CN109904004B - 一种SiC纳米线阵列薄膜的制备方法及其在超级电容器电极中的应用 - Google Patents
一种SiC纳米线阵列薄膜的制备方法及其在超级电容器电极中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种SiC纳米线阵列薄膜的制备方法及其在超级电容器电极中的应用，属于微能源制造技术领域，制备方法包括：将SiC晶圆先切割成SiC晶片，再经清洗、浸泡、干燥处理；将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，浸入刻蚀液中进行刻蚀处理后取出；将SiC晶片C面的背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中进行剥离处理得SiC纳米线阵列薄膜。本发明SiC纳米线阵列薄膜制备方法，工艺方法简单，具有很好的重复性，且剥离方法简单，剥离的SiC纳米线阵列薄膜完整，成功率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC纳米线 阵列薄膜的制备方法及其在超级电容器电极中的应用，属于微能源制造技术领域。
背景技术
近些年来，微型和便携式电子设备发展的技术趋势增加了对微型能源储存装置的需要。小尺寸的能源***对于未来免维护的植入式生物传感器、远程和移动环境传感器、纳米机器人、微机电***(MEMS)以及便携式和可穿戴个人电子产品的发展至关重要。目前，自供电微型设备主要依靠小型电池提供所需的电力，薄膜电池等微电池商业化和市场化呈现快速扩张。然而，这类微型电池与大型电池有着相同的局限性，即寿命有限、功耗低。与电池器件相比，超级电容器不受电池电化学电荷转移动力学的限制，通过对离子的快速可逆吸附/解吸，只将电荷存储在活性材料的电极-电极界面。因而具有功率密度高(10kW/kg)、充放电时间短(数秒)、循环寿命长(百万次以上)的独特优势。
碳化硅(SiC)具有较宽的带隙和较高的电子迁移率，在电子和传感器领域具有显著应用前景，且由于其电化学性能优异、比表面积高、与各种电解质的相容性好，迅速称为一种极具发展前景的电极材料，越来越多的SiC纳米结构被应用到超级电容器电极中。Yang等人证明了微波等离子体化学气相沉积技术合成的纳米晶3C-SiC薄膜具有作为储能电极材料的应用潜力。Alper等人采用低压化学气相沉积法制备了SiC包覆Si纳米线微型超级电容器电极，其电容值可达1.7mF/cm2，在1000个充放电周期内保持性能稳定。然而目前制备的SiC纳米结构电极在器件小型化方面存在瓶颈问题。为保证电极的支撑性，需要外加一定厚度的集流体，因此由活性物质和集流体组成的电极厚度显著增大，严重制约了其储能器件的微型化发展。因此开发具有高性能的一体化 SiC薄膜电极成为目前亟待解决的科学问题。
为提升薄膜电极的光电转换性能，公开号103579404A公开了一种Si纳米线薄膜电池及其制备方法，其通过在衬底上形成 Si纳米线层，并配合硅薄膜、掺杂型硅薄膜和透明导电膜，真正实现了载流子的径向收集，获得了具有较高转换效率的Si纳米线薄膜电池。但是，如何进一步提高SiC薄膜电极的比电容和循环稳定性仍需继续深入研究。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种SiC纳米线 阵列薄膜及其制备方法，并应用于超级电容器电极材料，该电极材料的循环稳定性好、比电容高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种SiC纳米线 阵列薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将SiC晶圆先切割成SiC晶片，再经清洗、浸泡、干燥处理；
将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，浸入刻蚀液中进行刻蚀处理后取出；
将SiC晶片C面的背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中进行剥离处理得SiC纳米线阵列薄膜。
本发明的制备方法简单易行，即最终通过剥离SiC晶片的C 面来获取薄膜。在SiC晶片上，其正面为C面，背面具体成分不确定。在分步刻蚀(剥离的实质也是刻蚀)过程中，先将C面与电极夹接触，可以形成良好的C面刻蚀，此时背面虽然也会发生部分刻蚀，但刻蚀效果较差，不能获得所需的刻蚀效果，一般会直接舍弃背面薄膜。虽然C面在第一次刻蚀后就能获得较好的薄膜，但此时不易进行剥离，需要换面进行短时刻蚀，即将SiC晶片翻转，将C面的背面与电极夹接触，刻蚀数秒，此时C面处会形成大量气泡，进而利用逸出的气泡促使C面发生剥离，获得薄膜产品。最后获得的SiC薄膜会因为制备过程中的参数变化而有所差异。SiC薄膜的质量负载量为1.0-7.0mg/cm3。
作为优选，所述SiC晶片为工业级。即SiC晶片表面划痕累计长度＜1条直径，且个数≤3条，微管密度≤1个/cm2。
作为优选，所述清洗为：将SiC晶片分别在丙酮、去离子水中进行超声清洗10-20min。
作为优选，所述浸泡在氢氟酸的乙醇溶液中进行，浸泡时间为100-140s，其中氢氟酸与乙醇的体积比为0.8-1.2:1。选取合适的清洗试剂和合适的浸泡时间可以充分清洗碳化硅晶片，避免混入杂质。
作为优选，所述干燥为将SiC晶片置于35-45℃的烘箱中干燥 8-12min。
作为优选，阴极材质为碳板。
作为优选，所述刻蚀液的成分包括氢氟酸、乙醇、双氧水，体积比为2.5-3.5:6:1。
进一步优选，所述刻蚀液中，氢氟酸、乙醇、双氧水的体积比为3:6:1。
作为优选，所述刻蚀处理的时间为10-15min，剥离处理的时间为1-5s。
作为优选，刻蚀处理与剥离处理的处理条件相同，均采用脉冲电源恒流模式，电流密度为130mA/cm2。在刻蚀过程中，可通过控制刻蚀时间调控SiC晶片的形貌，薄膜形貌可通过SEM技术进行监控，最终准确获得所需形貌的SiC薄膜。
作为优选，所述剥离处理的方法为换面剥离法。
作为优选，所述SiC纳米线 阵列薄膜的形貌为长纳米线。
进一步优选，所述长纳米线的直径为18-22nm。
区别于传统方法制备的单一形貌的SiC纳米阵列，本发明的阳极氧化刻蚀过程可以较好地控制SiC纳米阵列的形貌变化，可从纳米孔过渡到纳米线再到无序多孔形貌，且纳米线长度可控，而本发明需要选用具有较长纳米线形貌的SiC纳米线 阵列作为可实际应用的产品，短纳米线形貌和无序多孔形貌均会造成产品应用过程中性能的下降。
一种SiC纳米线阵列薄膜在超级电容器电极中的应用，所述超级电容器电极为SiC纳米线阵列薄膜。
本发明在将SiC纳米线阵列薄膜实际应用到超级电容器中的电极时，可以直接作为电极使用，因为SiC纳米线阵列薄膜具有较好的自支撑性。
作为优选，所述电极在10mV/s下的比电容为22-25mF/cm2。
本发明刻蚀剥离出来的SiC薄膜材料可以直接作为超级电容器的电极材料，而不需要添加额外的辅助材料或进行形状变化等工艺处理，极大地简化了超级电容器的构成，且压缩了电容器的空间，对作为微电源的超级电容器的性能有极大提升，便于在较小的空间或结构中进行植入，具有较高的实用性。
与其他材料相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明SiC纳米线阵列薄膜制备方法，工艺方法简单，具有很好的重复性。
(2)本发明SiC纳米线阵列薄膜，剥离方法简单，剥离的 SiC纳米线阵列薄膜完整，成功率高。
(3)本发明通过刻蚀时间，能够进一步实现SiC纳米线阵列薄膜电极质量负载的控制。
(4)本发明SiC纳米线阵列薄膜电极可应用于超级电容器电极，具有较高的比电容和倍率性能。
附图说明
图1为本发明制得的不同质量负载SiC纳米线阵列薄膜的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1所制得的SiC纳米线阵列薄膜的X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明实施例1所制得的SiC纳米线阵列薄膜的电子衍射能谱(EDS)图；
图4为本发明制得的不同质量负载的SiC纳米线阵列薄膜电极的循环伏安(CV)曲线；
图5为本发明制得的不同质量负载的SiC纳米线阵列薄膜电极的比电容与质量负载关系曲线；
图6为本发明制得的质量负载为5.6mg/cm2的SiC纳米线阵列薄膜电极的低倍扫描电镜(SEM)图；
图7为本发明制得的质量负载为5.6mg/cm2的SiC纳米线阵列薄膜电极的高倍扫描电镜(SEM)图；
图8为本发明制得的质量负载为5.6mg/cm2的SiC纳米线阵列薄膜电极的循环伏安(CV)曲线；
图9为本发明制得的质量负载为5.6mg/cm2的SiC纳米线阵列薄膜电极的恒流充放电(GCD)曲线；
图10为本发明制得的质量负载为5.6mg/cm2的SiC纳米线阵列薄膜电极的比电容与电流密度的关系曲线。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将工业级SiC晶圆先切割成尺寸为0.7×1.5cm2的SiC晶片，分别在丙酮、去离子水中进行超声清洗15min，再浸入体积比为 1:1的氢氟酸、乙醇的混合溶液中120s，取出后将SiC晶片置于 40℃的烘箱中干燥10min；
将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，碳板作为阴极，浸入由体积比为3:6:1的氢氟酸、乙醇、双氧水混合的刻蚀液中，在电流密度为130mA/cm2的脉冲电流下刻蚀处理 13min后取出；
将SiC晶片背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中，在电流密度为130mA/cm2的脉冲电流下剥离处理10s，得到SiC纳米线阵列薄膜。
实施例2
将工业级SiC晶圆先切割成尺寸为0.7×1.5cm2的SiC晶片，分别在丙酮、去离子水中进行超声清洗15min，再浸入体积比为 1:1的氢氟酸、乙醇的混合溶液中120s，取出后将SiC晶片置于 40℃的烘箱中干燥10min；
将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，碳板作为阴极，浸入由体积比为2.5:6:1的氢氟酸、乙醇、双氧水混合的刻蚀液中，在电流密度为120mA/cm2的脉冲电流下刻蚀处理10min后取出；
将SiC晶片背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中，在电流密度为120mA/cm2的脉冲电流下剥离处理10s，得到SiC纳米线阵列薄膜。
实施例3
将工业级SiC晶圆先切割成尺寸为0.7×1.5cm2的SiC晶片，分别在丙酮、去离子水中进行超声清洗15min，再浸入体积比为 1:1的氢氟酸、乙醇的混合溶液中120s，取出后将SiC晶片置于 40℃的烘箱中干燥10min；
将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，碳板作为阴极，浸入由体积比为3.5:6:1的氢氟酸、乙醇、双氧水混合的刻蚀液中，在电流密度为140mA/cm2的脉冲电流下刻蚀处理15min后取出；
将SiC晶片背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中，在电流密度为140mA/cm2的脉冲电流下剥离处理10s，得到SiC纳米线阵列薄膜。
实施例4
将工业级SiC晶圆先切割成尺寸为0.7×1.5cm2的SiC晶片，分别在丙酮、去离子水中进行超声清洗15min，再浸入体积比为 1:1的氢氟酸、乙醇的混合溶液中120s，取出后将SiC晶片置于 40℃的烘箱中干燥10min；
将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，碳板作为阴极，浸入由体积比为3:6:1的氢氟酸、乙醇、双氧水混合的刻蚀液中，在电流密度为100mAcm-2的脉冲电流下刻蚀处理 13min后取出；
将SiC晶片背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中，在电流密度为100mA/cm2的脉冲电流下剥离处理10s，得到SiC纳米线阵列薄膜。
实施例5
将工业级SiC晶圆先切割成尺寸为0.7×1.5cm2的SiC晶片，分别在丙酮、去离子水中进行超声清洗15min，再浸入体积比为 1:1的氢氟酸、乙醇的混合溶液中120s，取出后将SiC晶片置于 40℃的烘箱中干燥10min；
将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，碳板作为阴极，浸入由体积比为3:6:1的氢氟酸、乙醇、双氧水混合的刻蚀液中，在电流密度为130mA/cm2的脉冲电流下刻蚀处理 13min后取出；
将SiC晶片C面的背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中，在电流密度为130mA/cm2的脉冲电流下剥离处理15s，得到SiC纳米线阵列薄膜。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，实施例6仅采用乙醇浸泡处理。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，实施例7的刻蚀液为体积比1:2 的乙醇、氢氟酸组成。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，实施例8的刻蚀液为体积比6:1 的氢氟酸、双氧水组成。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，实施例9的刻蚀处理的时间为 9min。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，实施例10的刻蚀处理的时间为 16min。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，实施例11的剥离处理的时间为 0.5s。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，实施例12的剥离处理的时间为 18s。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，对比例1的SiC薄膜的形貌为纳米孔。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，对比例2的SiC薄膜的形貌为短纳米线。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，对比例3的SiC薄膜的形貌为无序纳米形貌。
将实施例1-12、对比例1-3获取的SiC薄膜作为超级电容器的电极，在三电极体系下，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂片电极为对电极，2MKCl溶液为电解液，进行性能测试，测试其比电容、倍率性能、循环稳定性，结果如表1所示：
表1：实施例1-12、对比例1-3获取的 SiC薄膜作为电极时的性能
| 比电容(mF/cm<sup>2</sup>) | 倍率性能 | 循环稳定性 | |
| 实施例1 | 22.1 | 48.8％ | 95.5％ |
| 实施例2 | 18.4 | 47.5％ | 94.8％ |
| 实施例3 | 21.0 | 50.4％ | 96.7％ |
| 实施例4 | 11.9 | 50.1％ | 95.4％ |
| 实施例5 | 23.6 | 62.3％ | 96.5％ |
| 实施例6 | / | / | / |
| 实施例7 | / | / | / |
| 实施例8 | / | / | / |
| 实施例9 | 14.7 | 49.6％ | 95.3％ |
| 实施例10 | 19.3 | 50.2％ | 96.2％ |
| 实施例11 | / | / | / |
| 实施例12 | 23.6 | 62.3％ | 94.9％ |
| 对比例1 | 14.4 | 40.0％ | 80.6％ |
| 对比例2 | 16.3 | 42.4％ | 85.4％ |
| 对比例3 | 20.7 | 58.4％ | 90.9％ |
其中，实施例6、7和8很难发生刻蚀反应，实施例11剥离时间太短无法剥离得到SiC纳米线薄膜，因此无法进行电化学测试。
图1是根据不同的刻蚀时间获取的薄膜的微观形貌图，横向为相同刻蚀时间、不同放大倍率的比较，纵向(由上至下)为随着刻蚀时间增加的样品的形貌变化，即从纳米孔、中间形貌、短纳米线、长纳米线到无序多孔形貌的变化；
图2是实施例1中SiC薄膜的XRD图谱，表明该薄膜的相成分为4H-SiC，且具有较高的结晶性；
图3为实施例1中SiC薄膜的EDS图谱，可知Si元素和C 元素比例接近1：1，表明刻蚀后的样品依然为SiC；
图4是不同质量负载的SiC薄膜电极的循环伏安(CV)曲线，所有CV曲线都接近于矩形，表明SiC薄膜电极具有双电层电容特性；
图5是不同质量负载的SiC薄膜电极的比电容与扫速的关系图，可知在相同扫速下，5.6mg/cm2的SiC薄膜电极具有更高的比电容；
图6和图7是质量负载5.6mg/cm2的SiC薄膜样品的SEM图，表明SiC薄膜的微观形貌为SiC纳米线阵列，直径约为20nm；
图8是质量负载5.6mg/cm2的SiC纳米线阵列薄膜电极在不同扫速下的CV曲线，由此计算在10mV/s扫速下薄膜电极的比电容可达23.6mF/cm2；
图9是质量负载5.6mg/cm2的SiC纳米线阵列薄膜电极在电流密度从0.3mA/cm2增大至2.4mA/cm2时对应的恒流充放电 (GCD)曲线，未见明显的IR降，且曲线对称性良好，表明该薄膜电极内阻较小，库伦效率高；
图10是由图9的恒流充放电曲线计算得到的比电容与电流密度的关系曲线，可知电极具有良好的倍率性能。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (4)
1.一种SiC纳米线 阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
将SiC晶圆先切割成SiC晶片，再经清洗、浸泡、干燥处理；
将干燥后的SiC晶片作为阳极，SiC晶片的C面接触电极夹，浸入刻蚀液中进行刻蚀处理后取出，刻蚀处理的时间为10-15min；
将SiC晶片C面的背面接触电极夹，再次浸入刻蚀液中进行剥离处理得SiC纳米线阵列薄膜，所述剥离处理的方法为换面剥离法，其中剥离处理的时间为1-15s，薄膜的形貌为长纳米线，长纳米线的直径为18-22nm，所述刻蚀处理与剥离处理的处理条件相同，均采用脉冲电源恒流模式，电流密度为130mA/cm2，所述刻蚀液的成分包括乙醇、氢氟酸、双氧水，体积比为2.5-3.5:6:1。
2.根据权利要求1所述的SiC纳米线 阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述浸泡在氢氟酸的乙醇溶液中进行，浸泡时间为100-140s，其中氢氟酸与乙醇的体积比为0.8-1.2:1。
3.一种SiC纳米线阵列薄膜在超级电容器电极中的应用，其特征在于，所述超级电容器电极为权利要求1所述一种SiC纳米线 阵列薄膜的制备方法制备的SiC纳米线阵列薄膜。
4.根据权利要求3所述的SiC纳米线阵列薄膜在超级电容器电极中的应用，其特征在于，所述电极在10mVs-1下的比电容为22-25mFcm-2。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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