CN110491676B - 一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法，包括制备羟基化多孔碳、制备羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料、制备成电极片以及进行电化学性能测试。本发明的有益效果是：以小麦粉为碳源，氢氧化钾(KOH)，尿素为原料，其中氢氧化钾为活化剂，经高温碳化‑酸处理的方法得到氮掺杂的羟基化多孔碳为前驱体，然后通过原位聚合方法制备羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料；本发明制备出的聚苯胺包覆羟基化多孔碳的复合材料，具有导电性能优异、比表面积大、物理化学性质稳定的优点，可作为具有超高电压窗口的水系超级电容器的电极材料。

Description

一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备耐高压电极材料的方法，具体为一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法，属于超级电容器的制造技术领域。
背景技术
近年来，随着人们日益提高的生活水平以及工业发展对石油的依赖，全球石油储量下降的问题与全球气候变暖的问题越发突出，寻求一种清洁和再生新能源或技术显得至关重要。为了应对能源危机和环境恶化问题，科学家们广泛关注和发展太阳能、潮汐能、地热能等一次能源和电化学能等二次能源。而锂电子电池、传统电容器和超级电容器是常用电化学储能设备，其中超级电容器是目前极具应用前景的电化学储能技术之一，其作为一种桥接传统电容器和二次电池的一种储能装置，超级电容器具有功率密度高，充电速度快，循环使用寿命长，适用温度范围广，贮存寿命长，绿色环保，维护成本低等优点。
当前，超级电容器较低的能量密度是限制其发展和应用的最大缺点，因此，在不损失功率密度的前提下提升能量密度成为研究难点。又由公式：能量密度(E＝(CAsc×ΔV2)/7.2，wh/kg)，功率密度(P＝3600E/△t，w/kg)可知，提高超级电容器能量密度的方法有两种：一是提高电极活性材料的比电容；二是拓宽超级电容器的电化学窗口。聚苯胺是常用的超级电容器的电极材料，聚苯胺具有成本低廉，制备简单，比表面积大等优点，但是大多数聚苯胺的电压窗口都比较低，单电极电压窗口一般为0～1V，与碳材料组装后的非对称电压窗口一般≤1.7V。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备羟基化多孔碳，小麦粉、尿素、KOH按一定的质量比混合加蒸馏水溶解、混合均匀，并高温碳化后得到多孔碳，并向多孔碳样品中加入HNO3溶液，超声处理后，用蒸馏水洗涤至PH≈7，真空干燥后可得到羟基化多孔碳；
步骤2、制备羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料，在冰水浴中条件下，依次加入1MH2SO4、羟基化多孔碳、苯胺单体、过硫酸铵，其中，以过硫酸铵为引发剂，使苯胺单体在步骤2制得的羟基化多孔碳上原位聚合，24h后反应结束，用蒸馏水洗涤至PH≈7，真空干燥后制备出羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料；
步骤3、制备成电极片，将羟基化多孔碳/聚苯胺、乙炔黑、聚偏氟乙烯按一定的质量比进行研磨，至微米级别后涂覆到钢网上，真空干燥后制成电极片；
步骤4、进行电化学性能测试。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤1包括：
1.1、取小麦粉5g，再取尿素、KOH。将小麦粉、尿素、KOH按照1:1:1的质量比混合，加入100ml蒸馏水，使用玻璃棒对混合物进行强力搅拌至混合物均匀，可观察到混合物为黄色浑浊胶状物；
1.2、将混合物放入烘箱，调节温度至100℃，将混合物中的水分完全去除；
1.3、进行碳化造孔，在氩气保护下，使用管式炉将干燥后的混合物进行800℃热处理2h，其升温速率为2℃/min，热处理完成后，自然冷却至室温，取出产物；
1.4、将产物用蒸馏水洗涤以去除其杂质，后向产物中加入适量10％HNO3溶液，并加热至70℃～80℃，超声30min，期间需多次添加10％HNO3溶液，保证溶液浸没混合物，超声结束后用蒸馏水洗涤混合物至pH≈7，将混合物置于100℃的烘箱干燥24h，可得到羟基化多孔碳。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤2包括：
2.1、将三口烧瓶置于冰水浴中，整个过程应保证装置处于较低温度中(0℃)，且需要保持向装置中通入氩气进行保护；
2.2、向三口烧瓶中注入40ml 1M H2SO4和46.65uL苯胺单体,放入磁子，磁力搅拌15min，混合均匀后加入100mg羟基化多孔碳，磁力搅拌2h；
2.3、取0.1142gAPS溶于40ml 1M H2SO4，倒进干净密闭的恒压漏斗中逐滴滴入三口烧瓶中，保持磁力搅拌24h，产物用蒸馏水洗涤混合物至pH≈7，将产物置于100℃的烘箱干燥24h，最终得到羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤3包括：
3.1、选取4*1cm2 200目的钢网为集流体，泡入丙酮中超过15min，用蒸馏水洗涤，放入烘箱干燥；
3.2、将步骤2制得的羟基化多孔碳/聚苯胺(活性物质)、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为8:1.5:0.5放入研钵中研磨，加入适量的N,N—二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，使材料充分混合成糊状，用刮刀均匀涂覆与集流体上，面积约1*1cm2；
3.3、将集流体放入100℃真空干燥箱中，干燥后取出压片，压力为10Mpa，保压20s，得到的电极片负载量约2-3mg。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤4包括：
4.1、利用电化学工作站，以三电极的方法依次工作对电极材料进行CV、EIS、GCD测试。其中电解液为1M H2SO4，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为铂片(Pt)；
4.2、利用电化学工作站，以二电极的方法依次对电极材料进行CV、EIS、GCD测试。其中电解液为1M H2SO4，正极为羟基化多孔碳，负极为羟基化多孔碳/聚苯胺，组成羟基化多孔碳//羟基化多孔碳/聚苯胺超级电容器。
本发明的有益效果是：该利用羟基化多孔碳/聚苯胺制备高压水系超级电容器电极材料的方法设计合理：
1.在制备羟基化多孔碳/聚苯胺时，酸处理可以使碳表面粗糙化，因而增加的反应活性位点、提高有效接触表面积，苯胺单体能够更好地分散在多孔碳材料表面，并在其稳固表面原位生长聚苯胺；
2.酸处理可以使多孔碳具有更多的亲水官能团(如：-COOH、-OH)，而得到羟基化多孔碳，从而提高其亲水性，在电解液中能具有更好的浸润性。大量的-COOH、-OH等含氧官能团在电极充放电过程中易发生氧化还原反应而产生法拉第准电容，因而大幅提高样品的比电容；
3.相比于使用金属氧化物作为超级电容器的电极材料，本方法制备的羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料具有工艺简单、造价较为低廉，还有着循环性能以及倍率性能更为优异的优势，使碳复合材料能在安全绿色的水系电解液达到高电压窗口2.0V，是一种高性价比的理想电极材料。
附图说明
图1为本发明实施例制备的羟基化多孔碳/聚苯胺的扫描电镜SEM与元素能谱分析图；
图2为本发明实施例制备的羟基化多孔碳/聚苯胺的充放电图；
图3为本发明实施例制备的羟基化多孔碳/聚苯胺的循环寿命图(5A/g)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～3，一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备羟基化多孔碳，小麦粉、尿素、KOH按一定的质量比混合加蒸馏水溶解、混合均匀，并高温碳化后得到多孔碳，并向多孔碳样品中加入HNO3溶液，超声处理后，用蒸馏水洗涤至PH≈7，真空干燥后可得到羟基化多孔碳；
其中，步骤1包括：
1.1、取小麦粉5g，再取尿素、KOH。将小麦粉、尿素、KOH按照1:1:1的质量比混合，加入100ml蒸馏水，使用玻璃棒对混合物进行强力搅拌至混合物均匀，可观察到混合物为黄色浑浊胶状物；
1.2、将混合物放入烘箱，调节温度至100℃，将混合物中的水分完全去除；
1.3、进行碳化造孔，在氩气保护下，使用管式炉将干燥后的混合物进行800℃热处理2h，其升温速率为2℃/min，热处理完成后，自然冷却至室温，取出产物；
1.4、将产物用蒸馏水洗涤以去除其杂质，后向产物中加入适量10％HNO3溶液，并加热至70℃～80℃，超声30min，期间需多次添加10％HNO3溶液，保证溶液浸没混合物，超声结束后用蒸馏水洗涤混合物至pH≈7，将混合物置于100℃的烘箱干燥24h，可得到羟基化多孔碳。
步骤2、制备羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料，在冰水浴中条件下，依次加入1MH2SO4、羟基化多孔碳、苯胺单体、过硫酸铵，其中，以过硫酸铵为引发剂，使苯胺单体在步骤2制得的羟基化多孔碳上原位聚合，24h后反应结束，用蒸馏水洗涤至PH≈7，真空干燥后制备出羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料；
其中，步骤2包括：
2.1、将三口烧瓶置于冰水浴中，整个过程应保证装置处于较低温度中(0℃)，且需要保持向装置中通入氩气进行保护；
2.2、向三口烧瓶中注入40ml 1M H2SO4和46.65uL苯胺单体,放入磁子，磁力搅拌15min，混合均匀后加入100mg羟基化多孔碳，磁力搅拌2h；
2.3、取0.1142gAPS溶于40ml 1M H2SO4，倒进干净密闭的恒压漏斗中逐滴滴入三口烧瓶中，保持磁力搅拌24h，产物用蒸馏水洗涤混合物至pH≈7，将产物置于100℃的烘箱干燥24h，最终得到羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料。
步骤3、制备成电极片，将羟基化多孔碳/聚苯胺、乙炔黑、聚偏氟乙烯按一定的质量比进行研磨，至微米级别后涂覆到钢网上，真空干燥后制成电极片；
其中，步骤3包括：
3.1、选取4*1cm2 200目的钢网为集流体，泡入丙酮中超过15min，用蒸馏水洗涤，放入烘箱干燥；
3.2、将步骤2制得的羟基化多孔碳/聚苯胺(活性物质)、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为8:1.5:0.5放入研钵中研磨，加入适量的N,N—二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，使材料充分混合成糊状，用刮刀均匀涂覆与集流体上，面积约1*1cm2；
3.3、将集流体放入100℃真空干燥箱中，干燥后取出压片，压力为10Mpa，保压20s，得到的电极片负载量约2-3mg。
步骤4、进行电化学性能测试。
其中，步骤4包括：
4.1、利用电化学工作站，以三电极的方法依次对电极材料进行CV、EIS、GCD测试。其中电解液为1M H2SO4，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为铂片(Pt)；
4.2、利用电化学工作站，以二电极的方法依次对电极材料进行CV、EIS、GCD测试。其中电解液为1M H2SO4，正极为羟基化多孔碳，负极为羟基化多孔碳聚苯胺，组成羟基化多孔碳羟基化多孔碳/聚苯胺电容器。
由图1可知，在SEM图中可观察到制备的羟基化多孔碳/聚苯胺的孔径均匀，并且多孔碳表面均匀包覆了一层小颗粒状物质，而在元素能谱分析图N元素(聚苯胺特征元素)谱峰明显，说明存在的材料为聚苯胺，并且均匀生长在羟基化多孔碳的表面。
由图2可知，羟基化多孔碳羟基化多孔碳/聚苯胺组成的超级电容器可以小电流充电，大电流放电，且充放电曲线分布对称，具有超电电容器双电层电容的特点，并且可达到2.0V的高电压窗口，并由1A/g电流密度下的充放电曲线计算得功率密度998.5W/kg(在能量密度为29.4Wh/kg下)。
由图3可知，羟基化多孔碳//羟基化多孔碳/聚苯胺的库伦效率在循环一万圈后仍可达到100％，而其在100％附近波动部分是由于温度、湿度、噪音、震动等外界因素造成。
工作原理：在水系超级电容器中，多孔碳材料由于发达的孔隙结构，能够为超级电容器提供双电层电容，导电性优良，电极材料本身电阻小；聚苯胺在酸性测试条件下，能够发生氧化还原反应引起的，表现出法拉第的赝电容行为，其本身的-NH能够与多孔碳的-OH、-COOH形成氢键作用，稳定存在。又由于多孔碳材料的羟基化作用，多孔碳/聚苯胺之间的协同效应使得复合材料具有良好的亲水性、化学稳定性，同时，均匀的孔径和三维多孔结构在电解液中具有高接触面积，加快了离子迁移率和电子的转移效率，降低溶液电阻，也减弱电极在溶液中的极化作用，进而提高电极充放电过程的电位窗口。本发明制备出的聚苯胺包覆羟基化多孔碳的复合材料，具有导电性能优异、比表面积大、物理化学性质稳定的优点，可作为具有超高电压窗口的水系超级电容器的电极材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (1)

1.一种利用多孔碳聚苯胺制备耐高压电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：
1.1、取小麦粉5g，再取尿素、KOH；将小麦粉、尿素、KOH按照1:1:1的质量比混合，加入100ml蒸馏水，使用玻璃棒对混合物进行强力搅拌至混合物均匀，观察到混合物为黄色浑浊胶状物；
1.2、将混合物放入烘箱，调节温度至100℃，将混合物中的水分完全去除；
1.3、进行碳化造孔，在氩气保护下，使用管式炉将干燥后的混合物进行800℃热处理2h，其升温速率为2℃/min，热处理完成后，自然冷却至室温，取出产物；
1.4、将产物用蒸馏水洗涤以去除其杂质，后向产物中加入10％HNO3溶液，并加热至70℃～80℃，超声30min，期间多次添加10％HNO3溶液，保证溶液浸没混合物，超声结束后用蒸馏水洗涤混合物至pH≈7，将混合物置于100℃的烘箱干燥24h，得到羟基化多孔碳；
步骤2：
2.1、将三口烧瓶置于冰水浴中，整个过程应保证装置处于较低温度中，且保持向装置中通入氩气进行保护；
2.2、向三口烧瓶中注入40ml1M H2SO4和46.65uL苯胺单体,放入磁子，磁力搅拌15min，混合均匀后加入100mg羟基化多孔碳，磁力搅拌2h；
2.3、取0.1142gAPS溶于40ml1M H2SO4，倒进干净密闭的恒压漏斗中逐滴滴入三口烧瓶中，保持磁力搅拌24h，产物用蒸馏水洗涤混合物至pH≈7，将产物置于100℃的烘箱干燥24h，最终得到羟基化多孔碳/聚苯胺复合材料；
步骤3：
3.1、选取4*1cm2200目的钢网为集流体，泡入丙酮中超过15min，用蒸馏水洗涤，放入烘箱干燥；
3.2、将步骤2制得的羟基化多孔碳/聚苯胺、乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为8:1.5:0.5放入研钵中研磨，加入适量的N,N—二甲基甲酰胺溶剂，使材料充分混合成糊状，用刮刀均匀涂覆于集流体上，面积为1*1cm2；
3.3、将集流体放入100℃真空干燥箱中，干燥后取出压片，压力为10Mpa，保压20s，得到的电极片负载量2-3mg；
步骤4：
4.1、利用电化学工作站，以三电极的方法依次对电极材料进行CV、EIS、GCD测试；其中电解液为1M H2SO4，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片；
4.2、利用电化学工作站，以二电极的方法依次对电极材料进行CV、EIS、GCD测试；其中电解液为1M H2SO4，正极为羟基化多孔碳，负极为羟基化多孔碳/聚苯胺，组成羟基化多孔碳/聚苯胺超级电容器。
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Application publication date: 20191122

Assignee: Guilin Qi Hong Technology Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2023980044172

Denomination of invention: A method for preparing high-voltage electrode materials using porous carbon polyaniline

Granted publication date: 20210709

License type: Common License

Record date: 20231024