KR20080094647A - 열대과일 바이오매스 부산물로부터의 활성탄 제조방법 - Google Patents

열대과일 바이오매스 부산물로부터의 활성탄 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열대과일 바이오매스 부산물의 산 가수분해에 의해 제조된 자일로스와 아라비노스를 포함한 가수분해 당화액을 이용하여 자일리톨을 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 코코넛 껍질, 팜 껍질과 팜오일 부산물(Oil Palm Empty Fruit Bunch; OPEFB) 같은 열대과일 바이오매스 부산물의 유효 이용을 위한 전처리 방법으로서 산(0.2~5%) 가수분해 및 전기투석(ED; Electrodialysis), 이온정제에 의해 자일로스와 아라비노스를 제조 하는 방법과 이들이 포함 되어 있는 가수분해 당화액을 탄소원으로 이용하여 반복 회분식 발효 공정에 의해 높은 수율의 자일리톨을 제조하는 방법에 관한 것이다. 부가적으로는 자일로스와 아라비노스 제조시 발생되는 부산물인 열대과일껍질의 가수분해 잔여물을 일정온도에서 탄화 및 활성화시켜 제조된 활성탄(active carbon) 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
열대과일 바이오매스 부산물, 산 가수분해, 자일로스, 아라비노스, 자일리톨, 당화액, 활성탄, 전기투석(ED; Electrodialysis)

Description

열대과일 바이오매스 부산물로부터의 활성탄 제조방법{A METHOD FOR PREPARING ACTIVATED CARBON FROM BYPRODUCT OF TROPICAL FRUIT BIOMASS}
본 발명은 열대과일 바이오매스 부산물의 산 가수분해에 의해 제조된 자일로스와 아라비노스를 포함한 가수분해 당화액을 이용하여 자일리톨을 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 코코넛 껍질, 팜 껍질과 팜오일 부산물(Oil Palm Empty Fruit Bunch; 이하 OPEFB라고 함) 같은 열대과일 바이오매스 부산물의 유효 이용을 위한 전처리 방법으로서 산(0.2~5%) 가수분해, 전기투석(ED; Electrodialysis) 및 이온정제에 의해 자일로스와 아라비노스를 제조 하는 방법과 이들이 포함 되어 있는 가수분해 당화액을 탄소원으로 이용하여 반복 회분식 발효 공정에 의해 높은 수율의 자일리톨을 제조하는 방법에 관한 것이다. 부가적으로는 자일로스와 아라비노스 제조시 발생되는 부산물인 열대과일껍질의 가수분해 잔여물을 일정온도에서 탄화 및 활성화시켜 제조된 활성탄(active carbon) 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
자일리톨은 식물성 원료인 자작나무, 옥수수 속대 등의 헤미셀룰로오스 가수분해물을 화학적으로 환원시키거나 미생물을 이용한 생물학적 전환에 의해서 산업 적으로 생산하고 있다. 그러나, 화학적 방법은 자일로스 또는 자일리톨과 헤미셀룰로오스 부분에서 생기는 다른 가수분해물들과의 분리 및 정제가 어렵고 그 수율도 50-60% 정도로 낮으며, 또한 알칼리를 이용한 고온 고압의 반응이므로 위험성과 폐기물 문제가 존재하는 단점이 있다.
현재의 화학공정에 의한 생산방법과 비교하여 가격 경쟁력을 가질 수 있는 것으로 예측되는 몇 가지 대체 생물학적 방법 중의 하나로, 일정량 이상의 당분이 함유된 재생자원을 이용하여 생물학적인 방법으로 자일리톨을 생산할 수 있다면, 생산 비용의 절감 및 자원의 재활용이라는 측면에서 각광을 받을 수 있겠으나, 아직 재생자원을 이용한 생물학적인 방법에 의한 자일리톨의 생산방법에 대한 연구는 제대로 수행되지 않고 있는 실정이다. 또한 섬유성 바이오매스로부터 고효율의 당화 공정을 개발하기 위하여 많은 연구가 진행 되었으나 대부분 조직이 유연한 볏짚, 옥수수대 등을 사용하고 있다.
바이오매스(biomass)는 에너지 전용의 작물과 나무, 농산품과 사료작물, 농작 폐기물과 찌꺼기, 임산 폐기물과 부스러기, 수초, 동물의 배설물, 도시 쓰레기, 그리고 여타의 폐기물에서 추출된 재생 가능한 유기 물질로 현재 에너지원으로 쓰여지고 있는 목재, 식물, 농·임산 부산물, 도시 쓰레기와 산업 폐기물 내의 유기 성분 등을 일컫는다.
자연계의 섬유성 바이오매스(fibrous biomass) 중 초목은 잎, 줄기, 뿌리 등으로서 셀룰로오스(cellulose), 헤미셀룰로오스(hemicellulose), 리그닌(lignin)의 3가지 주성분 및 여타 수지 등으로 구성되고 있다. 이들을 분해 혹은 전환하여 경 제적이며 자일로스(xylose) 함량이 높은 재생자원인 섬유소계 당화액을 얻을 수 있으며, 또한 자일로스 생산에서 발생되는 아라비노스(arabinose)의 생산도 가능하다. 그러므로, 이들 3성분을 분리, 분해하여 이용하기 위하여서는 우선적으로 이들 간의 결합을 파괴, 분해하여 전환 반응을 실시하여야 한다.
지금까지 자일로스는 목재, 볏집이나 옥수수속대 등에 존재하는 헤미셀룰로스 (hemicellulose)로부터 산 가수분해되어 탈색 및 이온정제, 결정화 공정에 의하여 제조 되어왔다. 이러한 산 가수분해를 통해 얻게 되는 가수분해 당화액에는 자일로스와 아라비노스 이외에도 다량의 무기이온들이 존재하고, 이들 무기이온을 정제하기 위한 공정이 요구되고 있다.
종래의 당화액으로부터 자일로스를 포함하는 유용 당성분을 정제하는 방법은 산가수분해 당화액에 중화제를 첨가하여 pH를 3.0 ~ 7.0으로 조정하여 침전물을 형성시키고, 침전된 염을 여과기(filter)를 통해 분리한 뒤, 활성탄 처리 등으로 색도물질을 제거하고, 양이온교환수지와 음이온교환수지 그리고 혼합수지가 충진된 이온교환 수지탑을 차례로 통과시킴으로써 당화액으로부터 자일로스를 포함하는 유용 당성분을 분리해내는 방법이 통상적으로 사용되었다.
이러한 공정에서 가수분해액 내에 존재하던 이온성분이 모두 이온교환 수지에 결합되면 산과 염기를 통과시켜 이온교환수지에 흡착된 이온성분을 탈리하고 수지를 재생하게 된다．이온 교환 수지탑에서 정제되어진 유용 당류를 함유하는 상기 용액은 다이비닐벤젠이 교차 결합된 황산화 폴리스틸렌 형태의 Na+ 이온형 크로마토 그래피 분리용 수지를 충진한 분리탑에 통액시켜, 자일로스 고함유액 분획과 아라비노스 분획의 두 분획으로 분리할 수 있다. 분획되어진 자일로스와 아라비노스를 브릭스(Brix) 60 ~ 80 으로 농축한 뒤, 각각 결정화시켜 자일로스 결정과 아라비노스 결정을 얻을 수 있다.
상기 정제 방법에 있어서 침전법은 용액 내에 존재하는 무기이온과 불용성 염을 형성 할 수 있는 화학물질을 첨가한 후 침전된 염을 여과기(filter)를 통해 분리하여 염 농도를 낮추는 방법이지만, 침전으로 형성되지 않고 잔류하는 소량의 염이 이후의 농축 공정에서 석출되어 스케일을 형성함으로써 생산성이 떨어지는 문제점이 있다. 또한, 이상과 같이 이온교환수지법에 의한 정제는 산 가수분해액 등 총이온 함량이 높은 샘플을 처리하기 위해서는 다량의 이온교환수지가 필요하며, 이온교환수지의 재생과정에서 다량의 산／알칼리 용액이 사용됨으로써 고농도 염을 함유하는 폐수의 발생이 증가함에 따라 폐수처리에 대한 부담을 가중시키고 있다．따라서, 화학물질의 사용량과 폐수의 발생량을 줄일 수 있는 대체기술의 개발이 필요한 실정이다．
또 다른 정제방법으로서 전기투석법(ED; Electrodialysis)이 있다. 전기투석법은 직류 전압을 이용하여 콜로이드 등의 용액에 포함된 불순물을 제거, 정제하는 방법으로 이온교환막(ion-exchange membrane)을 주로 이용한다.
종래의 전기투석 공정의 상업적 이용에는 높은 에너지(전력) 비용과 고가의 이온교환막 사용이라는 경제적인 제한 요소가 있었다. 그러나 1980년대 이후 다양한 이온교환막의 개발이 이루어져 일본의 아사히 케미컬(Asahi Chemical), 아사히 글라스(Asahi Glass), 도쿠야마 사(Tokuyama Co.) 및 미국의 아이오닉스(Ionics), 듀퐁(Dupont) 등에서 50 여종의 이온교환막이 제조되면서 공정이 경제성을 갖게 되었다. 전기투석 기술을 이용하여 출원된 특허 기술은『유기산의 회수 방법』(출원번호 : 98-0053421),『전기투석에 의한 라이신의 회수 및 라이신-염산염 제조방법』 (출원번호 : 98-0011107), 『전기투석을 이용한 페닐알라닌 분리정제방법』 （출원번호 : 99-0001349), 『전기투석공정에 의한 젖산회수 방법』 （출원번호 : 00-0028758), 『전기 투석에 의한 아미노산 함유 용액의 정제 방법』（출원번호 : 02-7005661）등이 있는 것으로 알려져 있다．
한편, 일반적으로 유기물은 탄소(C)가 포함되어 있기 때문에 연소 될 수 있고, 연소 될 수 있는 물질이라면 무엇이나 활성탄의 원료가 될 수 있다. 주로 사용되는 원료로는 목재, 갈탄, 무연탄 등이 있으며, 이를 탄화시켜 숯을 제조함으로써 활성탄을 생산한다. 숯은 목재가 탄화되는 과정에서 불완전 산화에 의해 주성분이 탄소로 이루어지고, 목재의 종류와 굽는 온도에 따라서 숯의 형태가 결정된다. 원료가 되는 목재로는 참나무, 대나무, 활엽수, 야자나무, 야자열매 등을 포함하는 나무들이 이용되며, 특히 참나무로 만든 숯이 활엽수, 대나무, 야자나무, 야자열매로 만든 숯에 비하여 정수, 정화, 연료, 원예작물 등에 처리 효과가 좋다고 알려져 있다.
활성탄의 제조시, 가장 중요한 공정은 탄화 공정과 활성화 공정이며, 탄화 공정은 원료를 약 500 ~ 700℃ 정도로 가열하면 탈수, 탈산 등의 분해가 일어나서 표면 산소가 물, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 형태로 방출되어 휘발분이 제거되는 공정으로, 고정탄소가 남게 된다. 활성화 공정은 800 ~ 1,000℃의 온도 범위에서 일어나는 탄소의 산화반응으로 탄화물의 표면을 침식시켜 탄화물의 미세공 구조를 발달시키는 공정이다.
열대과일의 바이오매스 부산물을 활용하여 숯을 제조하는 것에 관한 특허로는 공개특허공보 특2002-0095809 야자숯과 그 제조방법, 특2000-0055003 천연 야자열매를 이용한 황토숯 및 그 제조방법, 10-2005-0003585 야자숯 및 그 제조방법, 특2000-0012825 야자숯가루를 이용한 성형숯의 제조방법, 10-2005-0031310 야자숯가루를 이용한 착화탄 및 그 제조방법 등 야자 숯가루를 원재료로 하여 다양한 압착 성형숯으로 활용될 수 있음을 보여주는 특허 등이 있으나, 열대과일의 바이오매스 부산물로부터 자일로스를 추출하고 남은 잔여물을 활용하여 숯을 제조하고, 나아가서 고부가가치의 활성탄을 제조하는 것과 관련된 특허는 아직까지 나와 있지 않다.
상기 종래기술에서 침전법 공정은 스케일 발생으로 인한 생산성 저하를 초래할 수 있다. 또한, 산처리하여 얻어진 산가수분해액 내의 무기염류 및 유기산 등은 전기적으로 전하를 띠게 되므로 이온교환수지법을 이용하여 제거할 수 있지만, 이러한 산 가수분해액에 존재하는 다량의 이온 성분을 이온교환수지 공법으로 제거하기 위해서는 빈번한 수지 재생 및 이로 인한 다량의 산/알칼리 재생 폐액 발생으로 인한 폐수처리 비용 증가 등의 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질, 야자 껍질 및 OPEFB 등에 존재하는 자일로스 등의 성분을 효율적으로 이용하기 위한 방법으로서 원료의 산 가수분해, 전기투석, 이온정제 및 탈색 등에 의해 제조된 자일로스와 아라비노스를 포함한 효율적인 가수분해 당화액의 제조방법을 제공하고, 이 당화액으로부터 미생물 발효에 의해 자일리톨을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 당화액을 제조하는 공정에서 발생되는 부산물인 가수분해 잔여물을 이용하여 탄화 공정 및 활성화 공정 등을 통하여 제조된 활성탄 및 활성탄 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질, 야자 껍질 및 OPEFB(Oil Palm Empty Fruit Bunch)을 산 가수분해 하는 단계; 상기 산 가수분해에 의해 자일로스 및 아라비노스를 포함하는 가수분해 당화액을 수득하는 단계; 및 상기 가수분해 당화액을 전기투석장치 또는 전기투석공법을 이용하여 분리정제하는 단계를 포함하는 자일로스와 아라비노스를 포함한 가수분해 당화액의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 자일리톨 발효 미생물을 상기 자일로스와 아라비노스를 포함한 당화액에 적응시키는 단계; 및 상기 당화액을 탄소원으로 포함하는 배양 배지에 자일리톨 발효미생물을 접종하여 발효시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자일리톨의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질, 야자 껍질 등으 로부터 산 가수분해 방법에 의하여 자일로스와 아라비노스를 함유하는 당화액을 제조하는 공정에서 발생되는 부산물인 코코넛 껍질 혹은 야자 껍질 등의 가수분해 잔여물을 이용하여, 탄화 공정 및 활성화 공정 등을 통한 활성탄의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서는 열대과일껍질 바이오매스로부터 기능성 당인 자일로스와 아라비노스를 전기투석법을 도입하여 효율적으로 제조할 수 있음을 확인하였다. 또한, 상기 자일로스와 아라비노스를 포함하는 가수분해 당화액을 수득하고 이를 탄소원으로 이용하여 배양을 마친 다음, 감압 미세여과 생물반응기로 균체를 농축하고, 농축된 균체를 재사용함으로써, 자일로스 용액으로부터 높은 수율의 자일리톨을 반복적으로 얻을 수 있음을 확인하였다. 또한, 부가적으로 자일로스와 아라비노스의 제조시 발생하는 부산물인 가수분해 잔여물을 탄화시키고 활성화시킴으로써 양질의 탄화물을 제조하여, 폐기물 처리가 용이해지고 폐기물 처리에 따른 비용이 절감될 수 있음을 확인하였다.
따라서, 본 발명을 통해 값싼 바이오매스를 활용하여 경쟁력 있는 고부가가치의 기능성 당인 자일로스와 아라비노스 및 나아가서는 자일리톨을 효율적으로 생산할 수 있다.
본 발명은 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질, 야자 껍질 및 OPEFB(Oil Palm Empty Fruit Bunch)을 산 가수분해 하는 단계; 상기 산 가수분해에 의해 자일로스 및 아라비노스를 포함하는 가수분해 당화액을 수득하는 단계; 및 상기 가수분해 당화액을 전기투석장치 또는 전기투석공법을 이용하여 분리정제하는 단계를 포함하는 자일로스와 아라비노스를 포함한 가수분해 당화액의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 사용된 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질, 팜 껍질 및 EFB(Empty Fruit Bunch)는 평균 면적 0.5 ~ 5 cm2 또는 평균 길이 0.1 ~ 5 cm 로 분쇄한 뒤, 40 ~ 80 ℃ 에서 12 ~ 24 시간 건조시킨다.
산 가수분해는 건조된 코코넛 껍질, 팜 껍질 또는 OPEFB(Oil Palm Empty Fruit Bunch) 100g에 0.2 ~ 5.0 % 황산용액 100 ~ 1,000 g을 첨가하여, 산가수분해 용매와 바이오매스의 혼합비율이 1:1 ~ 1:20 이 되도록 만든 후, 반응온도 100 ~ 200 ℃, 반응압력 0 ~ 10 kgf/cm2 에서10 ~ 50 rpm 으로 교반 시키면서, 0.5 ~ 10 시간 반응시킴으로써 수행된다.
산 가수분해 반응 이후에 수층에 용해된 가용성 물질을 회수하기 위하여 침전물을 제거 시킨 후, pH 1.0 ~ 2.0 인 산 가수분해액을 탄산칼슘으로 pH 3.0 ~ 7.0으로 조정한 뒤, 온도 60 ~ 90 ℃, 시간 30 ~ 120 분의 조건에서 교반을 실시하여 산 가수분해액 중의 황산이온을 칼슘이온과 반응시켜 황산칼슘 형태로 침전시킨다. 상기 산 가수분해액을 열교환기를 통하여 온도 30 ℃ 이하로 냉각시켜, 반응액 내에 수화되어진 황산칼슘을 온도에 따른 용해도 차이에 의해 침전시킨다. 상기 침전된 황산칼슘을 여과포를 사용하여 제거시킨다. 여과되어진 반응액을 전기투석 장 치를 이용해 전기 전도도(Conductivity)를 1,000 μS/cm 이하로 탈염시킨다.
상기 침전법을 사용할 때, 침전으로 형성되지 않고 잔류하는 소량의 염이 이후의 농축 공정에서 석출되서 스케일을 형성하여 생산성을 떨어뜨릴 수 있다. 따라서, 본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 전기투석(ED ; Electrodialysis) 공법의 도입하였다. 전기투석공법을 이용할 경우, 침전법에서 문제를 일으키는 스케일이 발생되지 않기 때문에 자일로스와 아라비노스의 생산성이 향상되고, 또한 당화액에 잔류하는 총 이온량이 감소되어 이혼교환 수지 공법에서 수지 재생 횟수가 줄어들어 재생 과정에서 사용되는 산/알칼리 용액의 사용을 현저히 줄일 수 있다. 이와 같은 전기투석 공법을 이용하여 자일로스와 아라비노스를 생산할 경우 폐수 발생량 및 생산성 향상으로 생산비의 절감 효과 또한 기대할 수 있다.
바람직하게는, 상기 전기투석장치는 이온교환막, 전극판, 유량조절 펌프 및 정류기를 포함한다.
상기 탈염되어진 반응액을 당농도 25 ~ 45 브릭스(brix)로 진공 농축한 뒤, 입상 활성탄으로 탈색시킨다. 이때의 탈색조건은 선속도(Linear velocity; LV)= 1 ~ 3 m/hr, 온도 70 ~ 80 ℃ 가 바람직하다.
상기 탈색된 반응액을 강산성 양이온교환수지, 약염기성 음이온교환수지, 혼합수지에 차례로 통과시켜 무기염류 및 이온성 물질을 제거시키고, 자일로스 성분을 주로 함유하며, 소량의 아라비노스 및 5% 이하의 기타 단당류를 포함한 당화액을 얻을 수 있다. 바람직하게는, 상기 이온교환막은 양이온막과 음이온막으로 구성 된다.
본 발명은 또한 자일리톨 발효 미생물을 상기 자일로스와 아라비노스를 포함한 당화액에 적응시키는 단계; 및 상기 당화액을 탄소원으로 포함하는 배양 배지에 자일리톨 발효미생물을 접종하여 발효시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자일리톨의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 가수분해 당화액은 앞서 기술된 방법에 의해 수득되며, 별도의 전처리 과정(중화 및 여과, 이완교환수지를 통한 정제)을 거쳐 자일리톨 생산을 위한 미생물 배양 배지에 첨가하여 사용한다. 발효를 위한 배양배지로서 효모추출물, 맥아 추출물, 대두박 등의 복합 질소원과 KH2PO4, MgSO4.7H2O 등을 포함하는 배지를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 자일리톨 발효미생물은 자일리톨을 발효시킬 수 있는 미생물이라면 특별히 제한되는 것은 아니나, 본 발명에서는 캔디다 트롭피칼리스 CJ-FID (Candida tropicalis CJ-FID) 및 그 돌연변이주를 사용하는 것이 바람직하며, 이는 특허공개번호 2005-0025059에 공개되어 있다.
또한, 본 발명의 자일리톨 발효미생물은 상기 가수분해 당화액을 포함하는 배지에 미생물을 10~30 세대의 성장기간 동안 장시간 배양시킴으로써, 가수분해 당화액에 적응시키는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 20번의 계대 배양을 통해 상기 가수분해 당화액에 적응된 자일리톨 발효미생물을 사용하여 자일리톨의 전환수율을 높일 수 있다. 도 1에서 나타낸 바와 같이, 가수분해 당화액에 자일리톨 발효미생물을 적응시키기 위한 계대 배양의 횟수에 있어서 20회까지는 자일리톨의 수율이 증가하나, 그 이상을 배양하더라도 자일리톨의 수율은 크게 증가하지 않는다. 따라서, 계대 배양은 20회 정도 하는 것이 경제적이다.
상기 계대 배양을 위한 배지는 상기 가수분해 당화액을 포함한 통상적인 배양배지를 사용할 수 있다.
본 발명에서 발효는 단일 발효조 내에서 일정한 농도의 자일로스 당화액을 투입한 뒤 투입된 자일로오스가 고갈되면 발효를 종료시키는 회분식 발효 및 반복 회분식 발효 공정에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 반복 회분식 발효 공정에서는 상기 자일리톨을 발효시킬 수 있는 미생물을 배양 배지에 접종하여 감압식 미세여과 생물반응기에서 배양한다. 그 후, 배양액은 배출하고 배지는 생물 반응기에 연속적으로 주입한다. 상기 배출된 배양액은 감압식 미세여과관(Microfiltration system using vaccum pressure) 또는 원심분리기를 사용하여 균체와 배양 여액으로 분리시킨다. 특히 자동화 시스템을 활용하기 위해서는 감압식 미세여과관을 사용하는 것이 바람직하며, 상기 감압식 미세여과관은 생물 반응기와 별도로 부착하여 사용할 수 있고 생물 반응기 내에 설치하여 사용할 수도 있다. 분리된 균체는 30~70g/l 농도로 농축하여 재접종하고, 가수분해 당화액을 탄소원으로 사용하여 생물 반응기내에서 재순환시켜 배양을 한다. 그 후 상기 배양여액으로부터 자일리톨을 회수한다.
일반적으로, 미생물에 의한 방법은 그 생산성이 2.0~3.0g/l-h로 균체를 1회밖에 사용할 수 없는 단점이 있다. 그렇기 때문에, 균체의 손실 없이 재사용할 수 있는 감압 미세여과기를 사용함으로써 개별적으로 회분식 발효 공정을 여러 번 하는 것에 비하여 재배양을 위한 세척 및 배양 전단계 준비로 인한 비용의 상승이 없고, 고농도 배양에 의한 수율과 생산성의 향상으로 자일리톨을 경제적으로 생산할 수 있다.
한편, 본 발명은 또한 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질, 야자 껍질 등으로부터 산 가수분해 방법에 의하여 자일로스와 아라비노스를 함유하는 당화액을 제조하는 공정에서 발생되는 부산물인 코코넛 껍질 혹은 야자 껍질 등의 가수분해 잔여물을 이용하여, 탄화 공정 및 활성화 공정 등을 통한 활성탄의 제조 방법을 제공한다.
보다 구체적으로 본 발명의 활성탄을 제조하는 방법은 산 가수분해에 의하여 자일로스 및 아라비노스 성분이 가수분해 당화액으로 추출 제거된 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질 및 팜껍질 가수분해 잔여물을 원료로하여 500 ~ 1,000 ℃에서 72 ~ 168 시간 탄화 및 활성화를 통해 고순도 기상흡착용 활성탄을 을 포함하는 활성탄을 제조하는 방법을 포함한다.
상기 가수분해 잔여물은 추출 과정 중에 탄소의 순도가 증가되고, 회분 함유량이 감소되며, 미세 세공의 발달로 인하여 고순도 기상 흡착용과 같은 고품질의 활성탄으로의 제조가 가능하다.
본 발명의 고순도 기상 흡착용 활성탄은 상기 산 가수분해 잔여물을 수거하여, 40 ~ 100 ℃에서 24 ~ 48 시간 건조하는 건조공정과 500 ~ 1,000 ℃에서 72 ~ 168 시간 탄화 및 활성화하는 공정에 의해 제조된다.
본 발명의 활성탄은 산 가수분해를 실시하지 않은 코코넛 껍질 또는 팜 껍질을 사용하여 제조한 활성탄에 비하여 훨씬 뛰어난 가스 흡착력을 보임을 알 수 있었다(표6 참조).
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 자일로스 및 아라비노스의 제조
열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛 껍질, 팜 껍질 및 OPEFB를 평균 면적 0.5 ~ 5 cm2 또는 평균 길이 0.1 ~ 5 cm 로 분쇄한 뒤, 40 ~ 80 ℃ 에서 12 ~ 24 시간 건조하였다.
산 가수분해는 건조되어진 코코넛 껍질, 팜 껍질 또는 OPEFB 100 g에 0.2 ~ 5.0 % 황산용액 100 ~ 1,000 g을 첨가하여 산가수분해 용매와 바이오매스의 혼합비율이 1:1 ~ 1:20 이 되도록 만든 후, 반응온도 100 ~ 200 ℃, 반응압력 0 ~ 10 kgf/cm2 에서 10 ~ 50 rpm 으로 교반 시키면서, 0.5 ~ 10 시간 반응시켜 수행하였다. 추출시간에 따른 당조성 비율을 하기의 표 1에 나타내었다.
추출시간별 당조성 비율 (%)
항 목 코코넛 껍질 팜 껍질 OPEFB (팜오일 부산물)
Glu. Xyl. Ara. Gal. Glu. Xyl. Ara. Gal. Glu. Xyl. Ara. Gal.
0.5 시간 6.4 87.7 5.9 - 8.8 88.3 2.9 - 6.7 88.8 4.5 -
1 시간 5.6 89.5 4.9 - 7.4 89.2 3.4 - 5.9 87.3 5.8 1.0
3 시간 7.9 85.6 5.5 1.0 11.9 83.1 4.1 0.9 7.9 83.2 7.4 1.5
6 시간 20.1 71.6 6.8 1.5 18.4 74.8 5.6 1.2 19.6 70.7 8.4 1.3
10 시간 38.9 53.5 6.3 1.3 34.4 58.2 5.7 1.7 38.9 49.8 9.5 1.8
# Glu (글루코스), Xyl (자일로스), Ara (아라비노스), Gal (갈락토스)
그 후 수층에 용해된 가용성 물질을 회수하기 위하여 산 가수분해 박을 제거한 후, pH 1.0 ~ 2.0 인 반응액을 탄산칼슘을 사용하여 pH 3.0 ~ 7.0으로 조정한 뒤, 온도 60 ~ 90 ℃에서 30 ~ 120 분간 교반을 실시하여 반응액 중의 황산이온을 칼슘이온과 반응시켜 황산칼슘 형태로 침전시켰다. 상기 반응액을 열교환기를 통하여 온도 30 ℃ 이하로 냉각시켜 반응액 내에 수화되어진 황산칼슘을 온도에 따른 용해도 차이에 의해 침전시켰다. 상기 반응액을 0.5 μm 공극을 가지는 필터프레스로 여과시켜 침전되어진 황산칼슘을 제거시킨 후, 여과되어진 반응액을 전기투석(ED ; Electrodialysis) 장치를 이용해 전기 전도도(Conductivity)를 1,000 μS/cm 이하로 탈염시켰다. 전기투석 전, 후의 자일로스, 아라비노스의 농도 및 전기 전도도의 측정 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
전기투석 전후의 자일로스, 아라비노스 농도 및 전기전도도 측정결과
항 목 코코넛 껍질 팜 껍질 OPEFB (팜오일 부산물)
Xyl. (%) Ara. (%) Cond. (μS/cm) Xyl. (%) Ara. (%) Cond. (μS/cm) Xyl. (%) Ara. (%) Cond. (μS/cm)
공급물 100 100 4170 100 100 4570 100 100 3930
투과물 100 99.9 917 99.7 99.6 918 99.5 99.7 910
# Xyl (자일로스), Ara (아라비노스), Cond. (전도성)
탈염된 반응액을 브릭스(Brix) 25 ~ 45 로 진공 농축한 뒤, 입상 활성탄으로 탈색시켰다. 이때의 탈색조건은 선속도(Linear velocity; LV)= 1 ~ 3 m/hr, 온도 70 ~ 80 ℃ 가 바람직하다.
상기 탈색된 반응액을 강산성 양이온교환수지, 약염기성 음이온교환수지, 혼합수지에 차례로 통과시켜 무기염류, 이온성 물질의 제거 및 정제를 수행하여, 1 ~ 5 % 이하의 단당류 성분과 유용한 자일로스 및 아라비노스의 두가지 성분을 모두 포함한 가수분해 당화액을 얻을 수 있었다.
이와 같은 방법으로 수득된 유용 당류를 대량으로 포함하는 상기 당화액은 다이비닐벤젠이 교차 결합된 황산화 폴리스틸렌 형태의 Na+ 이온형 크로마토그래피 분리용 수지를 충진한 분리탑에 통액시켜, 자일로스 고함유액 분획과 아라비노스 분획의 두 분획으로 분리할 수 있다. 분획 되어진 자일로스와 아라비노스를 브릭스(Brix) 60 ~ 80 으로 농축한 뒤, 결정화시켜 자일로스 결정과 아라비노스 결정을 얻었다. 수득된 자일로스와 아라비노스의 회수율 및 순도를 표 3에 나타내었다.
실시예 2 : 자일로스 및 아라비노스의 제조 (가수분해제의 변경)
실시예 1에서 0.2 ~ 5.0 % 황산 수용액으로 산 처리하는 것 대신, 0.2 ~ 5.0 %의 염산 수용액을 이용한 산 처리를 제외하고는 동일한 방법으로 실시하였다. 수득된 자일로스와 아라비노스의 회수율 및 순도를 표 3에 나타내었다.
실시예 3 : 자일로스 및 아라비노스의 제조 (가수분해제의 변경)
실시예 1에서 0.2 ~ 5.0 % 황산 수용액으로 산 처리하는 것 대신, 0.2 ~ 5.0 % 의 옥살산 수용액을 이용한 산 처리를 제외하고는 동일한 방법으로 실시하였다. 수득된 자일로스와 아라비노스의 회수율 및 순도를 표 3에 나타내었다.
비교예 1 : 자일로스 및 아라비노스의 제조 (가수분해제의 변경)
실시예 1에서 0.2 ~ 5.0 % 황산수용액으로 산 처리하는 것 대신, 0.2 ~ 5.0 % 가성소다 수용액을 이용한 알칼리 처리 후 염산으로 pH 5.0 ~ 7. 0 으로 중화 시키는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 실시하였다. 수득된 자일로스와 아라비노스의 회수율 및 순도를 표 3에 나타내었다.
수득된 자일로스와 아라비노스의 회수율과 순도 (%)
항 목 코코넛 껍질 팜 껍질 OPEFB (팜오일 부산물)
자일로스 아라비노스 자일로스 아라비노스 자일로스 아라비노스
회수율 순도 회수율 순도 회수율 순도 회수율 순도 회수율 순도 회수율 순도
실시예 1 70.4 99.5 71.6 98.3 68.4 98.9 66.6 98.9 71.7 99.2 68.4 98.7
실시예 2 68.8 98.4 71.7 97.2 69.8 98.8 68.7 98.4 70.5 99.5 69.5 98.7
실시예 3 70.2 98.9 69.3 98.3 70.6 98.3 66.9 98.2 68.4 99.3 67.8 99.0
비교예 1 69.6 98.9 69.8 98.8 70.6 98.1 65.2 98.6 67.2 98.4 70.1 97.6
실시예 4 : 수득된 단당류와 자일로스 및 아라비노스 당화액의 당조성
실시예 1~3 및 비교예 1에 의해 수득된 단당류와 자일로스 및 아라비노스를 포함한 이온정제된 당액의 당조성을 조사하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.
수득된 단당류와 자일로스 및 아라비노스 당화액의 당조성 분포
항 목 자일로스 아라비노스 글루코스 갈락토오스 기 타
실시예 1 코코넛 껍질 90.2 8.4 1.2 0.2 -
팜 껍질 90.0 7.9 2.1 - -
OPEFB 84.3 9.6 4.1 1.5 0.5
실시예 2 코코넛 껍질 86.6 7.3 4.5 1.2 0.4
팜 껍질 85.9 8.1 5.3 0.7 -
OPEFB 88.4 6.9 3.7 1.0 -
실시예 3 코코넛 껍질 90.8 4.4 2.4 1.5 0.9
팜 껍질 91.8 5.1 2.9 0.2 -
OPEFB 91.4 4.9 3.1 0.6 -
비교예 1 코코넛 껍질 83.6 5.0 7.8 2.1 1.5
팜 껍질 85.7 4.8 7.5 2.0 -
OPEFB 89.3 4.8 5.9 - -
각 실시 예에 따른 결과를 종합해 본 결과, 실시예 1의 방법에 따른 자일로스 및 아라비노스의 제조에서 이온교환수지 탈염처리와 분리 결정화를 통해 회수율 85 % 이상 순도 98 % 이상의 자일로스 결정과 회수율 80% 이상 순도 98% 이상의 아라비노스 결정을 생산할 수 있었다.
실시예 5 : 수득된 가수분해 잔여물의 탄화 후 성분 함량 비교
실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 의 자일로스 및 아라비노스 제조과정에서 발생된 부산물인 가수분해 잔여물을 수거하여 40 ~ 100 ℃에서 24 ~ 48 시간 건조한 뒤, 10 kg 중량부를 기준으로 하여 500 ~ 700 ℃에서 72 ~ 168 시간 탄화시킨 후, 성분 함량을 조사하였다. 대조구로서 산 가수분해를 실시하지 않은 코코넛껍질과 팜껍질을 상기와 같은 방법으로 제조한 후, 성분 함량을 비교하여 그 결과를 표 5에 나타내었다. 표 5에서 볼 수 있듯이 대조구 대비 탄화수율 및 고정탄소가 증가 하였고, 회분량이 감소하였음을 알 수 있었다.
수득된 가수분해 잔여물의 탄화 후 성분 함량 비교
항 목 대조구 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
탄화수율 (%) 코코넛 껍질 27.7 29.5 29.0 28.1 28.9
팜 껍질 25.8 27.2 26.9 27.0 26.8
휘발성 성분 (%) 코코넛 껍질 9.3 5.2 5.9 6.4 5.5
팜 껍질 8.7 4.5 5.3 4.9 6.0
회 분 (%) 코코넛 껍질 1.1 0.4 0.4 0.5 0.4
팜 껍질 1.3 0.6 0.5 0.5 0.6
고정탄소 (%) 코코넛 껍질 89.6 94.4 90.4 92.8 93.5
팜 껍질 86.5 94.2 93.7 94.0 93.8
실시예 6 : 가수분해 잔여물의 탄화 및 활성화 후 성분 함량 비교
실시예 5 의 자일로스 및 아라비노스 제조과정에서 발생된 부산물인 가수분해 잔여물의 탄화 후, 800 ~ 1,000 ℃의 온도 범위에서 탄소를 산화반응시킴으로써 탄화물의 표면 침식 및 탄화물의 미세공 구조를 생성시켰다. 그 후, 가스(수증기, 이산화탄소, 공기 등 산화성 가스) 활성화를 통하여 제조되어진 활성탄을 대조구로서 사용하고, 산 가수분해를 실시하지 않은 코코넛껍질과 팜껍질을 상기와 같은 방법을 사용하여 활성탄을 제조한 후 성분 함량을 비교하여 그 결과를 표 6에 나타내었다. 표 6에서 볼 수 있듯이 열대과일 바이오매스 부산물인 코코넛껍질, 팜껍질의 가수분해 잔여물을 사용한 경우, 대조구에 비하여 가스 흡착력이 뛰어남을 알 수 있었다.
수득된 가수분해 잔여물의 탄화 및 활성화 후 성분 함량 비교
항 목 대조구 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
활성화 수율 (%) 코코넛 껍질 55.9 54.7 54.3 53.8 53.9
팜 껍질 52.9 53.0 52.2 51.5 53.0
가스 흡착력 코코넛 껍질 100 127 123 125 125
팜 껍질 100 125 123 120 123
일반 흡착력 코코넛 껍질 100 100 100 100 100
팜 껍질 100 100 100 100 100
요오드 흡착력 (mg/g) 코코넛 껍질 1400 1430 1429 1423 1427
팜 껍질 1390 1407 1398 1400 1403
메틸렌블루 탈색력 (mg/g) 코코넛 껍질 230 230 227 229 225
팜 껍질 228 226 228 226 226
pH 코코넛 껍질 10.5 9.7 9.8 9.9 9.9
팜 껍질 10.3 9.9 10.1 9.9 9.8
경 도 (%) 코코넛 껍질 98.8 96.0 95.6 95.7 95.9
팜 껍질 98.0 95.7 95.1 94.9 95.5
실시예 7 : 자일로스 함량이 200g/L인 가수분해 당화액을 이용한 회분식 발효
가수분해 당화액에는 미생물 생육을 억제하는 푸르푸랄(fufural), 5-하이드록시메틸(5-hydroxymethly; HMF), 아세테이트(acetate), 하이드록시벤즈알데히드(hydroxybenzaldehyde; HBA), 바닐린(vanillin)등이 존재하여, 지금까지의 자일로스의 전환 수율은 58%에 지나지 않았었다. 따라서, 미생물의 생장과 자일리톨 수율의 개선을 위해 본 발명에서는 자일로스 함량이 20%인 가수분해 당화액이 탄소원으로 구성된 고체 배지에서 20번의 계대를 통하여 자일리톨 발효미생물을 균을 저해하는 성분으로부터 적응시켰다.
이로 인하여, 자일리톨의 수율이 80%까지 증가함을 알 수 있었다(도1). 도1에 미생물 성장을 저해하는 성분을 포함하고 있는 당화액을 탄소원으로 하는 고체 배지에서 균주를 저해물질에 적응시킴으로써 자일리톨의 수율을 증가시킨 결과를 나타내었다.
먼저, 20g/L의 포도당, 5g/L 효모추출물로 구성된 전 배양 배지를 제조하고, 50ml배지가 들어있는 250ml 플라스크에 캔디다 트롭피칼리스(candida tropicalis) CJ FID를 접종하여 240rpm, 30℃로 하여 10시간 동안 전 배양을 실시하였다.
그 후, 자일로스 함량이 200g/L인 가수분해 당화액, 5g/L 효모추출물, 5g/L Urea, 5g/L KH2PO4, MgSO4·7H2O 구성된 본 배양 배지를 제조하고, 5L의 발효조에 본배양 배지 2L를 주입한 다음 상기 미생물을 접종하였다. 교반속도를 500~300rpm으로 하고 pH는 발효 전 과정 동안 5.0으로 조절하였으며, 배양온도는 30℃이었고 통기량은 1.0vvm으로 공급하면서 54시간 동안 배양하였다(도2). 도2에 발효시간에 따른 세포농도(●), 자일로스(■), 자일리톨(▲)의 농도변화를 나타내었다.
상기 방법에 의하여 생산된 자일리톨의 수율과 정제된 자일리톨 분말을 사용하여 생산한 자일리톨의 수율을 비교한 결과를 표 7에 나타내었다. 표 7에서 보듯이, 수득된 자일리톨 농도는 161g/L이고, 세포농도 16.5g/L, 자일리톨 수율은 80%임을 알수 있다. 상기 결과를 정제된 자일로스 분말을 사용하여 생산한 자일리톨 수율과 비교하여 볼 때, 생산에 소요되는 시간은 증가하였으며 자일리톨의 제조수율은 약간 저하되었음을 알 수 있다. 그러나 동일한 균주를 사용하여 자일리톨을 생산할 경우, 정제된 자일로스 대신에 가수분해 당화액을 사용함으로써 자일로스를 정제하는 과정이 생략되기 때문에 종래의 방법에 비하여 훨씬 경제적으로 자일리톨을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
구 분 자일로스 (g l-1) 세포량 (g l-1) 자일리톨 (g l-1) mmax a (h-1) Qp b (gl-1 h-1) Yp / s c (g g-1) 시간 (h)
자일로스 분말 200 28.4 166 0.32 3.53 0.83 47
자일로스 당화액 200 16.5 161 0.28 2.98 0.80 54
a 최대 특이적 성장률(Maximum specific growth rate)
b 자일리톨의 부피당 생산성(Volumetric productivity of xylitol)
c 자일로스로부터의 자일리톨 수율(Xylitol yield from xylose)
실시예 8 : 반복 회분식 발효공정에 의한 자일리톨 생산
실시예7의 배지와 동일한 배지를 사용하여 생물배양기에서 배양을 하였다. 그 후, 자일로스가 고갈되기 직전에 반응이 완료된 배양액을 생물반응기에 부착된 감압식 미세여과관에 이송하였다. 사용한 균체와 배양여액을 분리한 후, 분리된 균체를 농축하였다. 새로운 배지 2L를 주입한 생물 반응기에 상기 농축된 균체를 반송하여 재배양하였다. 배양조건은 상기 실시예 8과 동일하게 하였다.
미세여과를 하지 않은 첫 배양은 배양액 2L에 자일리톨 322g, 생산성 2.98 g/l-h, 자일로스에 대한 자일리톨 수율 80%를 나타내었고 미세여과를 한 후의 4번의 배양에서는 축적한 총 배양액 8L에서 자일리톨은 1,415g, 생산성 7.86g/l·h, 자일리톨 수율 88.4%로 매우 높음을 확인하였다. 도3에 발효시간에 따른 세포농도(●), 자일로스(■), 자일리톨(▲)의 농도변화를 나타내었다.
도 1은 배지 계대 횟수에 따른 전환 수율(●)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 회분식 발효에서 발효시간에 따른 세포농도(●), 자일로스(■), 자일리톨(▲)의 농도변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 반복 회분식 발효에서 발효시간에 따른 세포농도(●), 자일로스(■), 자일리톨(▲)의 농도변화를 나타낸 그래프이다.

Claims (3)

  1. 열대과일껍질을 산 가수분해시켜 얻어진 가수분해 잔여물을 500 ~ 1,000 ℃에서 72 ~ 168 시간 탄화 및 활성화시켜 활성탄을 제조하는 것을 특징으로 하는 활 성탄의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열대과일껍질이 코코넛 껍질 및 팜 껍질인 것을 특징으로 하는 활성탄의 제조방법.
  3. 제1항에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 활성탄.
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