CN111606822A

CN111606822A - 一种三氯蔗糖生产中酸性dmf的回收方法

Info

Publication number: CN111606822A
Application number: CN202010447899.7A
Authority: CN
Inventors: 孙多龙; 王玉斌; 石剑; 刘学立
Original assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Current assignee: Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date: 2020-05-25
Filing date: 2020-05-25
Publication date: 2020-09-01

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法，其特征在于：（1）将酸性DMF与乙醇按流量比1:0.3通入反应器进行反应，83‑85℃，反应后pH值6.0~6.4；（2）混合物送入初分塔，进料量0.8‑1m³/h，回流比1：3，釜温78‑80℃，顶温48‑50℃，负压‑0.07~‑0.08Mpa；（3）初分塔塔底混合物进行精馏，釜温90‑95℃，顶温78‑80℃，常压精馏，回流比1:1，塔底得到高纯度DMF，脱轻得乙酸乙酯，回用；（4）初分塔塔顶液混合物常压蒸馏，温度73‑75℃，塔顶乙醇回反应器再用，塔底含酸废水送去处理。本发明优点：采用乙醇替代二甲胺反应，DMF产品收率高，副反应少，精馏废液及残渣少；乙醇相比于二甲胺，原料成本更低廉，每年可节约成本100万元，处理成本也降低。

Description

一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法

技术领域

本发明属化工技术领域，涉及一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为酸性，随着产量的提高，DMF的使用量也随之增加。

专利公开号为CN109503410A 提供利用二甲胺与酸性DMF进行中和反应，然后再进行精馏的处理方法，该工艺的缺点是在强碱性条件下会导致DMF分解，造成DMF的损失，中和后经过蒸馏、结晶和过滤等复杂的操作过程，同时产生大量难于处理的固体盐渣。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中酸性DMF回收的方法。

为实现上述的发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将酸性DMF与乙醇按流量比1:0.3通入反应器进行酯化反应，反应温度83-85℃，反应后pH值为6.0~6.4；

（2）反应后的混合物送入初分塔（精馏塔）进行分离操作，进料量0.8-1m³/h，回流比1：3，釜温78-80℃，顶温48-50℃，负压-0.07~ -0.08Mpa，初分塔塔顶得到乙酸、乙醇、水的混合物，初分塔塔底得到乙酸乙酯、DMF的混合物；

（3）将初分塔塔底混合物（乙酸乙酯、DMF）进行精馏分离操作，釜温90-95℃，顶温78-80℃，常压精馏，回流比1:1 ，将精馏塔塔底得到的高纯度的DMF，脱轻得到的乙酸乙酯回三氯蔗糖***重复利用；

（4）初分塔塔顶液混合物（乙酸、乙醇、水）常压蒸馏，温度控制在73-75℃，塔顶乙醇循环回反应器中重复利用，塔底含酸废水送去处理。

进一步，所述步骤（1）中酸性DMF中羧酸的质量分数为5-40%。

进一步，所述步骤（1）高纯度DMF中DMF质量百分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明采用乙醇替代二甲胺进行中和反应，具有DMF产品收率高（由原来的92%提高至99.5%），副反应少，精馏废液及残渣少（由500kg/天降低到200kg/天，年可节约成本90万元）；

2.乙醇相比于二甲胺，原料成本更低廉，每年可节约成本100万元，处理成本也降低；且副产品乙酸乙酯，可以给三氯蔗糖使用，目前项目尾气二甲胺气味问题处理困难，现有项目尾气气味问题好处理，一套冷凝装置即可，不会产生环境影响。

附图说明

图1是一种三氯蔗糖生产中酸性DMF回收工艺简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步说明：

一种三氯蔗糖生产中酸性DMF回收方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将酸性DMF（乙酸5wt%，DMF 80wt%）3000 L加入反应器，加入乙醇300 L进行反应，反应温度85℃，使反应后混合物pH值为6.0；

（2）反应混合物输入精馏塔中，精馏塔操作条件为：进料量0.9m³/h，回流比1:3，釜温80℃，顶温50℃，负压-0.08Mpa；塔底得含DMF和乙酸乙酯的混合物，塔顶得到含乙醇、乙酸和水的混合物；

（3）塔底混合物送入脱轻塔进行精馏，将塔底混合物（乙酸乙酯、DMF）进行精馏分离操作釜温95℃，顶温80℃ 常压精馏，回流比1:1 ，将精馏塔塔底得到的高纯度的DMF，脱轻得到的乙酸乙酯回三氯蔗糖***重复利用分离出的轻组分乙酸乙酯，随后乙酸乙酯经干燥脱水后返回三氯蔗糖生产中使用，分离出的重组分DMF质量分数为99.5%、水分含量480ppm、酸含量490ppm，DMF回收率95%。

（4）塔顶液乙酸、乙醇、水的混合物常压蒸馏，温度控制在75℃，塔顶乙醇循环回反应器中重复利用，塔底含酸废水送去处理。

实施例2

（1）将酸性DMF（乙酸12wt%，DMF80wt%）3000 L加入反应器，加入乙醇500 L进行反应，反应温度85℃，使反应后混合物pH值为6.3；

（2）反应混合物输入精馏塔中，精馏塔操作条件为：进料量1m³/h，回流比1:3，釜温78℃，顶温48℃，负压-0.07Mpa；塔底得含DMF和乙酸乙酯的混合物，塔顶得到含乙醇、乙酸和水的混合物；

（3）塔底混合物送入脱轻塔进行精馏，将塔底混合物（乙酸乙酯、DMF）进行精馏分离操作釜温93℃，顶温78℃ 常压精馏，回流比1:1 ，将精馏塔塔底得到的高纯度的DMF，脱轻得到的乙酸乙酯回三氯蔗糖***重复利用分离出的轻组分乙酸乙酯，随后乙酸乙酯经干燥脱水后返回三氯蔗糖生产中使用，分离出的重组分DMF质量分数为≥99.6%、水分含量490ppm、酸含量＜485ppm，DMF回收率96.5%;

（4）塔顶液乙酸、乙醇、水的混合物常压蒸馏，温度控制在73℃，塔顶乙醇循环回反应器中重复利用，塔底含酸废水送去处理。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims

1.一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法，其特征在于包括以下步骤：

（2）反应后的混合物送入初分塔进行分离操作，进料量0.8-1m³/h，回流比1：3，釜温78-80℃，顶温48-50℃，负压-0.07~ -0.08Mpa，初分塔塔顶得到乙酸、乙醇、水的混合物，初分塔塔底得到乙酸乙酯、DMF的混合物；

（3）将初分塔塔底混合物进行精馏分离操作，釜温90-95℃，顶温78-80℃，常压精馏，回流比1:1 ，将精馏塔塔底得到的高纯度的DMF，脱轻得到的乙酸乙酯回三氯蔗糖***重复利用；

（4）初分塔塔顶液混合物常压蒸馏，温度控制在73-75℃，塔顶乙醇循环回反应器中重复利用，塔底含酸废水送去处理。

2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中酸性DMF中羧酸的质量分数为5-40%。

3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）高纯度DMF中DMF质量百分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。