CN111584834A - 一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料的制备及制备方法，其特征在于，通过原位生长法将金属氧化物量子点嵌入在三维碳材料内壁中来设计和合成新型的金属氧化物量子点复合三维碳纳米材料。其中金属氧化物量子点为：二氧化锡、氧化铁、氧化钠等金属氧化物中的一种或多种；三维碳纳米材料为碳纳米管、碳气泡、3D互联碳纳米气泡、3D单连碳纳米气泡等三维碳纳米材料中的一种或多种。本发明制备的二氧化锡量子点嵌入碳纳米互连气泡电极材料提高了其自身材料的导电率，缓解了充放电过程中体积膨胀变化，具有很好的电化学性能，可进一步应用于工业生产生活当中。

Description

一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料的制备
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料的制备。
背景技术
电池(LIB)的需求不断增长，科研人员已经进行了大量的研究工作，以推动用于LIB的高性能电极材料的发展。在各种候选材料中，以金属氧化物，如：二氧化锡为主的材料因其独特的特性而成为LIB的潜在负极材料之一，其价格便宜，数量充裕，环境污染小，理论容量高(在反应和合金化反应考虑在内的情况下两次转换时的理论容量均为1494mAh g-1)。但是二氧化锡的进一步应用一直被其本身低电子传导率、固体电解质界面不稳定性(SEI)以及由于体积反复变化而引起颗粒的聚集问题所困扰。为解决上述问题，不同研发组已经研究出了许多方法提高二氧化锡等金属氧化物的电导率和结构稳定性，例如优化粒径、形态以及制造金属氧化物/碳杂化物。
将纳米金属氧化物均匀分散在导电基质(如石墨)中可以保留电极的机械完整性，从而大大提高了循环性能和倍率性能。因此，将具有均匀金属氧化物量子点均匀符合在导电碳材料上将是一个强有力的解决途径。专利CN 103441254 A介绍了一种锂离子电池用石墨烯/二氧化锡量子点复合电极材料的制备方法，该专利利用湿化学法在相对温和的实验条件下合成了石墨烯负载的二氧化锡量子点，此种制备流程采用尿素作为还原剂还原氧化石墨，具有反应条件简单可控、生产成本低廉的优势。石墨烯的引入不仅可以提高复合材料的导电能力，同时又可对二氧化锡充放电过程中的体积变化起到有效的缓冲作用。专利CN107055516 B公布一种石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的制备方法，该专利了一种利用微波水热法，一步实现氧化石墨烯的还原与复合材料的制备，操作简单，制备迅速，有效避免氧化石墨烯的二次还原；二氧化锡量子点可以有效地避免石墨烯的二次堆积；二氧化锡量子点原位生长在石墨烯片上，能够提高复合材料的电学性质。
现有技术纳米金属氧化物均匀分散在导电基质(如碳)中可以保留电极的机械完整性，从而大大提高了循环性能和倍率性能，但是只能将活性纳米粒子散布在碳表面上呈裸露状态，而且体积变化问题仍然没有得到解决。
发明内容
针对现有技术方案，本发明目的在提供一种将金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米电极材料的制备方法，克服现有制备技术的缺陷，提高金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料电极材料的电化学性能。其中，金属氧化物为：二氧化锡、氧化铁、氧化钠等金属氧化物材料，三维碳纳米材料为：碳纳米管、碳气泡、3D互联碳纳米气泡、3D单连碳纳米气泡等三维碳纳米材料中的一种或多种。为实现上述发明目的，本发明的试验方案是:以锡盐、将SnO2量子点嵌入在3D互连的碳纳米气泡中来设计和合成新型的二氧化锡-碳纳米复合材料。其中，碳纳米气泡壁厚度为0.8～1.2纳米，其均匀相互连接；碳纳米气泡和氯化锡质量比为1：10～1：2。
一种二氧化锡量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料的制备方法包括：
1)称取一定量的氯化锡溶解在一定量的蒸馏水搅拌。
2)然后将0.1g 3D互连的碳纳米气泡分散在步骤1)溶液，超声0.5～2h。
3)将步骤2)产物移入衬有特氟龙的不锈钢高压釜中，水热反应12～28h，温度控制在80℃～120℃。
4)将步骤3)产物冷却至室温，离心，洗涤干燥，温度控制在60～80℃。
5)将步骤4)产物在Ar气氛中煅烧2～5h，温度控制在于400～500℃，升温速率为2℃min-1得到最终产物SnO2量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料。
所述的碳纳米气泡壁厚度为0.8～1.2纳米，其均匀相互连接；
所述的二氧化锡量子点均匀分布在碳纳米气泡内壳上；
所述的碳纳米气泡和氯化锡质量比为1：10～1：2。
与其它二氧化锡量子点复合碳材料相比，本发明专利具有如下优点：
1)本发明二氧化锡量子点主要均匀地分布在碳纳米气泡的内壳上，而碳纳米气泡的核心保持中空。
2)碳纳米气泡均匀相互连接，其基体稳定以适应二氧化锡量子点的体积变化引起的机械应力。
3)碳纳米气泡均匀相互连接，提供良好的电子传输路径；
4)本发明制备的二氧化锡量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料具有很好的电化学性能，电流密度200mA g-1，循环次数300次，比容量1125.5mAh g-1；以及电流密度1A g-1、循环次数1000次,比容量560.6mAh g-1。
5)本发明二氧化锡量子点嵌入碳材料工艺简单、操作方便，有利于工业化生产。
附图说明
图1为二氧化锡量子点嵌入碳纳米互连气泡电极材料示意图
图2为二氧化锡量子点嵌入碳纳米互连气泡电极材料循环图
图3为二氧化锡量子点嵌入碳纳米互连气泡电极材料倍率图
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹举以下实施例详细说明如下：
实施例1
一种二氧化锡量子点嵌入碳纳米互连气泡电极材料制备方法包括：
1)称取一定量的氯化锡溶解在一定量的蒸馏水搅拌。
2)然后将一定量的3D互连的碳纳米气泡分散在步骤1)溶液，碳纳米气泡占比为8～11％，超声0.5～2h。
3)将步骤2)产物移入衬有特氟龙的不锈钢高压釜中，水热反应12～28h，温度控制在80℃～120℃。
4)将步骤3)产物冷却至室温，离心，洗涤干燥，温度控制在60～80℃。
5)将步骤4)产物在Ar气氛中煅烧2～5h，温度控制在于400～500℃，升温速率为2℃min-1得到最终产物SnO2量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料。
该二氧化锡量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料；用于锂离子电池负极时；电化学性能一般,200mAh g-1电流密度下，300次电循环后，材料的充放电容量大于187.8mAhg-1。
实施例2
一种二氧化锡量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料制备方法包括：
1)称取一定量的氯化锡溶解在一定量的蒸馏水搅拌。
2)然后将一定量的3D互连的碳纳米气泡分散在步骤1)溶液，碳纳米气泡占比为18～21％，超声0.5～2h。
3)将步骤2)产物移入衬有特氟龙的不锈钢高压釜中，水热反应12～28h，温度控制在80℃～120℃。
4)将步骤3)产物冷却至室温，离心，洗涤干燥，温度控制在60～80℃。
5)将步骤4)产物在Ar气氛中煅烧2～5h，温度控制在于400～500℃，升温速率为2℃min-1得到最终产物SnO2量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料。
该二氧化锡量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料；用于锂离子电池负极时；电化学性能良好,200mAh g-1电流密度下，300次电循环后，材料的充放电容量大于1125.5mAhg-1。
实例3
一种二氧化锡量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料制备方法包括：
1)称取一定量的氯化锡溶解在一定量的蒸馏水搅拌。
2)然后将一定量的3D互连的碳纳米气泡分散在步骤1)溶液，碳纳米气泡占比为37～41％，超声0.5～2h。
3)将步骤2)产物移入衬有特氟龙的不锈钢高压釜中，水热反应12～28h，温度控制在80℃～120℃。
4)将步骤3)产物冷却至室温，离心，洗涤干燥，温度控制在60～80℃。
5)将步骤4)产物在Ar气氛中煅烧2～5h，温度控制在于400～500℃，升温速率为2℃min-1得到最终产物SnO2量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料。
该二氧化锡量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料；用于锂离子电池负极时；电化学性能良好,200mAh g-1电流密度下，300次电循环后，材料的充放电容量大于771.1mAhg-1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种金属氧化物量子点嵌入三维碳材料的制备及制备方法，将金属氧化物量子点嵌入在三维碳纳米材料内部来设计和合成新型的金属氧化物量子点-碳纳米复合材料，其中金属氧化物量子点为：二氧化锡、氧化铁、氧化钠等金属氧化物中的一种或多种，三维碳纳米材料为碳纳米管、碳气泡、3D互联碳纳米气泡、3D单连碳纳米气泡等三维碳纳米材料中的一种或多种。
其制备方法包括：
1)称取一定量的氯化锡溶解在一定量的蒸馏水搅拌。
2)然后将一定量的3D互连的碳纳米气泡分散在步骤1)溶液，碳纳米气泡占比为8～11％，超声0.5～2h。
3)将步骤2)产物移入衬有特氟龙的不锈钢高压釜中，水热反应12～28h，温度控制在80℃～120℃。
4)将步骤3)产物冷却至室温，离心，洗涤干燥，温度控制在60～80℃。
5)将步骤4)产物在Ar气氛中煅烧2～5h，温度控制在于400～500℃，升温速率为2℃min-1得到最终产物SnO2量子点嵌入式碳纳米互连气泡电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料制备方法，其特征在于：所述三维碳纳米材料中碳纳米气泡壁厚度为0.8～1.2纳米，其均匀相互连接。
3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料的制备方法，其特征在于：金属氧化物量子点均匀分布在三维碳纳米材料内壁上。
4.根据权利要求1所述的一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料的制备方法，其特征在于：三维碳纳米材料和金属氧化物质量比为1：1～1：3。
5.根据权利要求2所述的一种金属氧化物量子点嵌入三维碳纳米材料制备方法，其特征在于，金属氧化物量子点主要均匀地分布在碳纳米气泡的内壳上，而碳纳米气泡的核心保持中空。
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