CN111570818B - 一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法 - Google Patents
一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111570818B CN111570818B CN202010333714.XA CN202010333714A CN111570818B CN 111570818 B CN111570818 B CN 111570818B CN 202010333714 A CN202010333714 A CN 202010333714A CN 111570818 B CN111570818 B CN 111570818B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heating
- hollow refractory
- belt
- refractory bricks
- heating belt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 336
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 230000009467 reduction Effects 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000011449 brick Substances 0.000 claims abstract description 256
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 24
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 5
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims description 4
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 claims description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B17/00—Furnaces of a kind not covered by any preceding group
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D1/00—Casings; Linings; Walls; Roofs
- F27D1/04—Casings; Linings; Walls; Roofs characterised by the form, e.g. shape of the bricks or blocks used
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D11/00—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
- F27D11/02—Ohmic resistance heating
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D19/00—Arrangements of controlling devices
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D19/00—Arrangements of controlling devices
- F27D2019/0028—Regulation
- F27D2019/0034—Regulation through control of a heating quantity such as fuel, oxidant or intensity of current
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)
Abstract
本发明公开了一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法,还原炉包括加热带结构;加热带结构包括沿着炉管的长度方向分布排列的多块中空耐火砖,在每块中空耐火砖内分别装有加热丝,相邻的两块中空耐火砖的加热丝之间通过开关串联相连接;在所有相邻的两块中空耐火砖之间还可选择地装有若干个热电偶,并使所组成的加热带长度变化的多带加热带的每带加热带中均有一个热电偶。本发明能够将还原炉的温度梯度和钨粉温度反应时间精细匹配,使得制成的钨粉具有粒度分布均匀、团聚少、结晶度高等特点,并具有结构简单,加热带切换灵活,契合钨粉末还原特点、质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,特别是涉及一种加热带长度可组合的新式还原炉,以及由新式还原炉生产高品质钨粉的还原工艺。
背景技术
金属钨粉是钨制品深加工产品的基础原料,目前国内外基本采用粉末冶金的方法生产钨粉。钨粉末制造技术流程,一般是从仲钨酸氨(APT)在转炉内煅烧成氧化钨,氧化钨在管式还原炉中还原成钨粉。钨粉的粒度、形貌等因素极大的影响了钨深加工产品性能,因此管式还原炉还原钨粉是钨制品的关键工序。
为了发展和深度利用我国的钨资源,大力开发钨产业链中初级和终端产品,早在1990前后,国内已经开始引进德国Elino工业炉公司制造的电加热多管还原炉,并广泛用于硬质合金及钨、钼加工行业。通过消化吸收Elino公司多管还原炉的优点,各个企业中也在使用中不断的改进、提升多管还原炉效率和性能,例如十四管还原炉在国内改进为十五管还原炉,提升了粉末还原炉的单位时间产能;还原炉自动化设计与制造,极大的降低了劳动效率。这些技术发明创造,使得管式还原炉成为国内硬质合金及钨、钼加工行业不可替代的制造设备。
中国实用新型专利CN207770843U公开了“一种全自动十五管还原炉”,采用倾斜炉管,舟皿设置滑轮实现自动推舟;采用铰接在炉管内的倾斜挡板和弹簧,实现自动开关炉门和密封性;通过设置换热器,利用气体余热对还原气体预热,节省了能源消耗。但该实用新型专利采用方形炉管,还原气体在炉管内的流动阻力较大,存在一定死角,不利于气氛稳定;且该实用新型专利并未对加热带结构进行规定。
中国实用新型专利CN208840518U公开了“一种十五管还原炉”,采用五带控温,双层进料、出料支架,通过优化设计提高生产效率、降低产品单耗。但对于加热温区的设计仍然是沿用传统的五带十五温区的控制方式,并不能起到提高产品质量的作用。
以上专利文献对管式还原炉局部进行技术改进,没有对炉体的结构、功能做出进一步的发明创造。典型的多管还原炉结构和布局,如十五管还原炉,上排八根炉管,下排七根炉管,加热带有五带和三带两种。五带加热每个加热带1.5米,三带加热每个加热带2.5米,总加热长度7.5米,这些特性沿用了Elino公司多管还原炉设计。
多管还原炉的结构和功能是为了实现制造工艺,现代钨粉末的质量要求越来越高,粉末的粒度粒度分布宽、团聚、细粉、结晶度低等产品缺陷逐渐开始受到行业的重视,为了生产高质量的钨粉末,多管还原炉的结构和功能需要重新定义,以符合新的高质量产品工艺的需要。
在钨粉的还原过程中,环境条件温度场均匀性、温度梯度变化是由还原设备功能决定,温度高低、氢气流量、露点、装舟量、推速等,可由还原工艺参数调节。现有的十五管还原炉都是采用1.5-2.5米的固定的加热带,固定加热温区的设置决定了生产工艺制度和温度梯度匹配精细程度有限,如表1中控制温度梯度700℃-840℃,推速为8min时,不同温度下反应时间只能为24min。这种温度梯度和反应时间匹配精细程度,使得还原钨粉,易出现结团、细粉、结晶度第等缺陷,难以实现高品质钨粉质量要求。
表1 1.5米加热带五带温区工艺制度
加热带 | I带 | II带 | III带 | IV带 | V带 |
温度(℃) | 700 | 750 | 820 | 820 | 840 |
推速(min) | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
反应时间(min) | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 |
推速(min) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
反应时间(min) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足,提供一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法,通过结构改进,能够将还原炉的温度梯度和钨粉温度反应时间精细匹配,使得制成的钨粉具有粒度分布均匀、团聚少、结晶度高等特点,并具有结构简单,加热带切换灵活,契合钨粉末还原特点、质量稳定等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种加热带长度可组合的新式还原炉,包括炉体和安装在炉体中的炉管;所述炉管呈上下两排安装在所述炉体中;所述炉体包括对所述炉管进行分段加温的加热带部分;所述加热带部分至少包括两排能够分别对上下两排炉管进行分段加温的加热带结构;所述加热带结构包括沿着炉管的长度方向分布排列的多块中空耐火砖,且每块中空耐火砖的长度相等;在每块中空耐火砖内分别装有加热丝,相邻的两块中空耐火砖的加热丝之间通过开关串联相连接,以利用所述开关的选择来组成加热带长度变化的多带加热带,以实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配;在所有相邻的两块中空耐火砖之间还可选择地装有若干个热电偶,并使所组成的加热带长度变化的多带加热带的每带加热带中均有一个热电偶,以实现对多带加热带的温度监控。
所述多带加热带为三带加热带,所述加热带结构中的所有加热丝分成三组,三组中的各加热丝分别通过所述开关串联连接在一起。
所述多带加热带为五带加热带,所述加热带结构中的所有加热丝分成五组,五组中的各加热丝分别通过所述开关串联连接在一起。
所述加热带结构包括沿着炉管的长度方向分布排列的二十块以1号至20号为编号的中空耐火砖,且每块中空耐火砖的长度为0.5m以组成长度为10m的加热带结构;所述加热带结构中的所有加热丝分成五组,五组中的各加热丝分别通过所述开关串联连接在一起,以组成五带加热带,并使所组成的各带加热带长度符合实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配的要求。
在所有相邻的两块中空耐火砖之间还可选择地装有八个热电偶,该八个热电偶分别装在2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间、5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间、9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间、13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间、14号中空耐火砖与15号中空耐火砖之间、16号中空耐火砖与17号中空耐火砖之间、17号中空耐火砖与18号中空耐火砖之间和18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间。
由1号中空耐火砖的加热丝至4号中空耐火砖的加热丝组成V带加热带的长度为2m的固定加热带,所述2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间热电偶设置为V带加热带所对应使用的热电偶。
由5号中空耐火砖的加热丝至7号中空耐火砖的加热丝单独组成IV带加热带的长度1.5m的固定加热带,或是与后续编号的中空耐火砖的加热丝一起串联组成IV带加热带的长度可变的组合加热带;所述5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间热电偶设置为IV带加热带所对应使用的热电偶。
由8号中空耐火砖的加热丝至20号中空耐火砖的加热丝相互组合成三组分别与五带加热带的III带加热带、II带加热带、I带加热带相对应的长度可变的组合加热带,或是与5号中空耐火砖的加热丝至7号中空耐火砖的加热丝相互组合成四组分别与五带加热带的IV带加热带、III带加热带、II带加热带、I带加热带相对应的长度可变的组合加热带;所述八个热电偶中的9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间热电偶、13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间热电偶、14号中空耐火砖与15号中空耐火砖之间热电偶、16号中空耐火砖与17号中空耐火砖之间热电偶、17号中空耐火砖与18号中空耐火砖之间热电偶和18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间热电偶分别可选择地匹配在III带加热带、II带加热带、I带加热带中。
所述每个加热丝的额定电压为70~76V,额定功率为10~11KW。
所述炉管采用高温合金材料制成,其截面为圆形。
一种基于加热带长度可组合的新式还原炉的钨粉还原方法,是在工业中氢还原氧化钨粉生产钨粉的过程中,根据钨粉还原、成核、长大的过程条件要求,通过组合出对应适配的加热带长度,使还原炉的温度梯度和钨粉温度反应时间精细匹配,使得制成的钨粉具有粒度分布均匀、团聚少、结晶度高的特点。
与现有技术相比较,本发明的有益效果是:
本发明由于采用了加热带结构设置成包括沿着炉管的长度方向分布排列的多块中空耐火砖,且每块中空耐火砖的长度相等;在每块中空耐火砖内分别装有加热丝,相邻的两块中空耐火砖的加热丝之间通过开关串联相连接,以利用所述开关的选择来组成加热带长度变化的多带加热带,以实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配;在所有相邻的两块中空耐火砖之间还可选择地装有若干个热电偶,并使所组成的加热带长度变化的多带加热带的每带加热带中均有一个热电偶,以实现对多带加热带的温度监控。本发明的这种结构,通过结构改进,能够将还原炉的温度梯度和钨粉温度反应时间精细匹配,使得制成的钨粉具有粒度分布均匀、团聚少、结晶度高等特点,并具有结构简单,加热带切换灵活,契合钨粉末还原特点、质量稳定等优点。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明;但本发明的一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法不局限于实施例。
附图说明
图1是本发明的实施例的还原炉的加热带部分的结构示意图。
具体实施方式
实施例
参见图1所示,本发明的一种加热带长度可组合的新式还原炉,包括炉体1和安装在炉体中的炉管;所述炉管呈上下两排安装在所述炉体1中;所述炉体1包括对所述炉管进行分段加温的加热带部分2;所述加热带部分至少包括两排能够分别对上下两排炉管进行分段加温的加热带结构3;所述加热带结构3包括沿着炉管的长度方向分布排列的多块中空耐火砖31,且每块中空耐火砖31的长度相等;在每块中空耐火砖31内分别装有加热丝32,相邻的两块中空耐火砖31的加热丝32之间通过开关串联相连接,以利用所述开关的选择来组成加热带长度变化的多带加热带,以实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配;在所有相邻的两块中空耐火砖31之间还可选择地装有若干个热电偶33,并使所组成的加热带长度变化的多带加热带的每带加热带中均有一个热电偶,以实现对多带加热带的温度监控。
本发明的一种加热带长度可组合的新式还原炉,所述多带加热带可以为三带加热带,所述加热带结构中的所有加热丝分成三组,三组中的各加热丝分别通过所述开关串联连接在一起。所述多带加热带也可以为五带加热带,所述加热带结构中的所有加热丝分成五组,五组中的各加热丝分别通过所述开关串联连接在一起。
以下以五带加热带为例来具体说明本发明的一种加热带长度可组合的新式还原炉的结构特征。
本实施例中,所述加热带结构3包括沿着炉管的长度方向分布排列的二十块以1号至20号为编号的中空耐火砖31,且每块中空耐火砖31的长度为0.5m以组成长度为10m的加热带结构;所述加热带结构中的所有加热丝32分成五组,五组中的各加热丝分别通过所述开关串联连接在一起,以组成五带加热带,并使所组成的各带加热带长度符合实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配的要求。
本实施例中,在所有相邻的两块中空耐火砖之间还可选择地装有八个热电33,该八个热电偶33分别装在2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间、5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间、9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间、13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间、14号中空耐火砖与15号中空耐火砖之间、16号中空耐火砖与17号中空耐火砖之间、17号中空耐火砖与18号中空耐火砖之间和18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间。
本实施例中,由1号中空耐火砖31的加热丝32至4号中空耐火砖31的加热丝32组成V带加热带的长度为2m的固定加热带,所述2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间热电偶33设置为V带加热带所对应使用的热电偶。
本实施例中,由5号中空耐火砖的加热丝至7号中空耐火砖的加热丝单独组成IV带加热带的长度1.5m的固定加热带,或是与后续编号的中空耐火砖的加热丝一起串联组成IV带加热带的长度可变的组合加热带;所述5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间热电偶设置为IV带加热带所对应使用的热电偶。
本实施例中,由8号中空耐火砖的加热丝至20号中空耐火砖的加热丝相互组合成三组分别与五带加热带的III带加热带、II带加热带、I带加热带相对应的长度可变的组合加热带,或是与5号中空耐火砖的加热丝至7号中空耐火砖的加热丝相互组合成四组分别与五带加热带的IV带加热带、III带加热带、II带加热带、I带加热带相对应的长度可变的组合加热带;所述八个热电偶中的9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间热电偶、13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间热电偶、14号中空耐火砖与15号中空耐火砖之间热电偶、16号中空耐火砖与17号中空耐火砖之间热电偶、17号中空耐火砖与18号中空耐火砖之间热电偶和18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间热电偶分别可选择地匹配在III带加热带、II带加热带、I带加热带中。
本实施例中,所述每个加热丝的额定电压为70~76V,额定功率为10~11KW。
本实施例中,所述炉管采用高温合金材料制成,其截面为圆形。
表2给出了本发明的一种加热带长度可组合的新式还原炉的加热带结构3的加热带长度、加热丝和热电偶的匹配关系。
表2加热带、加热丝和热电偶匹配
组合1:I带加热带由19号中空耐火砖至20号中空耐火砖组成,I带加热带的长度为1m,19号中空耐火砖的加热丝至20号中空耐火砖的加热丝串联连接,I带加热带中的热电偶选用18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间热电偶;II带加热带由16号中空耐火砖至18号中空耐火砖组成,II带加热带的长度为1.5m,16号中空耐火砖的加热丝至18号中空耐火砖的加热丝串联连接,II带加热带中的热电偶选用16号中空耐火砖与17号中空耐火砖之间热电偶;III带加热带由10号中空耐火砖至15号中空耐火砖组成,III带加热带的长度为3m,10号中空耐火砖的加热丝至15号中空耐火砖的加热丝串联连接,III带加热带中的热电偶选用13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间热电偶;IV带加热带由5号中空耐火砖至9号中空耐火砖组成,IV带加热带的长度为2.5m,5号中空耐火砖的加热丝至9号中空耐火砖的加热丝串联连接,IV带加热带中的热电偶选用5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间热电偶;V带加热带由1号中空耐火砖至4号中空耐火砖组成,V带加热带的长度为2m,1号中空耐火砖的加热丝至4号中空耐火砖的加热丝串联连接,V带加热带中的热电偶选用2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间热电偶。
组合2:I带加热带由18号中空耐火砖至20号中空耐火砖组成,I带加热带的长度为1.5m,18号中空耐火砖的加热丝至20号中空耐火砖的加热丝串联连接,I带加热带中的热电偶选用18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间热电偶;II带加热带由13号中空耐火砖至17号中空耐火砖组成,II带加热带的长度为2.5m,13号中空耐火砖的加热丝至17号中空耐火砖的加热丝串联连接,II带加热带中的热电偶选用13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间热电偶;III带加热带由9号中空耐火砖至12号中空耐火砖组成,III带加热带的长度为2m,9号中空耐火砖的加热丝至12号中空耐火砖的加热丝串联连接,III带加热带中的热电偶选用9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间热电偶;IV带加热带由5号中空耐火砖至8号中空耐火砖组成,IV带加热带的长度为2m,5号中空耐火砖的加热丝至8号中空耐火砖的加热丝串联连接,IV带加热带中的热电偶选用5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间热电偶;V带加热带由1号中空耐火砖至4号中空耐火砖组成,V带加热带的长度为2m,1号中空耐火砖的加热丝至4号中空耐火砖的加热丝串联连接,V带加热带中的热电偶选用2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间热电偶。
组合3:I带加热带由18号中空耐火砖至20号中空耐火砖组成,I带加热带的长度为1.5m,18号中空耐火砖的加热丝至20号中空耐火砖的加热丝串联连接,I带加热带中的热电偶选用18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间热电偶;II带加热带由12号中空耐火砖至17号中空耐火砖组成,II带加热带的长度为3m,12号中空耐火砖的加热丝至17号中空耐火砖的加热丝串联连接,II带加热带中的热电偶选用14号中空耐火砖与15号中空耐火砖之间热电偶;III带加热带由9号中空耐火砖至11号中空耐火砖组成,III带加热带的长度为1.5m,9号中空耐火砖的加热丝至11号中空耐火砖的加热丝串联连接,III带加热带中的热电偶选用9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间热电偶;IV带加热带由5号中空耐火砖至8号中空耐火砖组成,IV带加热带的长度为2m,5号中空耐火砖的加热丝至8号中空耐火砖的加热丝串联连接,IV带加热带中的热电偶选用5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间热电偶;V带加热带由1号中空耐火砖至4号中空耐火砖组成,V带加热带的长度为2m,1号中空耐火砖的加热丝至4号中空耐火砖的加热丝串联连接,V带加热带中的热电偶选用2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间热电偶。
组合4:I带加热带由17号中空耐火砖至20号中空耐火砖组成,I带加热带的长度为2m,17号中空耐火砖的加热丝至20号中空耐火砖的加热丝串联连接,I带加热带中的热电偶选用17号中空耐火砖与18中空耐火砖之间热电偶;II带加热带由12号中空耐火砖至16号中空耐火砖组成,II带加热带的长度为2.5m,12号中空耐火砖的加热丝至16号中空耐火砖的加热丝串联连接,II带加热带中的热电偶选用13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间热电偶;III带加热带由9号中空耐火砖至11号中空耐火砖组成,III带加热带的长度为1.5m,9号中空耐火砖的加热丝至11号中空耐火砖的加热丝串联连接,III带加热带中的热电偶选用9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间热电偶;IV带加热带由5号中空耐火砖至8号中空耐火砖组成,IV带加热带的长度为2m,5号中空耐火砖的加热丝至8号中空耐火砖的加热丝串联连接,IV带加热带中的热电偶选用5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间热电偶;V带加热带由1号中空耐火砖至4号中空耐火砖组成,V带加热带的长度为2m,1号中空耐火砖的加热丝至4号中空耐火砖的加热丝串联连接,V带加热带中的热电偶选用2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间热电偶。
本发明的一种加热带长度可组合的新式还原炉的加热带结构3的加热带长度、加热丝和热电偶的匹配关系还可以有多种组合方式。
本发明的一种基于加热带长度可组合的新式还原炉的钨粉还原方法,是在工业中氢还原氧化钨粉生产钨粉的过程中,根据钨粉还原、成核、长大的过程条件要求,通过组合出对应适配的加热带长度,使还原炉的温度梯度和钨粉温度反应时间精细匹配,使得制成的钨粉具有粒度分布均匀、团聚少、结晶度高的特点。
以下通过两个具体实施例来说明本发明的加热带与还原工艺的匹配情况。
实施例一
亚微细粉末:根据所需0.6~0.8μm钨粉粒度,推速设定为6-10min,装舟量为0.3-0.5kg,氢流量为60-80m3/h。由半手动或全自动装置进行还原。
表3亚微细粉末工艺
温度带 | I带 | II带 | III带 | IV带 | V带 |
温度带长度 | 1m | 2m | 2.5m | 2.5m | 2m |
温度 | 600-700℃ | 700-800℃ | 700-800℃ | 800-900℃ | 800-900℃ |
反应时间 | 12~20 | 25~40 | 30~50 | 30~50 | 25~40 |
对于超细和亚微细粉末而言,需要短的低温反应时间,适当的中温反应时间。0.6~0.8μm亚微细粉末600~700℃反应时间,比较合理的反应时间在10~25min之间,该阶段WO2完全反应生成,中温大约在750℃,WO2还原为W粉,该阶段时间大约需要70~100min。粉末按照此还原方式,颗粒均匀,钨粉激光粒度D50峰值在12%左右,常规工艺D50峰值在11%左右。
实施例二
细颗粒粉末:根据所需1.0~1.5μm钨粉粒度,推速设定为7-11min,装舟量为0.5-0.8kg,氢流量为40-60m3/h。由半手动或全自动装置进行还原。
表4细颗粒粉末工艺
温度带 | I带 | II带 | III带 | IV带 | V带 |
温度带长度 | 1.5m | 1.0m | 3.0m | 2.5m | 2m |
温度 | 700-800℃ | 800-900℃ | 800-900℃ | 800-900℃ | 850-950℃ |
反应时间 | 27~39 | 18~26 | 54~78 | 45~65 | 36~52 |
对于细颗粒粉末,700-800℃相对较低温度时间适中,根据实验验证该时间不低于30min,此时氧化钨全部转化为WO2,并产生少量W粉;当WO2和W的混合物进入800-900℃高温时,少量的W能够促进W粉的生长,800-900℃高温时间应大于100min,再此工艺条件下1.0~1.5μm钨粉粒度均匀,团聚少。
本发明的一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法,采用了加热带结构设置成包括沿着炉管的长度方向分布排列的多块中空耐火砖,且每块中空耐火砖的长度相等;在每块中空耐火砖内分别装有加热丝,相邻的两块中空耐火砖的加热丝之间通过开关串联相连接,以利用所述开关的选择来组成加热带长度变化的多带加热带,以实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配;在所有相邻的两块中空耐火砖之间还可选择地装有若干个热电偶,并使所组成的加热带长度变化的多带加热带的每带加热带中均有一个热电偶,以实现对多带加热带的温度监控。本发明的这种结构,通过结构改进,能够将还原炉的温度梯度和钨粉温度反应时间精细匹配,使得制成的钨粉具有粒度分布均匀、团聚少、结晶度高等特点,并具有结构简单,加热带切换灵活,契合钨粉末还原特点、质量稳定等优点。
上述只是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围的情况下,都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种加热带长度可组合的新式还原炉,包括炉体和安装在炉体中的炉管;所述炉管呈上下两排安装在所述炉体中;所述炉体包括对所述炉管进行分段加温的加热带部分;所述加热带部分至少包括两排能够分别对上下两排炉管进行分段加温的加热带结构;其特征在于:所述加热带结构包括沿着炉管的长度方向分布排列的多块中空耐火砖,且每块中空耐火砖的长度相等;在每块中空耐火砖内分别装有加热丝,相邻的两块中空耐火砖的加热丝之间通过开关串联相连接,以利用所述开关的选择来组成加热带长度变化的多带加热带,以实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配;所述加热带结构包括沿着炉管的长度方向分布排列的二十块以1号至20号为编号的中空耐火砖,且每块中空耐火砖的长度为0.5m以组成长度为10m的加热带结构;所述加热带结构中的所有加热丝分成五组,五组中的各加热丝分别通过所述开关串联连接在一起,以组成五带加热带,并使所组成的各带加热带长度符合实现温度梯度和钨粉温度反应时间的精细匹配的要求;在所有相邻的两块中空耐火砖之间装有八个热电偶,该八个热电偶分别装在2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间、5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间、9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间、13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间、14号中空耐火砖与15号中空耐火砖之间、16号中空耐火砖与17号中空耐火砖之间、17号中空耐火砖与18号中空耐火砖之间和18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间,从而使得在加热带长度多种变换组合时,让每个加热带保证有一个热电偶。
2.根据权利要求1所述的加热带长度可组合的新式还原炉,其特征在于:由1号中空耐火砖的加热丝至4号中空耐火砖的加热丝组成V带加热带的长度为2m的固定加热带,所述2号中空耐火砖与3号中空耐火砖之间热电偶设置为V带加热带所对应使用的热电偶。
3.根据权利要求2所述的加热带长度可组合的新式还原炉,其特征在于:由5号中空耐火砖的加热丝至7号中空耐火砖的加热丝单独组成IV带加热带的长度1.5m的固定加热带,或是与后续编号的中空耐火砖的加热丝一起串联组成IV带加热带的长度可变的组合加热带;所述5号中空耐火砖与6号中空耐火砖之间热电偶设置为IV带加热带所对应使用的热电偶。
4.根据权利要求3所述的加热带长度可组合的新式还原炉,其特征在于:由8号中空耐火砖的加热丝至20号中空耐火砖的加热丝相互组合成三组分别与五带加热带的III带加热带、II带加热带、I带加热带相对应的长度可变的组合加热带,或是与5号中空耐火砖的加热丝至7号中空耐火砖的加热丝相互组合成四组分别与五带加热带的IV带加热带、III带加热带、II带加热带、I带加热带相对应的长度可变的组合加热带;所述八个热电偶中的9号中空耐火砖与10号中空耐火砖之间热电偶、13号中空耐火砖与14号中空耐火砖之间热电偶、14号中空耐火砖与15号中空耐火砖之间热电偶、16号中空耐火砖与17号中空耐火砖之间热电偶、17号中空耐火砖与18号中空耐火砖之间热电偶和18号中空耐火砖与19号中空耐火砖之间热电偶分别可选择地匹配在III带加热带、II带加热带、I带加热带中。
5.根据权利要求1所述的加热带长度可组合的新式还原炉,其特征在于:所述每个加热丝的额定电压为70~76V,额定功率为10~11KW。
6.根据权利要求1所述的加热带长度可组合的新式还原炉,其特征在于:所述炉管采用高温合金材料制成,其截面为圆形。
7.一种如权利要求1至6中任一权利要求所述的加热带长度可组合的新式还原炉的钨粉还原方法,其特征在于:是在工业中氢还原氧化钨粉生产钨粉的过程中,根据钨粉还原、成核、长大的过程条件要求,通过组合出对应适配的加热带长度,使还原炉的温度梯度和钨粉温度反应时间精细匹配,使得制成的钨粉具有粒度分布均匀、团聚少、结晶度高的特点。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010333714.XA CN111570818B (zh) | 2020-04-24 | 2020-04-24 | 一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010333714.XA CN111570818B (zh) | 2020-04-24 | 2020-04-24 | 一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111570818A CN111570818A (zh) | 2020-08-25 |
CN111570818B true CN111570818B (zh) | 2023-10-24 |
Family
ID=72118637
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010333714.XA Active CN111570818B (zh) | 2020-04-24 | 2020-04-24 | 一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111570818B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113501523A (zh) * | 2021-08-12 | 2021-10-15 | 赣州江钨友泰新材料有限公司 | 一种连续动态还原钨粉制备超细颗粒碳化钨的工艺 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07270079A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-20 | Chugai Ro Co Ltd | ベルト式連続熱処理炉 |
JP2000160258A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-13 | Nisshin Steel Co Ltd | 連続加熱炉 |
CN1766510A (zh) * | 2005-09-12 | 2006-05-03 | 北京科技大学 | 一种工业用透气强排水式纳米钨粉还原炉 |
CN201289295Y (zh) * | 2008-07-25 | 2009-08-12 | 河源普益硬质合金厂有限公司 | 加工超细金属钨粉的多点温度监控式的氢气还原炉 |
JP2010275631A (ja) * | 2009-04-22 | 2010-12-09 | Nippon Steel Corp | 直火式ローラーハース型連続熱処理炉及びラジアントチューブ式ローラーハース型連続熱処理炉における厚鋼板の熱処理方法 |
CN106766880A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 北京天仁道和新材料有限公司 | 一种连续烧结装置 |
CN206952172U (zh) * | 2017-03-31 | 2018-02-02 | 赣州市光华有色金属有限公司 | 一种钨粉还原炉 |
CN110940186A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-31 | 浙江鸿禧能源股份有限公司 | 一种生产电池片用温区可调整的烧结炉 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6626976B2 (en) * | 2001-11-06 | 2003-09-30 | Cyprus Amax Minerals Company | Method for producing molybdenum metal |
-
2020
- 2020-04-24 CN CN202010333714.XA patent/CN111570818B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07270079A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-20 | Chugai Ro Co Ltd | ベルト式連続熱処理炉 |
JP2000160258A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-13 | Nisshin Steel Co Ltd | 連続加熱炉 |
CN1766510A (zh) * | 2005-09-12 | 2006-05-03 | 北京科技大学 | 一种工业用透气强排水式纳米钨粉还原炉 |
CN201289295Y (zh) * | 2008-07-25 | 2009-08-12 | 河源普益硬质合金厂有限公司 | 加工超细金属钨粉的多点温度监控式的氢气还原炉 |
JP2010275631A (ja) * | 2009-04-22 | 2010-12-09 | Nippon Steel Corp | 直火式ローラーハース型連続熱処理炉及びラジアントチューブ式ローラーハース型連続熱処理炉における厚鋼板の熱処理方法 |
CN106766880A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 北京天仁道和新材料有限公司 | 一种连续烧结装置 |
CN206952172U (zh) * | 2017-03-31 | 2018-02-02 | 赣州市光华有色金属有限公司 | 一种钨粉还原炉 |
CN110940186A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-31 | 浙江鸿禧能源股份有限公司 | 一种生产电池片用温区可调整的烧结炉 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
万林生.温度梯度.《钨冶金》.北京:冶金工业出版社,2011,第312页. * |
李洪桂.加热带.《稀有金属冶金原理及工艺》.北京:冶金工业出版社,1981,第210-211页. * |
陈文革等.还原时间.《粉末冶金工艺及材料》.北京:冶金工业出版社,2011,第34-35页. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111570818A (zh) | 2020-08-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111570818B (zh) | 一种加热带长度可组合的新式还原炉及其钨粉还原方法 | |
CN1806971A (zh) | 一种生产均匀超细金属粉体材料的方法及其装置 | |
CN201512418U (zh) | 多晶硅还原炉 | |
CN106478102A (zh) | 高密度超细孔结构石墨制备方法 | |
CN211522400U (zh) | 一种微波加热碳纤维原丝退火-预氧化处理设备 | |
CN100489129C (zh) | 微波煅烧钴盐制备氧化钴的方法及其粉体材料微波烧结炉 | |
CN101891193A (zh) | 一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒 | |
CN112320857A (zh) | 一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法 | |
CN111424163A (zh) | 一种连续退火炉内快速实现带钢温度过渡的设备及工艺 | |
CN215048712U (zh) | 一种防止大颗粒四氧化三钴煅烧过程中开裂的装置 | |
CN105645473A (zh) | 一种细颗粒蓝钨的制备***及方法 | |
CN207006824U (zh) | 一种粉体材料的动态煅烧设备 | |
CN111072029A (zh) | 一种新型多晶硅生产预热方法及其装置 | |
CN205575672U (zh) | 一种细颗粒蓝钨的制备*** | |
CN109970051B (zh) | 一种用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备 | |
CN107651679B (zh) | 一种石墨化炉 | |
CN209588668U (zh) | 一种生产三元锂电材料的螺旋推进气氛烧结炉 | |
CN209974308U (zh) | 一种用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备 | |
CN112080649A (zh) | 一种红土镍矿经矿热炉高功率下冶炼镍铁的工艺 | |
CN103033044B (zh) | 连续高温碳化炉及连续生产粗颗粒碳化物粉末的方法 | |
CN113150354A (zh) | 一种耐低温高性能pp-r管材的微波处理方法 | |
CN206069977U (zh) | 制备氮钒合金的装置 | |
CN101597057A (zh) | 一种用果核类炭化料生产活性炭的设备 | |
CN201246953Y (zh) | 纳米级金属氧化物材料回转窑煅烧装置 | |
CN219441609U (zh) | 一种镁橄榄石粉生产设备 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |