CN111620986A - 一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法 - Google Patents

一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及低敏感度聚羧酸母液的合成方法，步骤如下：（1）溶液配制：釜底溶液配制：在反应釜中加水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸；一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水；二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水；（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，0min‑5min后滴加一号溶液，控制二号溶液比一号溶液晚10min‑30min滴完；熟化30min‑90min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节混匀得到低敏感型聚羧酸母液。本发明在低温条件，采用聚羧酸大单体EPEG3000合成低酸醚比的聚合物，过程中引入丙烯酸酯，由此制备的聚羧酸母液，具有减水率和保坍性适中的特点，解决常用的羧酸母液敏感度高的问题。

Description

一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法
技术领域
本发明涉及减水剂领域，特别是一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输。聚羧酸减水剂作为环保型、高减水率、低掺量和保坍性好等优良特性占据减水剂市场，广泛应用到混凝土工程中，现有羧酸技术对掺量较为敏感。
随着混凝土市场的快速发展，其原材料水泥、砂子、石头、掺合料等质量波动，导致混凝土和易性变化很大且影响施工作业。和易性变化包括，产生混凝土初始流动性大泌水离析时略降低外加剂掺量经时损失较大、或产生混凝土初始流动性差时略加大外加剂掺量满足初始使用而后期倒大情况等。遇到上述类似情况，需要一款低敏感度的聚羧酸母液，解决混凝土外加剂敏感度问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种减水率和保坍性适中、敏感度低的低敏感度聚羧酸母液的合成方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法，其特点是：
步骤如下：
（1）溶液配制：
釜底溶液配制：在反应釜中加入温度为0℃-20℃的水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸，得到质量浓度为50%-60%的釜底溶液；
一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水得到质量浓度为70%-95%的水溶液；
二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水得到质量浓度为1%-5%的中性水溶液；
其中添加的溶质的摩尔比例为聚羧酸大单体EPEG3000：丙烯酸总量：丙烯酸甲酯：丙烯酸羟乙酯=1：1.8-3.0：0.02-0.2：0.1-0.5，其中添加的一号丙烯酸占丙烯酸总质量的10%-35%；
（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，滴加时间为60min-120min，0min-5min后开始匀速滴加一号溶液，滴加时间为30 min-90min，控制二号溶液比一号溶液晚10min-30min滴完；然后熟化30min-90min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节pH为6-7混匀即得到低敏感型聚羧酸母液。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，还原剂选自L-抗坏血酸、甲醛次硫酸钠中的一种或两种，还原剂的添加质量占单体总质量的0.2%-0.5%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，链转移剂选自巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的一种或几种，链转移剂的添加质量占单体总质量的0.5%-0.8%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，氧化剂选自过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种，氧化剂的添加质量占单体总质量的0.5%-1.0%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：在低温条件，采用聚羧酸大单体EPEG3000合成低酸醚比的聚合物，过程中引入丙烯酸酯，由此制备的聚羧酸母液，具有减水率和保坍性适中的特点，解决常用的羧酸母液敏感度高的问题。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，
一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法，步骤如下：
（1）溶液配制：
釜底溶液配制：在反应釜中加入温度为0℃的水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸，得到质量浓度为50%的釜底溶液；
一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水得到质量浓度为70%的水溶液；
二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水得到质量浓度为1%的中性水溶液；
其中添加的溶质的摩尔比例为聚羧酸大单体EPEG3000：丙烯酸总量：丙烯酸甲酯：丙烯酸羟乙酯=1：1.8：0.02：0.1，其中添加的一号丙烯酸占丙烯酸总质量的10%；
（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，滴加时间为60min，同时开始匀速滴加一号溶液，滴加时间为30 min；然后熟化30min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节pH为6混匀即得到低敏感型聚羧酸母液。
还原剂选取L-抗坏血酸，还原剂的添加质量占单体总质量的0.2%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
链转移剂选取巯基乙酸，链转移剂的添加质量占单体总质量的0.5%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
氧化剂选取过氧化氢，氧化剂的添加质量占单体总质量的0.5%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
实施例2，
一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法，步骤如下：
（1）溶液配制：
釜底溶液配制：在反应釜中加入温度为20℃的水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸，得到质量浓度为60%的釜底溶液；
一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水得到质量浓度为95%的水溶液；
二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水得到质量浓度为5%的中性水溶液；
其中添加的溶质的摩尔比例为聚羧酸大单体EPEG3000：丙烯酸总量：丙烯酸甲酯：丙烯酸羟乙酯=1：3：0.2：0.5，其中添加的一号丙烯酸占丙烯酸总质量的35%；
（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，滴加时间为120min，5min后开始匀速滴加一号溶液，滴加时间为90min；然后熟化90min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节pH为7混匀即得到低敏感型聚羧酸母液。
还原剂选取甲醛次硫酸钠，还原剂的添加质量占单体总质量的0.5%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
链转移剂选取巯基丙酸，链转移剂的添加质量占单体总质量的0.8%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
氧化剂选取过硫酸钾，氧化剂的添加质量占单体总质量的1.0%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
实施例3，
一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法，步骤如下：
（1）溶液配制：
釜底溶液配制：在反应釜中加入温度为10℃的水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸，得到质量浓度为55%的釜底溶液；
一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水得到质量浓度为82%的水溶液；
二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水得到质量浓度为2.5%的中性水溶液；
其中添加的溶质的摩尔比例为聚羧酸大单体EPEG3000：丙烯酸总量：丙烯酸甲酯：丙烯酸羟乙酯=1：2.4：0.1：0.3，其中添加的一号丙烯酸占丙烯酸总质量的23%；
（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，滴加时间为90min，3min后开始匀速滴加一号溶液，滴加时间为60min；然后熟化60min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节pH为6.5混匀即得到低敏感型聚羧酸母液。
还原剂选取L-抗坏血酸和甲醛次硫酸钠，还原剂的添加质量占单体总质量的0.35%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
链转移剂选自巯基乙酸和巯基丙酸，链转移剂的添加质量占单体总质量的0.65%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
氧化剂选自过氧化氢、过硫酸铵和过硫酸钾，氧化剂的添加质量占单体总质量的0.75%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
实施例4，
一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法，步骤如下：
（1）溶液配制：
釜底溶液配制：向装有温度控制、搅拌器、三滴加管道的反应釜中加入2360份温度为10℃的去离子水开机搅拌，投入3000份聚羧酸大单体EPEG3000和56份一号丙烯酸，得到质量浓度为55%的釜底溶液；
一号溶液配制：将131份二号丙烯酸、35份丙烯酸羟乙酯和5份丙烯酸甲酯溶于水得到质量浓度为85%的水溶液；
二号溶液配制：将3份L-抗坏血酸、8份甲醛次硫酸钠、15份巯基丙酸、10份巯基乙醇、15份30%液碱混合得到质量浓度为4%的水溶液；
（2）待釜底溶液溶解后加入20份27.5%的双氧水，搅拌5min，开始匀速滴加二号溶液，滴加时间为100min，2min后开始匀速滴加一号溶液，滴加时间为70min；然后熟化60min，反应初期温度为5℃，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节pH为6-7混匀即得到低敏感型聚羧酸母液。
本发明所用的聚羧酸大单体EPEG3000为斯尔邦生产，采用乙烯基二乙醇醚、环氧乙烷和环氧丙烷为原料制备而成，平均分子量为3000±200、分子式如CH2=CH-O-{CH2-CH2O}m-{CH2CH[CH3]O}nH，其中m为55-65，n为0-10。
选用实施例4制得的低敏感型聚羧酸母液作为低敏感度减水剂PC-11，通过对比实验制备普通减水剂作为普通减水剂PC-01进行掺量敏感度测试。
对比实验如下：
（1）溶液配制：
釜底溶液配制：在反应釜中加入300份水（导电率在50以下）开机搅拌，再投入312份聚羧酸大单体HPEG2400（斯尔邦生产），搅拌溶解均匀，升温至60℃，得到釜底溶液；
一号溶液配制：将42份丙烯酸、60份水搅拌均匀得到一号溶液；
二号溶液配制：1份还原剂L-抗坏血酸、3份链转移剂巯基丙酸、96份水搅拌均匀得到二号溶液。
（2）待釜底溶液溶解后加入5份35%的氧化氢搅匀后，开始匀速滴加二号溶液；5min后匀速滴加一号溶液，并在规定的时间（一号溶液滴加120min，二号溶液滴加150min）内滴完。滴完后保温60min，加30份30%液碱和70份水搅拌均匀即得到普通减水剂PC-01。（滴加和保温过程都控制60-65℃）
测试结果见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
备注1：保坍性Ra为净浆经时值-净浆初始值；
备注2：掺量敏感度Rb为净浆初始值由220增长到300时，掺量增长值；
备注3：外掺水敏感度Rc为净浆初始流动相同情况，外掺同样的水20克，净浆初始变化值。
由上表可以得到：
低敏感度减水剂PC-11样品较普通减水剂PC-01样品具有以下特点：
（1）掺量敏感度低（0.10%远远大于0.04%）
（2）保坍性好（净浆初始200时，-5远远大于-60；且净浆初始300时，-10远大于-60）
（3）外掺水敏感度Rc影响小（20远小于60）
（4）减水率略低（25%小于32%）。
具有以上特点的减水剂在使用过程中，增加用量时不易对混凝土流动性影响太大，更利于施工。

Claims (4)

1.一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法，其特征在于：
步骤如下：
（1）溶液配制：
釜底溶液配制：在反应釜中加入温度为0℃-20℃的水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸，得到质量浓度为50%-60%的釜底溶液；
一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水得到质量浓度为70%-95%的水溶液；
二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水得到质量浓度为1%-5%的中性水溶液；
其中添加的溶质的摩尔比例为聚羧酸大单体EPEG3000：丙烯酸总量：丙烯酸甲酯：丙烯酸羟乙酯=1：1.8-3.0：0.02-0.2：0.1-0.5，其中添加的一号丙烯酸占丙烯酸总质量的10%-35%；
（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，滴加时间为60min -120min，0min-5min后开始匀速滴加一号溶液，滴加时间为30 min-90min，控制二号溶液比一号溶液晚10min-30min滴完；然后熟化30min-90min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节pH为6-7混匀即得到低敏感型聚羧酸母液。
2.根据权利要求1所述的低敏感度聚羧酸母液的合成方法，其特征在于：还原剂选自L-抗坏血酸、甲醛次硫酸钠中的一种或两种，还原剂的添加质量占单体总质量的0.2%-0.5%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
3.根据权利要求1所述的低敏感度聚羧酸母液的合成方法，其特征在于：链转移剂选自巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的一种或几种，链转移剂的添加质量占单体总质量的0.5%-0.8%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
4.根据权利要求1所述的低敏感度聚羧酸母液的合成方法，其特征在于：氧化剂选自过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种，氧化剂的添加质量占单体总质量的0.5%-1.0%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。
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