CN111592458A - 分离乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳酸的分离纯化领域,具体涉及一种分离乳酸的方法,该方法包括:(1)将乳酸发酵液依次经过固液分离、脱色和膜过滤,得到乳酸料液;(2)将所述乳酸料液进行连续离子交换,得到乳酸产品;(3)将所述乳酸产品进行浓缩,得到精制乳酸。本发明将固液分离、脱色、膜过滤、连续离子交换和浓缩进行有效结合,从乳酸发酵液中分离得到精制乳酸,尤其是采用特定的离子交换***进行连续离子交换,分离得到的精制乳酸中乳酸的纯度高达98重量%,有效提高了乳酸的纯度和回收率。同时,本发明提供的分离乳酸的方法,简化工艺流程,便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸的分离纯化领域,具体涉及一种分离乳酸的方法。
背景技术
近年来生物降解性材料的研究日渐活跃,其应用涉及食品包装、农用薄膜和医用材料等领域,尤其以医用生物降解材料的研究最为热点。在各种生物降解材料中聚乳酸(polylactide,简称PLA)有许多突出的优点:如生物相容性好、降解产物可参与人体的新陈代谢、毒性低、原料廉价等,因此可作为聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)等通过石油原料获得的生产包装材料的替代品。此外,PLA还具有与聚苯乙烯相似的光泽度和加工性能,可广泛应用于药物缓释材料、人体组织材料、骨折固定材料以及水处理薄膜材料等领域。基于以上性能特点,PLA被认为是最具发展前景的生物可降解材料。
根据合成聚乳酸单体光学活性不同可分为下列几种:L-乳酸、D-乳酸、meso-丙交酯、D-丙交酯、L-丙交酯,利用以上单体能合成聚合物:左旋聚乳酸(PLLA)、右旋聚乳酸(PDLA)、外消旋聚乳酸(PDLLA)、非旋光性聚乳酸(Meso-PLA)。PDLLA作为生物可降解材料应用在人体体内环境时收缩率达到50%以上,限制了其应用。PLLA和PDLA具有更为优异的机械性能和应用前景,此外人体只含有能代谢L-乳酸的酶,D-乳酸不能被人体吸收,世界卫生组织提倡使用L-乳酸作为食品添加剂和内服药品材料取代目前普遍使用的DL-乳酸。
乳酸的制取一般包括:通过石化路线获得组成为50/50的L-和D-型的混合物;通过生物发酵方式可获得全部为L-型的乳酸(即生物发酵法)或者通过化学合成法制备。目前,除日本外,世界上的L-乳酸生产全部采用微生物发酵法。合成PLLA和PDLA对单体的光学纯度要求较高,纯度低时无法结晶得到产品,单体的光学纯度必须在95%以上才可以结晶,因此制备高纯度乳酸成为发展聚乳酸材料的关键步骤。
CN109956859A公开一种从乳酸发酵液中分离提纯乳酸的方法,该方法包括:乳酸发酵液热处理,去除菌体等不溶性杂质;酸处理;浓缩;有机试剂沉淀;离心过滤;浓缩;脱色;硅胶层析柱;OSD柱;浓缩得产品。该方法得到乳酸产品,测得其纯度在93%以上,乳酸回收率在67%以上,制备过程中减少了主要成分的流失、节省了材料、减少了废液的排放,还缩短了处理时间。
因此,鉴于目前分离乳酸的工艺比较复杂,且乳酸纯度比较低的问题,亟需一种新的分离乳酸的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中分离乳酸的工艺比较复杂且制得乳酸纯度比较低的问题,提供一种分离乳酸的方法,该方法制得的乳酸纯度较高且杂质含量较少,同时简化工艺流程,便于工业化生产。
为了实现上述目的,本发明提供一种分离乳酸的方法,该方法包括:
(1)将乳酸发酵液依次经过固液分离、脱色和膜过滤,得到乳酸料液;
(2)将所述乳酸料液进行连续离子交换,得到乳酸产品;
(3)将所述乳酸产品进行浓缩,得到精制乳酸。
优选地,所述乳酸发酵液通过使用乳酸发酵菌种进行发酵获得,其中,所述乳酸发酵菌种选自乳酸球菌、乳酸杆菌、芽孢杆菌和根霉中的至少一种。
优选地,所述连续离子交换在离子交换***中进行,所述离子交换***包括:交换区、交换水洗区、再生区、再生水洗区和产品顶水区。
通过上述技术方案,本发明将固液分离、脱色、膜过滤、连续离子交换和浓缩进行有效结合,从乳酸发酵液中分离得到精制乳酸,尤其是采用特定的离子交换***进行连续离子交换,分离得到的精制乳酸中乳酸的纯度高达98重量%,有效提高了乳酸的纯度和回收率。同时,本发明提供的分离乳酸的方法,简化工艺流程,便于工业化生产。
附图说明
图1是本发明提供的分离乳酸的示意图;
图2是本发明提供的离子交换***的示意图。
附图标记说明
1-20各自独立地为离子交换柱
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种分离乳酸的方法,该方法包括:
(1)将乳酸发酵液依次经过固液分离、脱色和膜过滤,得到乳酸料液;
(2)将所述乳酸料液进行连续离子交换,得到乳酸产品;
(3)将所述乳酸产品进行浓缩,得到精制乳酸。
在本发明中,没有特殊的情况说明下,所述乳酸发酵液通过使用乳酸发酵菌种进行发酵获得,其中,所述乳酸发酵菌种选自乳酸球菌、乳酸杆菌、芽孢杆菌和根霉中的至少一种,优选为乳酸杆菌。优选地,所述乳酸杆菌选自鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌和乳酸片球菌中的至少一种,优选为鼠李糖乳杆菌。
根据本发明,优选地,所述乳酸发酵液中,乳酸的含量为5-30重量%,优选为10-25重量%。
根据本发明的一种优选实施方式,所述含乳酸溶液为鼠李糖乳杆菌的发酵液,乳酸的含量为15-25重量%,其中,所述鼠李糖乳杆菌为CGMCC No.16834(CN109628339A)。
优选地,步骤(1)中,所述固液分离为过滤,其目的在于除去乳酸发酵液中的乳酸发酵菌种;所述脱色包括:将过滤后的乳酸发酵液与脱色剂进行接触,以脱除发酵液中色素等杂质,其中,所述脱色剂选自氧化脱色剂和/或吸附脱色剂,优选为吸附脱色剂,进一步优选地,所述吸附脱色剂选自活性炭和/或硅藻土,优选为活性炭。
优选地,步骤(1)中,所述膜过滤的条件包括:截留分子量为6000-9000D,优选为6000-8000D,操作压力为0.1-10bar,优选为0.3-4bar。采用优选的膜过滤条件更有利于除去发酵液中蛋白质等大分子物质。
根据本发明的一种优选实施方式,将乳酸发酵液进行过滤、脱色和膜过滤,得到乳酸料液,其中,所述乳酸料液中,乳酸的含量为5-30重量%,优选为10-25重量%。
根据本发明,优选地,所述连续离子交换在离子交换***中进行,所述离子交换***包括:交换区、交换水洗区、再生区、再生水洗区和产品顶水区;进一步优选地,所述交换区包括多根串联和并联的离子交换柱,所述交换水洗区包括依次串联的多根离子交换柱,所述再生区包括多根串联和并联的离子交换柱,所述再生水洗区包括依次串联的多根离子交换柱,所述产品顶水区包括依次串联的多根离子交换柱。
根据本发明的一种优选实施方式,所述离子交换***由图2所示,其中,所述离子交换***由20根装填相同树脂的离子交换柱构成,其中,所述离子交换***包括:交换区(包括离子交换柱1-6)、交换水洗区(包括离子交换柱18-20)、再生区(包括离子交换柱12-17)、再生水洗区(包括离子交换柱9-11)和产品顶水区(包括离子交换柱7-8);所述交换区中离子交换柱1、离子交换柱2和离子交换柱3并联,离子交换柱1与离子交换柱4串联、离子交换柱2与离子交换柱5串联、离子交换柱3与离子交换柱6串联;所述交换水洗区中离子交换柱18、离子交换柱19与离子交换柱20依次串联;所述再生区中离子交换柱12和离子交换柱13并联,离子交换柱12、离子交换柱14与离子交换柱16串联,离子交换柱13、离子交换柱15与离子交换柱17串联;所述再生水洗区中离子交换柱9、离子交换柱10与离子交换柱11依次串联;所述产品顶水区中离子交换柱7与离子交换柱8依次串联。
在本发明中,对所述离子交换***中装填的离子交换树脂具有较宽的选择范围,优选地,所述离子交换树脂为阳离子交换树脂。
在本发明中,对所述阳离子交换树脂的种类和来源具有较宽的选择范围,所述阳离子交换树脂可以商购得到,也可以自制得到。例如,所述阳离子交换树脂选自西安蓝晓732树脂、西安蓝晓D001和西安蓝晓D151中的至少一种。
优选地,所述乳酸料液在交换水洗区中的流速为38-42mL/min,在再生区中的流速为140-150mL/min,在再生水洗区中的流速为33-38mL/min,在产品顶水区中的流速为23-27mL/min。
根据本发明,优选地,所述离子交换的过程包括:
A、将乳酸料液在所述交换区中进行离子吸附,得到乳酸溶液;
B、将吸附饱和的离子交换柱在所述交换水洗区进行水洗,得到水洗液和水洗后的离子交换柱;
C、将所述水洗后的离子交换柱在所述再生区中进行解吸,得到再生液和再生的离子交换柱;
D、将所述再生的离子交换柱在所述再生水洗区中进行脱酸或脱碱,得到中性的离子交换柱;
E、将所述乳酸溶液在所述产品顶水区中进行顶水,得到乳酸产品。
根据本发明的一种优选实施方式,该方法还包括:将所述水洗液返回所述乳酸料液。
优选地,所述解吸包括将所述水洗后的离子交换柱与再生剂进行接触,其中,所述再生剂选自酸和/或碱,进一步优选地,所述酸的浓度为1-5质量%,所述碱的浓度为1-5质量%;更优选地,所述酸选自盐酸、磷酸和硫酸中的至少一种,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的至少一种。
根据根本发明的一种优选实施方式,步骤(2)中,所述乳酸产品中,乳酸纯度为90-98重量%,优选为95-98重量%。
根据本发明,优选地,步骤(3)中,所述浓缩为真空蒸发浓缩,其中,所述浓缩的条件包括:真空度为0.05-0.1MPa,温度为45-65℃。
优选地,所述精制乳酸中,乳酸的纯度为90-99重量%,优选为96-98重量%。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
乳酸检测方法,采用高效液相色谱法检测法;方法如下:色谱仪:AgilentTechnologies 1260Infinity II;检出器:RID;分离柱:Aminex HPX-87H Column300×7.8mm;流动相:0.005M硫酸;流量:0.5mML/min;进样量:20μL;乳酸保留时间为10-20min。
乳酸发酵菌种为鼠李糖乳杆菌,CGMCC No.16834(CN109628339A)。
实施例和对比例制备精制乳酸的参数均列于表1。
实施例1
(1)将100mL乳酸发酵液(乳酸含量为30重量%)依次进行过滤、活性炭脱色和膜过滤,得到乳酸料液,所述乳酸料液中,乳酸含量为32重量%,其中,所述膜过滤的条件包括:截留分子量为6000D,操作压力为0.3bar;
(2)将所述乳酸料液进行连续离子交换,其中,所述连续离子交换在如图1所示的离子交换***中进行,所述离子交换包括:将乳酸料液在所述交换区中进行离子吸附,得到乳酸溶液;将吸附饱和的离子交换柱在所述交换水洗区进行水洗,得到水洗液和水洗后的离子交换柱;将所述水洗后的离子交换柱在所述再生区中进行解吸,得到再生液和再生的离子交换柱;将所述再生的离子交换柱在所述再生水洗区中进行脱酸,得到中性的离子交换柱;将所述乳酸溶液在所述产品顶水区中进行顶水,得到乳酸产品,其中,离子交换柱转动的方向与进料方向相反,交换后水洗区流速为45mL/min,再生区流速为145mL/min,再生后水洗区流速为35mL/min,产品顶水区流速为25mL/min;
(3)将所述乳酸产品进行浓缩处理,得到精制乳酸,其中,所述浓缩处理的条件包括:真空度为0.1MPa,温度为55℃。
实施例2
(1)将100mL乳酸发酵液(乳酸含量为27重量%)依次进行过滤、活性炭脱色和膜过滤,得到乳酸料液,所述乳酸料液中,乳酸含量为28重量%,其中,所述膜过滤的条件包括:截留分子量为7000D,操作压力为0.6bar;
(2)将所述乳酸料液进行连续离子交换,其中,所述连续离子交换在如图1所示的离子交换***中进行,所述离子交换包括:将乳酸料液在所述交换区中进行离子吸附,得到乳酸溶液;将吸附饱和的离子交换柱在所述交换水洗区进行水洗,得到水洗液和水洗后的离子交换柱;将所述水洗后的离子交换柱在所述再生区中进行解吸,得到再生液和再生的离子交换柱;将所述再生的离子交换柱在所述再生水洗区中进行脱酸,得到中性的离子交换柱;将所述乳酸溶液在所述产品顶水区中进行顶水,得到乳酸产品,其中,离子交换柱转动的方向与进料方向相反,交换后水洗区流速为45mL/min,再生区流速为145mL/min,再生后水洗区流速为35mL/min,产品顶水区流速为25mL/min;
(3)将所述乳酸产品进行浓缩处理,得到精制乳酸,其中,所述浓缩处理的条件包括:真空度为0.05MPa,温度为55℃。
实施例3
(1)将100mL乳酸发酵液(乳酸含量为30重量%)依次进行过滤、活性炭脱色和膜过滤,得到乳酸料液,所述乳酸料液中,乳酸含量为32重量%,其中,所述膜过滤的条件包括:截留分子量为6000D,操作压力为0.3bar;
(2)将所述乳酸料液进行连续离子交换,其中,所述连续离子交换在如图1所示的离子交换***中进行,所述离子交换包括:将乳酸料液在所述交换区中进行离子吸附,得到乳酸溶液;将吸附饱和的离子交换柱在所述交换水洗区进行水洗,得到水洗液和水洗后的离子交换柱;将所述水洗后的离子交换柱在所述再生区中进行解吸,得到再生液和再生的离子交换柱;将所述再生的离子交换柱在所述再生水洗区中进行脱酸,得到中性的离子交换柱;将所述乳酸溶液在所述产品顶水区中进行顶水,得到乳酸产品,离子交换柱转动的方向与进料方向相反,交换后水洗区流速为40mL/min,再生区流速为150mL/min,再生后水洗区流速为35mL/min,产品顶水区流速为25mL/min;
(3)将所述乳酸产品进行浓缩处理,得到精制乳酸,其中,所述浓缩处理的条件包括:真空度为0.05MPa,温度为65℃。
实施例4
按照实施例1的方法,不同的是,离子交换***不同,即:离子交换***不包括产品顶水区,直接将乳酸溶液进行浓缩处理,得到精制乳酸。
对比例1
按照实施例1的方法,不同的是,乳酸发酵液不经过膜过滤,制得精制乳酸。
对比例2
按照实施例1的方法,不同的是,将脱色后的乳酸发酵液先进行连续离子交换,再进行膜过滤和浓缩,得到精制乳酸。
对比例3
按照CN101234962A的方法,将实施例1公开的乳酸发酵液进行分离,得到精制乳酸。
表1
通过表1数据可知,采用本发明提供的方法,将乳酸发酵液进行固液分离、脱色、膜过滤、连续离子交换和浓缩处理,尤其是采用特定的离子交换***,有效提高精制乳酸中乳酸的含量,提高了乳酸的纯度和回收率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分离乳酸的方法,该方法包括:
(1)将乳酸发酵液依次经过固液分离、脱色和膜过滤,得到乳酸料液;
(2)将所述乳酸料液进行连续离子交换,得到乳酸产品;
(3)将所述乳酸产品进行浓缩,得到精制乳酸。
2.根据权利要求1的方法,其中,所述乳酸发酵液通过使用乳酸发酵菌种进行发酵获得,其中,所述乳酸发酵菌种选自乳酸球菌、乳酸杆菌、芽孢杆菌和根霉中的至少一种,优选为乳酸杆菌;
优选地,所述乳酸杆菌选自鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌和乳酸片球菌中的至少一种,优选为鼠李糖乳杆菌。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述乳酸发酵液中,乳酸的含量为5-30重量%,优选为10-25重量%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述固液分离为过滤;
优选地,所述脱色包括:将过滤后的乳酸发酵液与脱色剂进行接触;
优选地,所述脱色剂选自氧化脱色剂和/或吸附脱色剂,优选为吸附脱色剂;
优选地,所述吸附脱色剂选自活性炭和/或硅藻土,优选为活性炭。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述膜过滤的条件包括:截留分子量为6000-9000D,优选为6000-8000D,操作压力为0.1-10bar,优选为0.3-4bar。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述连续离子交换在离子交换***中进行,所述离子交换***包括:交换区、交换水洗区、再生区、再生水洗区和产品顶水区;
优选地,所述乳酸料液在交换水洗区中的流速为38-42mL/min,在再生区中的流速为140-150mL/min,在再生水洗区中的流速为33-38mL/min,在产品顶水区中的流速为23-27mL/min。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述交换区包括多根串联和并联的离子交换柱;
优选地,所述交换水洗区包括依次串联的多根离子交换柱;
优选地,所述再生区包括多根串联和并联的离子交换柱;
优选地,所述再生水洗区包括依次串联的多根离子交换柱;
优选地,所述产品顶水区包括依次串联的多根离子交换柱。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其中,所述离子交换的过程包括:
A、将乳酸料液在所述交换区中进行离子吸附,得到乳酸溶液;
B、将吸附饱和的离子交换柱在所述交换水洗区进行水洗,得到水洗液和水洗后的离子交换柱;
C、将所述水洗后的离子交换柱在所述再生区中进行解吸,得到再生液和再生的离子交换柱;
D、将所述再生的离子交换柱在所述再生水洗区中进行脱酸或脱碱,得到中性的离子交换柱;
E、将所述乳酸溶液在所述产品顶水区中进行顶水,得到乳酸产品。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述离子交换还包括:将所述水洗液返回所述乳酸料液;
优选地,所述解吸包括将所述水洗后的离子交换柱与再生剂进行接触;
优选地,所述再生剂选自酸和/或碱;
优选地,所述酸的浓度为1-5质量%,所述碱的浓度为1-5质量%。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,所述乳酸产品中,乳酸纯度为90-98重量%,优选为95-98重量%;
优选地,所述浓缩为真空蒸发浓缩;
优选地,所述浓缩的条件包括:真空度为0.05-0.1MPa,温度为45-65℃。
优选地,所述精制乳酸中,乳酸的纯度为90-99重量%,优选为96-98重量%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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