CN109970051B - 一种用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，包括顺序连接的进料***、膨化炉和收集***；所述膨化炉包括炉体、微波加热装置以及至少一根炉管，所述炉管水平设置在炉体内，所述微波加热装置设在炉体上以用于对炉管内的物料加热，所述进料***与每一炉管连通；所述收集***包括至少两个收集器，每个收集器分别通过收集管和炉管连通，每一收集管上均设有出料阀。具有以下优点：1.采用微波加热，微波直接作用到物料上，加热速度快，膨化效率高；2.采用至少两个并联的收集器，通过过控制出料阀对收集器进行切换，不用等到石墨烯冷却后再进行下一批次的生产，因此可以实现连续式生产作业；3.采用多个炉管水平并排设置，效率成倍提高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯膨化生产设备技术领域，特别是涉及一种用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备。
背景技术
石墨烯作为理想的二维晶体材料，具有优异的电学、力学、热学和光学性能，在纳米电子器件、超级计算机、太阳能电池、光子传感器等领域具有广泛的应用潜力。石墨烯的性能与其制备技术密切相关，优化石墨烯的制备方式是获得高品质石墨烯和推动石墨烯产业化的关键。石墨烯的制备方法主要分为物理法和化学法，物理法有机械剥离法和外延生长法，化学法有化学气相沉积法和氧化还原法；为使石墨烯的生产达到大规模工业化，目前使用最广的制备工艺仍然是氧化-热还原法，而传统的电加热还原膨化技术存在升温耗时、降温速率慢的问题，且加热效率低、能耗大，微波还原膨化炉能即启即用，大幅提高加热还原膨化的效率。
氧化石墨，作为膨化制备石墨烯的原料，常用到强酸(浓硫酸、浓硝酸)和强氧化性试剂(高锰酸钾)对天然石墨进行插层氧化处理，一方面，天然产出的石墨原本就含有硫和其他杂质，另一方面，氧化处理在石墨的片层结构中***含氧基团的同时，也不可避免的引入了含硫基团，因此，膨化还原过程中产生的大量尾气若不经处理直接排放，势必对操作人员健康及环境产生有害影响。
现有的膨化还原炉均采用间歇批次式的生产模式，无法实现连续式生产。单次进料膨化后，需待膨化产物冷却后打开进气口吹气，在收集器处收集后再进行下次进料。
现有的大型膨化还原炉单次进料最多不超过10g，生产效率低，不利于石墨烯规模化的工业化生产，因此，提高生产效率和产能，是本领域技术人员亟需解决的问题。
现有的连续式石墨烯膨化还原炉，气体均未经预热直接通入炉管，一方面低温气体引起炉管内温度急剧下降，特别是通入气体流量较大时，炉管内温度降幅甚至可达20-50℃，偏离石墨烯还原膨化的工艺温度较大，不利于石墨烯连续稳定地生产；另一方面，低温气体通入炉管后，炉管急剧冷却，极易产生开裂，大大缩短了炉管的使用寿命。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能实现连续给料和出料，具备生产效率高的用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备。
本发明所采用的技术方案是：一种用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，包括顺序连接的进料***、膨化炉和收集***；
所述膨化炉包括炉体、微波加热装置以及至少一根炉管，所述炉管水平设置在炉体内，所述微波加热装置设在炉体上以用于对炉管内的物料加热，所述进料***与每一所述炉管连通；
所述收集***包括至少两个收集器，每个收集器分别通过收集管和炉管连通，每一收集管上均设有出料阀。
进一步优化，所述炉管的外部包覆有吸波的陶瓷辅热板。
进一步优化，所述陶瓷辅热板为SiC辅热板。
进一步优化，所述炉体内还设有保温材料层，所述炉管和陶瓷辅热板均包埋在保温材料层中。
进一步优化，每一所述炉管上均设有与输气管连通的进气口，每一所述输气管上均设有进气阀。
进一步优化，还包括气体预热装置，所述输气管与气体预热装置相连。
进一步优化，所述进料***包括依次连通的料斗、送料器以及与炉管数量对应的进料管，每根所述炉管通过对应的进料管与送料器连通，每一所述进料管上均设有进料控制机构。
进一步优化，所述进料控制机构包括第一进料阀和第二进料阀，所述第一进料阀和第二进料阀上下间隔的设置在进料管上，所述第一进料阀、第二进料阀和进料管之间围合成一个储料，所述储料室上设有进气管，所述进气管上设有第二进气阀。
进一步优化，还包括自动打包***，所述自动打包***包括自动打包机和输料管，每一所述收集器中的物料通过对应的输料管送入自动打包机内。
进一步优化，还包括尾气处理***，所述尾气处理***包括尾气处理装置和尾气管，各收集器的容腔内设有于固气分离的过滤网，所述过滤网将收集器的容腔内分隔为气体室和固体室，所述尾气处理装置通过尾气与气体室连通。
进一步优化，每一所述收集器的底部均设有多组行走轮。
进一步优化，所述炉体外部罩设有炉体护罩。
本发明的有益效果：本发明料斗中的物料通过进料***，将物料送到各个炉管中，在炉管中完成膨化作业后，打开一个出料阀，使得物料进入一个收集器中冷却，待一个收集器装满后，切换打开另一个出料阀，继续用另一个收集器收集石墨烯。本发明主要具有以下优点：
1.采用微波加热，微波直接穿透炉体和炉管的管壁后直接作用到物料上，因此加热速度快，膨化效率高；
2.采用至少两个并联的收集器，通过过控制出料阀对收集器进行切换，其中一个装满产物进行冷却时，切换到另一个进行冷却和收集，不用等到石墨烯冷却后再进行下一批次的生产，因此可以实现连续式生产作业；
3.炉体中可以采用多个炉管水平并排设置，相对于传统单个炉管作业的方式，效率成倍提高；同时，通过控制进料控制机构可以灵活的进料。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备的正面示意图；
图2是本发明用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备的平面示意图；
图3是多个炉管并排设在炉体内的结构示意图；
图4是进料控制机构的结构示意图。
具体实施方式
如图1和图2所示的用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，包括顺序连接的进料***、膨化炉和收集***；
膨化炉包括炉体110、微波加热装置120以及至少一根炉管130，炉管130水平设置在炉体110内，微波加热装置120设在炉体110上以用于对炉管130内的物料加热，进料***与每一炉管130连通；
收集***包括至少两个收集器310，每个收集器310分别通过收集管320和炉管130连通，每一收集管320上均设有出料阀330。
如图3所示，为三个炉管130水平并排的设置在炉体110的实施例。通过设置多个炉管130，相对于单个炉管130的结构，成倍的提高了石墨烯的生产效率。
微波加热装置120发出的微波穿透炉体110和炉管130后直接作用到炉管130内的物料上。物料吸收微波后，快速升温，从而实现快速膨化。
石墨烯膨化后，打开其中一个出料阀330，石墨烯经过收集器310后进入收集管320被收集。待该收集器310装满后，切换打开另一个出料阀330，利用另外一个收集310进行收集，从而避免因为要等待收集器310中的石墨烯冷去后再能进行下一批次石墨烯的生产，实现石墨烯的连续性生产，提高生产效率。
炉管130的外部包覆有吸波的陶瓷辅热板410。陶瓷辅热板410在可以陶瓷辅热板410可以吸收微波加热装置120发出的微波，陶瓷辅热板410吸收微波后，温度升高，对炉管130进行加热。通过设置陶瓷辅热板410，陶瓷辅热板410吸收微波后再对炉管130加热，以保证炉管130内温度场均匀稳定，使物料充分膨化。
陶瓷辅热板410优选为SiC辅热板。SiC辅热板在微波场中，会强烈的吸收微波后被加热，升温速度快。同时，能够保持在较稳定的温度范围内，不出现热失控的现象。从而使得炉管130保持在比较稳定的加热范围内，避免出现温度波动大的情况。通过调节SiC的含量或在微波的频率可以调节SiC辅热板的温度范围。
炉体110内还设有保温材料层420，炉管130和陶瓷辅热板410均包埋在保温材料层420中。通过将炉管130和SiC辅热板包埋在保温材料层400中，减少热量的散失，降低能源损耗，维持炉管130内的温度稳定。
每一炉管130上均设有与输气管520连通的进气口，每一输气管520上均设有进气阀530。每一炉管130与保护气氛储存装置510之间通过对应的输气管520连通，每一输气管520上均设有进气阀530。通过往炉管130输入高纯度的氮气，或者其他的保护气体，如惰气等。保护生产过程中石墨烯不被氧化。
进一步的，还包括气体预热装置540，输气管520与气体预热装置540相连。保护气氛在送入炉管130之前，先通过预热装置540将气体预热到工艺温度，再进入炉管130中。
通过提前对保护气氛预热，避免冷的气体进入炉管130后，造成炉管130内温度急剧下降，保证石墨烯连续稳定地生产；同时，避免炉管130因为温度急剧下降，造成开裂，大大提高炉管130的使用寿命。
进料***包括依次连通的料斗210、送料器220以及与炉管130数量对应的进料管230，每根炉管130通过对应的进料管230与送料器220连通，每一进料管230上均设有进料控制机构240。
料斗210中的物料依次通过送料器220和进料管230后，打开相应的进料控制机构240，物料被送到相应的炉管130中。控制相应的进料控制机构240，可以灵活的对相应炉管130投料。相应的也可以设置一个总的控制机构240，可以一次性的对所有炉管130投料。
如图4，进料控制机构240包括第一进料阀241和第二进料阀242，第一进料阀241和第二进料阀242上下间隔的设置在进料管230上，第一进料阀241、第二进料阀242和进料管230之间围合成一个储料室243，储料室243通过进气管251与保护气氛储气装置连通，进气管251上设有第二进气阀253。
在投料的过程中，第一进料阀241和第二进料阀242不同时打开，先打开第一进料阀241，使得物料进入储料室243后，打开第二进气阀253，通入保护气氛，将储料室243中的空气排出，再关闭第一进料阀241。随后打开第二进料阀242，使得物料在重力和吹气的作用下进入炉管130中，可以避免空气随着进料管230进入炉管130中。同时，在吹气的作用下，可以使得储料室243中的物料快速进入炉管130中，实现快速进料。
还包括自动打包***，自动打包***包括自动打包机610和输料管620，每一收集器310中的物料通过对应的输料管620送入自动打包机610内。
收集器310中的石墨烯完成冷却后，通过输料管620将收集器310中的石墨送到自动打包机610，完成自动打包。输料管620优选螺旋器输料器。当然也可以选择其他的输料方式，如皮带输送。
为了除掉生产过程产生的硫化气体等废气，还包括尾气处理***，尾气处理***包括尾气处理装置710和尾气管720，各收集器310的容腔内设有于固气分离的过滤网730，过滤网730将收集器310的容腔内分隔为气体室和固体室，尾气处理装置710通过尾气管720与气体室连通。
在收集器310的容腔内设置的过滤网730，实现石墨烯与气体的分离，相对重的石墨烯沉入收集器310的底部冷却，轻的硫化气体等废气经过尾气管720进入尾气处理装置710中，经处理后再排放，避免对污染空气。
为了方便转移收集器310，在每一收集器310的底部均设有多组行走轮311。
为了保护炉体110，在炉体110外部罩设有炉体护罩111。
当然，本发明并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出等同变形或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (6)
1.一种用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，其特征在于：包括顺序连接的进料***、膨化炉和收集***；
所述膨化炉包括炉体(110)、微波加热装置(120)以及至少一根炉管(130)，所述炉管(130)水平设置在炉体(110)内，所述微波加热装置(120)设在炉体(110)上以用于对炉管(130)内的物料加热，所述进料***与每一炉管(130)连通；
所述收集***包括至少两个收集器(310)，每个收集器(310)分别通过收集管(320)和炉管(130)连通，每一收集管(320)上均设有出料阀(330)；
每一所述炉管(130)上均设有与输气管(520)连通的进气口，每一输气管(520)上均设有进气阀(530)；
还包括气体预热装置(540)，所述输气管(520)与气体预热装置(540)相连；
所述进料***包括依次连通的料斗(210)、送料器(220)以及与炉管(130)数量对应的进料管(230)，每一所述炉管(130)通过对应的进料管(230)与送料器(220)连通，每一所述进料管(230)上均设有进料控制机构(240)；
所述进料控制机构(240)包括第一进料阀(241)和第二进料阀(242)，所述第一进料阀(241)和第二进料阀(242)上下间隔的设置在进料管(230)上，所述第一进料阀(241)、第二进料阀(242)和进料管(230)之间围合成一个储料室(243)，所述储料室(243)上设有进气管(251)，所述进气管(251)上设有第二进气阀(253)。
2.根据权利要求1所述的用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，其特征在于：所述炉管(130)的外部包覆有吸波的陶瓷辅热板(410)。
3.根据权利要求2所述的用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，其特征在于：所述陶瓷辅热板(410)为SiC辅热板。
4.根据权利要求2或3所述的用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，其特征在于：所述炉体(110)内还设有保温材料层(420)，所述炉管(130)和陶瓷辅热板(410)均包埋在保温材料层(420)中。
5.根据权利要求1至3任一项所述的用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，其特征在于：还包括自动打包***，所述自动打包***包括自动打包机(610)和输料管(620)，每一所述收集器(310)中的物料通过对应的输料管(620)送入自动打包机(610)内。
6.根据权利要求1至3任一项所述的用于石墨烯连续制备的微波还原膨化设备，其特征在于：还包括尾气处理***，所述尾气处理***包括尾气处理装置(710)和尾气管(720)，各收集器(310)的容腔内设有于固气分离的过滤网(730)，所述过滤网(730)将收集器(310)的容腔内分隔为气体室和固体室，所述尾气处理装置(710)通过尾气管(720)与气体室连通。
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