等。
自然界中存在一种天然硅铝酸盐，它们具有筛分分子、吸附、离子交换和催化作用。这种天然物质称为沸石，人工合成的沸石也称为分子筛。
优选地，所述镁粉与所述含硅氧键的物质中硅的摩尔比为(3～10)：1。
在一种实施方式中，所述镁粉与所述含硅氧键的物质中硅的摩尔比为(3～10)：1，还可以选择3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1或9:1。
通过特定的摩尔比，获得性能更加优异的纳米硅碳复合材料。
优选地，所述无机盐和所述镁粉的质量比为(0.8～1.5)：1；
在一种实施方式中，所述无机盐和所述镁粉的质量比为(0.8～1.5)：1，还可以选择0.85:1、0.90:1、0.95:1、1:1、1.2:1或1.4:1。
优选地，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化镁中的至少一种。
利用氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化镁中的至少一种作为无反应活性的模板剂和控温剂，进而制备硅碳均匀混合的复合材料。
优选地，所述热处理的温度为670～800℃，时间为3～5h。
在一种实施方式中，所述热处理的温度为670～800℃，还可以选择680℃、690℃、700℃、720℃、750℃、770℃或790℃。
在一种实施方式中，热处理的时间为3～5h，还可以选择3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4.0h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h、4.6h、4.7h、4.8h或4.9h。
优选地，所述二氧化碳的流量为40～55mL/min。
为了满足硅碳复合材料的生成，限定二氧化碳的流量为40～55mL/min，进而形成混合均匀的硅碳复合材料。
在一种实施方式中，所述二氧化碳的流量为40～55mL/min，还可以选择41mL/min、42mL/min、43mL/min、44mL/min、45mL/min、46mL/min、47mL/min、48mL/min、49mL/min、50mL/min、51mL/min、52mL/min、53mL/min或54mL/min。
优选地，还包括对所述热处理后得到的混合物进行酸洗的操作。
优选地，所述酸包括盐酸和/或硝酸；
优选地，所述酸的浓度为1-3mol/L。
本发明进一步采用酸处理未反应的底物和副产物，进而得到硅碳复合材料。
优选地，对所述酸处理后的混合物进行离心、干燥和研磨处理。
优选地，所述离心的转速为9500～10500rpm，时间为25～35min。
更优选地，所述离心的转速为10000rpm，时间为30min。
优选地，所述干燥的温度为50～65℃，时间为20～25h。
更优选地，所述干燥的温度为60℃，时间为24h。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及所述的硅碳复合材料的制备方法制备得到的硅碳复合材料。
在本发明的纳米硅碳复合材料中，碳的质量百分比为30％～40％。
本发明的硅碳复合材料作为锂离子电池负极材料，可有效提升电池能量密度，提高电池的循环使用寿命。
在一种优选地实施方式中，所述的硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将镁粉、含硅氧键的物质和无机盐的均匀混合置于瓷舟中，在流量为45～55mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，镁粉与含硅氧键的化合物中硅的摩尔比为(3～10)：1，无机盐和镁粉的质量比为(0.8～1.5)：1，热处理温度为670～800℃，处理时间为3～5h，冷却得到的产品经1～3mol/L的酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为硅碳复合材料。
根据本发明的另一个方面，本发明涉及一种新型碳材料，由所述的硅碳复合材料经过氢氟酸处理得到。
优选地，所述氢氟酸的浓度为0.5-3mol/L。
进一步通过氢氟酸处理硅碳复合材料得到新型碳材料。与镁与二氧化碳反应生成的碳材料相比，本发明生成的碳材料具有不同的X射线衍射峰特征峰和不同的形貌。
在一种实施方式中，所述氢氟酸的浓度为0.5-3mol/L，还可以选择0.7mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.7mol/L、2.0mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.7mol/L或2.9mol/L。
下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将100mg蒙脱土K10、500mg镁粉、500mg氯化钠均匀混合后置于瓷舟内，在50mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为680℃，处理时间为4h，冷却得到的产品经2mol/L的盐酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为硅碳复合材料，经热重测得碳含量为35wt％。
本实施例中硅碳复合材料的TEM图如图1所示，硅碳复合材料的拉曼图如图2所示。
实施例2
一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将200mg高岭土、500mg镁粉、500mg氯化钠均匀混合后置于瓷舟内，在45mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为700℃，处理时间为5h，冷却得到的产品经2mol/L的盐酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为硅碳复合材料，经热重测得碳含量为20wt％。
实施例3
一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将150mg二氧化硅、500mg镁粉、500mg氯化钾均匀混合后置于瓷舟内，在55mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为750℃，处理时间为4.5h，冷却得到的产品经3mol/L的盐酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为硅碳复合材料，经热重测得碳含量为15wt％。
实施例4
一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将110g蒙脱土K10、500mg镁粉、400mg氯化钾均匀混合后置于瓷舟内，在48mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为800℃，处理时间为4h，冷却得到的产品经3mol/L的盐酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为硅碳复合材料，经热重测得碳含量为32wt％。
实施例5
一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将120g蒙脱土K10、500mg镁粉、480mg氯化镁均匀混合后置于瓷舟内，在52mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为750℃，处理时间为3.5h，冷却得到的产品经1mol/L的盐酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为硅碳复合材料，经热重测得碳含量为30wt％。
实施例6
一种新型碳材料的制备方法，包括以下步骤：
将100mg蒙脱土K10、500mg镁粉、450mg氯化钠均匀混合后置于瓷舟内，在50mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为680℃，处理时间为4h，冷却得到的产品经2mol/L的盐酸处理和2mol/L的氢氟酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为新型碳材料。
本实施例中新型碳材料的XRD图如图3所示，新型碳材料的拉曼图如图4所示，新型碳材料的TEM图如图5所示。
实施例7
一种新型碳材料的制备方法，包括以下步骤：
将200mg高岭土、500mg镁粉、500mg氯化钠均匀混合后置于瓷舟内，在45mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为800℃，处理时间为5h，冷却得到的产品经2mol/L的盐酸处理和3mol/L氢氟酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为新型碳材料。
实施例8
一种新型碳材料的制备方法，包括以下步骤：
将150mg二氧化硅、500mg镁粉、500mg氯化钾均匀混合后置于瓷舟内，在55mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为720℃，处理时间为4.5h，冷却得到的产品经3mol/L的盐酸处理和1.5mol/L处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为新型碳材料。
实施例9
一种新型碳材料的制备方法，包括以下步骤：
将110g蒙脱土K10、500mg镁粉、400mg氯化钾均匀混合后置于瓷舟内，在48mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为800℃，处理时间为4h，冷却得到的产品经3mol/L的盐酸处理和0.5mol/L氢氟酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为新型碳材料。
实施例10
一种新型碳材料的制备方法，包括以下步骤：
将120g蒙脱土K10、500mg镁粉、480mg氯化镁均匀混合后置于瓷舟内，在52mL/min的二氧化碳气氛下进行热处理，热处理温度为700℃，处理时间为3.5h，冷却得到的产品经1mol/L的盐酸处理和2mol/L的氢氟酸处理，离心、干燥和研磨得到黑色固体混合物即为新型碳材料。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镁粉、含硅氧键的物质和无机盐的混合物在二氧化碳气氛中进行热处理。
2.根据权利要求1所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述含硅氧键的物质包括硅酸盐和/或二氧化硅；
优选地，所述硅酸盐包括蒙脱土、高岭土、硅铝分子筛、云母、石棉和滑石中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述镁粉与所述含硅氧键的物质中硅的摩尔比为(3～10)：1。
4.根据权利要求3所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述无机盐和所述镁粉的质量比为(0.8～1.5)：1；
优选地，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为670～800℃，时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳的流量为40～55mL/min。
7.根据权利要求1所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，还包括对所述热处理后得到的混合物进行酸处理的操作；
优选地，所述酸包括盐酸和/或硝酸；
优选地，所述酸的浓度为1～3mol/L；
优选地，对所述酸处理后的混合物进行离心、干燥和研磨处理。
8.如权利要求1～7中任一项所述的硅碳复合材料的制备方法制备得到的硅碳复合材料。
9.一种新型碳材料，其特征在于，主要由权利要求8所述的硅碳复合材料经过氢氟酸处理得到。
10.根据权利要求9所述的新型碳材料，其特征在于，所述氢氟酸的浓度为0.5～3mol/L。
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橡胶工业原材料与装备简明手册编审委员会编著: "《橡胶工业原材料与装备简明手册 2016年版》", 30 November 2016, 北京：北京理工大学出版社 *

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CN113809306A (zh) * 2021-09-17 2021-12-17 中国科学院广州地球化学研究所 利用黑滑石制备硅-碳纳米复合材料的方法、产品及应用

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