CN110003405A - 综合型高性能聚羧酸减水 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种综合型高性能聚羧酸减水的组合物及制备方法，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚280‑310份，次亚磷酸钠4‑9份，丙烯酸26‑32份，丙烯酸烷羟基酯5‑8份，自制不饱和葡萄糖内酯单体5‑7份，还原剂0.4‑0.6份，氧化剂2‑3.8份，链转移剂1‑1.4份，交联剂0‑2份，水480‑510份，30％质量分数液碱适量。本发明采用乙烯基聚氧乙烯醚的大单体交联合成，保证较高的减水率同时具有良好的保坍性能。本发明采用低温工艺和复合引发体系，反应活性及转化率高，反应温度在10‑20℃，不需要加热，反应时间在1.5‑2小时，生产更加简便，成本更低，更加环保节能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑化学建材领域，尤其涉及一种综合型高性能聚羧酸减水的组合物及制备方法。
背景技术
聚羧酸高性能减水剂作为新型高性能减水剂，与前两代的木质磺酸盐普通减水剂和萘系高效减水剂相比，具有掺量低、减水剂率高、保坍性能好、分散性良好、工作性与耐久性佳的优势，具有很高的经济性同时也能满足绿色环保，节能减排的要求，在水利、水电、桥梁、铁路公路等重点大型工程项目以及民用普通建筑等国民经济建设中有着广泛的用途与发展空间。
随着醚类聚羧酸减水剂的生产与应用范围的快速增长，醚类聚羧酸减水剂在面对市场各种的砂石骨料与水泥出现了适应性不佳的状况。随着国家环保力度的加大，各地砂石与水泥都出现了材料质量不稳地，砂石含泥与絮凝剂含量过高的情况。醚类聚羧酸减水剂在混凝土中遇到这类情况常常会出现混凝土对外加剂掺量较为敏感，混凝土坍落度损失大，容易滞后抓底泌水，混凝土和易性差等问题，影响混凝土施工单位的施工与混凝土的强度。现目前解决这类问题一般的办法有以下两种方案：第一种是加入大量的保坍小料与母液，同时加入一系列的缓凝剂、保水增稠剂、抗泥剂等功能小料，此方法虽然能改善混凝土的施工性能与和易性，减少混凝土的坍落度损失，但使用该种方法会急剧增加外加剂厂家的成本，同时会造成混凝土的凝结时间与后期强度问题，给施工带来隐患；第二种是降低使用高减水的聚羧酸母液，大量使用低减水低敏感的醚类聚羧酸减水剂和酯类减水剂，但此类方法的聚羧酸减水剂的工艺复杂，生产时间较长，反应温度较高，加重了外加剂厂家的成本且不利于节能环保。
现目前醚类聚羧酸减水剂的常温工艺已取得了一定的发展，但醚类聚羧酸的常温生产一般都是在温度20-30℃的条件下以聚醚大单体、不饱和酸类单体、不饱和酯类单体、引发剂与链转移剂等原料，滴加3-4小时，保温1-2小时制得的醚类聚羧酸减水剂，此方法生产周期较长，且由于普通醚类大单体比不饱和酸类单体的反应活性低，造成生产时容易反生不饱和酸类单体自聚，造成产品的不稳定，为此，提出一种综合型高性能聚羧酸减水的组合物及制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种综合型高性能聚羧酸减水的组合物及制备方法。
本发明提出的综合型高性能聚羧酸减水的组合物，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚280-310份，次亚磷酸钠4-9份，丙烯酸26-32份，丙烯酸烷羟基酯5-8份，自制不饱和葡萄糖内酯单体5-7份，还原剂0.4-0.6份，氧化剂2-3.8份，链转移剂1-1.4份，交联剂0-2份，水480-510份，30％质量分数液碱适量。
综合型高性能聚羧酸减水的组合物，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚300份，次亚磷酸钠7份，丙烯酸28份，丙烯酸烷羟基酯7份，自制不饱和葡萄糖内酯单体6份，还原剂0.5份，氧化剂3.3份，链转移剂1.2份，交联剂1份，水500份，30％质量分数液碱适量。
综合型高性能聚羧酸减水的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯称取所需份的各原料，再称好的各原料放入玻璃容器内并放置备用；
S2：第一混合溶液：将S1所述的丙烯酸、交联剂、丙烯酸烷羟基酯和自制不饱和葡萄糖内酯单体溶解于30-40份的水中得到混合溶液A；
S3：第二混合溶液：将S1所述的还原剂与链转移剂溶解于100-110份水中得到混合溶液B。
S4：共聚反应：将S1中所述的乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、次亚磷酸钠和硫酸亚铁溶加入三口烧瓶中，将三口烧杯放入恒温水浴锅中，加入250-300份的水在10-15℃下搅拌溶解，溶解均匀后加入S1中所述的氧化剂，同时滴加S2中的混合溶液A和S3中的混合溶液B溶液，A溶液滴加40-60分钟，B溶液滴加60-80分钟，滴加完毕后保温0.5小时，进行共聚反应，得到反应物C；
S5：制备成型：将S4中所述的反应物C放置在烧杯内，倒入质量分数30％的液碱进行中和反应得到产物D，使产物D的PH值范围为6-7，再向烧杯中添加水，直至得到质量分数为40％的透明或淡黄色的高减水辅助保坍聚羧酸减水剂。
优选的，所述丙烯酸烷羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。
优选的，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾，所述交联剂为分子量400或600的聚乙二醇二丙烯酸酯，所述乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3000。
优选的，所述碱液为氢氧化钠、三聚磷酸钠或乙醇胺。
优选的，所述自制不饱和葡萄糖内酯单体合成方法为在三口烧瓶中加入178份葡萄糖内酯，122份丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯，0.6份对苯二酚，搅拌升温至55℃加入4-5份98％浓硫酸，升温至60℃反应4小时，降温至50℃加入75.9份水即得到固含为80％的不饱和葡萄糖内酯单体。
本发明的有益效果：1、本发明使用乙烯基聚氧乙烯醚大单体，在低温条件下反应时间比普通聚羧酸常温反应大大减少，提高了生产效率，降低***，节能环保；
2、本发明使用的乙烯基聚氧乙烯醚大单体比普通异戊烯基聚氧乙烯醚和甲基烯丙基聚氧乙烯醚具有更高的反应活性，合成的聚羧酸减水剂具有更加均匀的梳型链状结构，产品转化率更高，分子量更加易于控制，对混凝土的和易性；
3、本发明的综合性高性能聚羧酸减水剂引入了不饱和葡萄糖酯类小单体，对水泥颗粒具有鳌合作用，同时所带的酯类基团能在后期释放出羧基侧链，使得水泥的保坍型能提高。
附图说明
图1为本发明中实验一中的实验数据图；
图2为本发明中实验二中的实验数据图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本实施例中提出了综合型高性能聚羧酸减水的组合物，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚300份，次亚磷酸钠7份，丙烯酸31份，丙烯酸羟乙酯6份，自制不饱和葡萄糖内酯单体4份，抗坏血酸0.6份，双氧水2份，过硫酸铵1.5份，巯基丙酸1.3份，硫酸亚铁0.01份，分子量400的聚乙二醇二丙烯酸酯2份，水500份，30％质量分数氢氧化钠溶液适量。
本实施例中提出了一种综合型高性能聚羧酸减水的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯称取所需份的各原料，再称好的各原料放入玻璃容器内并放置备用；
S2：第一混合溶液：将S1所述的丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸烷羟基酯和自制不饱和葡萄糖内酯单体溶解于30份的水中得到混合溶液A；
S3：第二混合溶液：将S1所述的抗坏血酸和巯基丙酸溶解于100份水中得到混合溶液B。
S4：共聚反应：将S1中所述的乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸3份、次亚磷酸钠和硫酸亚铁溶加入三口烧瓶中，将三口烧杯放入恒温水浴锅中，设置水浴温度为8-10℃，加入250份的水搅拌溶解，溶解均匀后加入S1中所述的双氧水和过硫酸铵，同时滴加S2中的混合溶液A和S3中的混合溶液B溶液，A溶液滴加40分钟，B溶液滴加60分钟，滴加完毕后保温0.5小时，进行共聚反应，得到反应物C；
S5：制备成型：将S4中所述的反应物C放置在烧杯内，倒入质量分数30％的氢氧化钠溶液进行中和反应得到产物D，使产物D的PH值范围为6-7，再向烧杯中添加剩下的水，直至得到质量分数为40％的透明或淡黄色的高减水辅助保坍聚羧酸减水剂。
本实施例中，所述丙烯酸烷羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾，所述交联剂为分子量400或600的聚乙二醇二丙烯酸酯，所述乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3000，所述碱液为氢氧化钠、三聚磷酸钠或乙醇胺，所述自制不饱和葡萄糖内酯单体合成方法为在三口烧瓶中加入178份葡萄糖内酯，122份丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯，0.6份对苯二酚，搅拌升温至55℃加入4份98％浓硫酸，升温至60℃反应4小时，降温至50℃加入75.6份水即得到固含为80％的不饱和葡萄糖内酯单体。
实施例二
本实施例中提出了综合型高性能聚羧酸减水的组合物，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚300份，次亚磷酸钠8.5份，丙烯酸30.5份，丙烯酸羟乙酯5份，自制不饱和葡萄糖内酯单体5份，抗坏血酸0.6份，双氧水3份，巯基丙酸1.3份，硫酸亚铁0.01份，分子量400的聚乙二醇二丙烯酸酯1份，水498份，30％质量分数氢氧化钠溶液适量。
本实施例中提出了一种综合型高性能聚羧酸减水的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯称取所需份的各原料，再称好的各原料放入玻璃容器内并放置备用；
S2：第一混合溶液：将S1所述丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和自制不饱和葡萄糖内酯单体溶解于30份的水中得到混合溶液A；
S3：第二混合溶液：将S1所述的抗坏血酸和巯基丙酸溶解于100份水中得到混合溶液B。
S4：共聚反应：将S1中所述的乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸3份、乙二醇二丙烯酸酯次亚磷酸钠和硫酸亚铁溶加入三口烧瓶中，将三口烧杯放入恒温水浴锅中，设置水浴温度为8-10℃，加入250份的水搅拌溶解，溶解均匀后加入S1中所述的双氧水，同时滴加S2中的混合溶液A和S3中的混合溶液B溶液，A溶液滴加60分钟，B溶液滴加80分钟，滴加完毕后保温0.5小时，进行共聚反应，得到反应物C；
S5：制备成型：将S4中所述的反应物C放置在烧杯内，倒入质量分数30％的氢氧化钠进行中和反应得到产物D，使产物D的PH值范围为6-7，再向烧杯中添加剩下的水，直至得到质量分数为40％的透明或淡黄色的高减水辅助保坍聚羧酸减水剂。
本实施例中，所述丙烯酸烷羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾，所述交联剂为分子量400或600的聚乙二醇二丙烯酸酯，所述乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3000，所述碱液为氢氧化钠、三聚磷酸钠或乙醇胺，所述自制不饱和葡萄糖内酯单体合成方法为在三口烧瓶中加入178份葡萄糖内酯，122份丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯，0.6份对苯二酚，搅拌升温至55℃加入4份98％浓硫酸，升温至60℃反应4小时，降温至50℃加入75.6份水即得到固含为80％的不饱和葡萄糖内酯单体。
实施例三
本实施例中提出了综合型高性能聚羧酸减水的组合物，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚300份，次亚磷酸钠8份，丙烯酸31.5份，甲基丙烯酸羟乙酯5份，自制不饱和葡萄糖内酯单体5份，抗坏血酸0.6份，双氧水3份，过硫酸钾1份，巯基乙酸1.1份，硫酸亚铁0.01份，分子量200的聚乙二醇二丙烯酸酯1份，水498份，30％质量分数氢氧化钠溶液适量。
本实施例中提出了一种综合型高性能聚羧酸减水的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯称取所需份的各原料，再称好的各原料放入玻璃容器内并放置备用；
S2：第一混合溶液：将S1所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯和自制不饱和葡萄糖内酯单体溶解于30份的水中得到混合溶液A；
S3：第二混合溶液：将S1所述的抗坏血酸和巯基乙酸溶解于100份水中得到混合溶液B。
S4：共聚反应：将S1中所述的乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸4份、乙二醇二丙烯酸酯、次亚磷酸钠和硫酸亚铁溶加入三口烧瓶中，将三口烧杯放入恒温水浴锅中，设置水浴温度为8-10℃，加入250份的水搅拌溶解，溶解均匀后加入S1中所述的双氧水和过硫酸钾，同时滴加S2中的混合溶液A和S3中的混合溶液B溶液，A溶液滴加50分钟，B溶液滴加60分钟，滴加完毕后保温0.5小时，进行共聚反应，得到反应物C；
S5：制备成型：将S4中所述的反应物C放置在烧杯内，倒入质量分数30％的氢氧化钠进行中和反应得到产物D，使产物D的PH值范围为6-7，再向烧杯中添加剩下的水，直至得到质量分数为40％的透明或淡黄色的高减水辅助保坍聚羧酸减水剂。
本实施例中，所述丙烯酸烷羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾，所述交联剂为分子量400或600的聚乙二醇二丙烯酸酯，所述乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3000，所述碱液为氢氧化钠、三聚磷酸钠或乙醇胺，所述自制不饱和葡萄糖内酯单体合成方法为在三口烧瓶中加入178份葡萄糖内酯，122份丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯，0.6份对苯二酚，搅拌升温至55℃加入4份98％浓硫酸，升温至60℃反应4小时，降温至50℃加入75.6份水即得到固含为80％的不饱和葡萄糖内酯单体。
实施例四
本实施例中提出了综合型高性能聚羧酸减水的组合物，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚300份，次亚磷酸钠7.5份，丙烯酸30.5份，甲基丙烯酸羟丙酯7份，自制不饱和葡萄糖内酯单体5份，抗坏血酸0.5份，亚硫酸氢钠0.15份，双氧水3份，巯基丙酸1.1份，硫酸亚铁0.01份，分子量200的聚乙二醇二丙烯酸酯2份，水500份，30％质量分数氢氧化钠溶液适量。
本实施例中提出了一种综合型高性能聚羧酸减水的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯称取所需份的各原料，再称好的各原料放入玻璃容器内并放置备用；
S2：第一混合溶液：将S1所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯和自制不饱和葡萄糖内酯单体溶解于30份的水中得到混合溶液A；
S3：第二混合溶液：将S1所述的抗坏血酸、亚硫酸氢钠和巯基乙酸溶解于100份水中得到混合溶液B。
S4：共聚反应：将S1中所述的乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸3份、次亚磷酸钠和硫酸亚铁溶加入三口烧瓶中，将三口烧杯放入恒温水浴锅中，设置水浴温度为8-10℃，加入250份的水搅拌溶解，溶解均匀后加入S1中所述的双氧水，同时滴加S2中的混合溶液A和S3中的混合溶液B溶液，A溶液滴加50分钟，B溶液滴加60分钟，滴加完毕后保温0.5小时，进行共聚反应，得到反应物C；
S5：制备成型：将S4中所述的反应物C放置在烧杯内，倒入质量分数30％的氢氧化钠进行中和反应得到产物D，使产物D的PH值范围为6-7，再向烧杯中添加剩下的水，直至得到质量分数为40％的透明或淡黄色的高减水辅助保坍聚羧酸减水剂。
本实施例中，所述丙烯酸烷羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾，所述交联剂为分子量400或600的聚乙二醇二丙烯酸酯，所述乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3000，所述碱液为氢氧化钠、三聚磷酸钠或乙醇胺，所述自制不饱和葡萄糖内酯单体合成方法为在三口烧瓶中加入178份葡萄糖内酯，122份丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯，0.6份对苯二酚，搅拌升温至55℃加入4份98％浓硫酸，升温至60℃反应4小时，降温至50℃加入75.6份水即得到固含为80％的不饱和葡萄糖内酯单体。
实验对比：
实验一：将实例1-4合成所得到的聚羧酸减水剂样品，采用基准水泥，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》，测其混凝土减水率、坍落度、坍落度经时损失以及和易性等，混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂800kg/m3、石头1050kg/m3，坍落度控制在210±10mm，所得结果如图1所示；
实验二：将实例1-4合成所得到的聚羧酸减水剂样品，采用佛光水泥、峨胜水泥、拉法基水泥三种水泥进行混凝土实验来测试减水剂与水泥的适应性。混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂800kg/m3、石头1050kg/m3，坍落度控制在210±10mm，所得结果如图2所示；
实验结论：实例1-4的实验结果说明，本发明的聚羧酸减水剂具有较好的综合性能，在保持一定减水率的情况下具有良好的保坍性能与水泥适应性。
Claims (8)
1.综合型高性能聚羧酸减水的组合物，其特征在于，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚280-310份，次亚磷酸钠4-9份，丙烯酸26-32份，丙烯酸烷羟基酯5-8份，自制不饱和葡萄糖内酯单体5-7份，还原剂0.4-0.6份，氧化剂2-3.8份，链转移剂1-1.4份，交联剂0-2份，水480-510份，30％质量分数液碱适量。
2.根据权利要求1所述的综合型高性能聚羧酸减水的组合物，其特征在于，包括以下份的组分：乙烯基基聚氧乙烯醚300份，次亚磷酸钠7份，丙烯酸28份，丙烯酸烷羟基酯7份，自制不饱和葡萄糖内酯单体6份，还原剂0.5份，氧化剂3.3份，链转移剂1.2份，交联剂1份，水500份，30％质量分数液碱适量。
3.综合型高性能聚羧酸减水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯称取所需份的各原料，再称好的各原料放入玻璃容器内并放置备用；
S2：第一混合溶液：将S1所述的丙烯酸、交联剂、丙烯酸烷羟基酯和自制不饱和葡萄糖内酯单体溶解于30-40份的水中得到混合溶液A；
S3：第二混合溶液：将S1所述的还原剂与链转移剂溶解于100-110份水中得到混合溶液B。
S4：共聚反应：将S1中所述的乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、次亚磷酸钠和硫酸亚铁溶加入三口烧瓶中，将三口烧杯放入恒温水浴锅中，加入250-300份的水在10-15℃下搅拌溶解，溶解均匀后加入S1中所述的氧化剂，同时滴加S2中的混合溶液A和S3中的混合溶液B溶液，A溶液滴加40-60分钟，B溶液滴加60-80分钟，滴加完毕后保温0.5小时，进行共聚反应，得到反应物C；
S5：制备成型：将S4中所述的反应物C放置在烧杯内，倒入质量分数30％的液碱进行中和反应得到产物D，使产物D的PH值范围为6-7，再向烧杯中添加水，直至得到质量分数为40％的透明或淡黄色的高减水辅助保坍聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求1或2所述的综合型高性能聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述丙烯酸烷羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的综合型高性能聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。
6.根据权利要求1或2所述的综合型高性能聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾，所述交联剂为分子量400或600的聚乙二醇二丙烯酸酯，所述乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3000。
7.根据权利要求1或2所述的综合型高性能聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠、三聚磷酸钠或乙醇胺。
8.根据权利要求1或2所述的综合型高性能聚羧酸减水的组合物，其特征在于，所述自制不饱和葡萄糖内酯单体合成方法为在三口烧瓶中加入178份葡萄糖内酯，122份丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯，0.6份对苯二酚，搅拌升温至55℃加入4-5份98％浓硫酸，升温至60℃反应4小时，降温至50℃加入75.9份水即得到固含为80％的不饱和葡萄糖内酯单体。
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