CN111072029A - 一种新型多晶硅生产预热方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型多晶硅生产预热方法及其装置,包括相互连接的底盘和炉罩,所述底盘上设置有电极,电极与电加热电源相连;所述炉罩还连接有微波发生器;本发明采用微波照射加热和电加热相结合的方式对硅芯进行加热,常温状态下硅芯以非金属性为主,此时微波加热效率高,随着硅芯电阻率降低,金属性增强,微波照射的加热效率降低而电加热的效率不断提高,其兼具了微波加热和电加热的优点,同时克服了现有技术中能耗大、加热效率低、操作繁琐等缺陷,能够有效提高多晶硅的生产效率,具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域,具体涉及一种新型多晶硅生产预热方法及其装置。
背景技术
改良西门子法,是目前主流的多晶硅生产工艺,其产量约占全世界总产能的80%;该工艺以8-15mm的细硅棒作为硅芯,将硅芯加热至适合晶体生长的温度后,通入三氯氢硅气体接触高温硅芯发生分解,生成的硅沉积在硅芯上不断生长出新的硅晶体,逐渐***、形成所需的硅棒,最终得到产品;现行工艺的生产中对硅芯的加热,是通过在硅芯两端电极上施加3kV以下电压进行电加热实现的,但是常温下多晶硅的电阻率很大,通常为数十到数百Ω·cm,纯度越高电阻率越高,加在硅芯上的3kV电压难以导通,根本无法使硅芯升温;为解决上述问题,现有技术常在硅芯加热的初始阶段,采用卤素灯烘烤法或高压击穿法进行预热,将硅芯加热至300~600℃,使其电阻率降到0.1Ω·cm以下再以3kV以下的电压进行加热;而卤素灯烘烤法,需将卤素灯放入还原炉内烘烤,预热速度慢,预热完成后还需将卤素灯取出,否则会影响后序生产,整个操作过程繁琐、费时长达5~7h,易污染硅芯影响生产质量,此外卤素灯易损坏导致维护成本较高;而高压击穿法需专用高压启动电源,但电极与底盘易产生放电拉弧、损坏硅芯、破坏后序生产,因此只能电压限制在约12kV,限制了进一步提高加热速度和效率,同时在切换到生产用的电加热电源之前,高压启动电源需要在3-12kV的范围进行电压调节,调节跨度非常大,需进行多级的档位倒换,操作复杂,预热时间长达1-2h,电能消耗大,损坏装置及硅芯的风险高,生产成本高。
公开号为CN107473227A的中国发明专利于2017年12月15日公开了一种使金属硅熔化的微波加热方法,包括以下步骤,金属硅研磨:选取金属硅原料,浸入研磨液,研磨得到金属硅粉;筛分:选取20-400目的金属硅粉;预备专用的微波加热炉:微波加热炉包括由保温材料制成的炉体、进料口、充气口、微波磁控管,炉体内具有耐高温透波坩埚,往进料口装填筛分好的金属硅粉并加热:充气口继续充惰性气体,开启电源接通微波磁控管控温:控制微波磁控管功率,观察温度指示,至一定温度恒温保持。本发明利用材料的吸波、透波性能,一改中频炉加热法的传热方式,本发明的方法加热速率更快,能量利用率更高,总能量消耗少,温度变化可精准及时控制,具有极大的市场推广和应用价值。
但事实上,上述专利虽然能实现微波对硅的加热,但硅作为一种半导体材料,随着温度升高、电阻率急剧下降,表现出强烈金属特性,会像金属一样反射掉大部分微波,使硅对微波的吸收效率显著下降,从而使加热效率、速率下降,能量大量浪费。
发明内容
针对现有技术中存在的操作繁琐、安全隐患大、能耗高、生产成本高、微波加热效率降低快的缺陷,本发明公开了一种新型多晶硅生产预热方法及其装置,采用本发明能够实现硅芯的快速加热,且还具有能耗低、操作简单、安全等优点。
本发明通过以下技术方案实现上述目的:
一种新型多晶硅生产预热方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、将硅芯的两端分别连接于底盘的两电极上,并密闭还原炉;
B、向还原炉内通入保护气对还原炉内的空气进行置换;
C、启动微波发生器对硅芯进行微波照射;
D、启动电加热电源,并检测电加热电源的电压和电流。
所述还原炉内充满氮气或氢气作为保护气。
所述步骤C中电加热电源的电压为0.3kV-3kV。
所述步骤C和步骤D中的微波照射与电加热之间的时间间隔为0~60min。
所述步骤C的微波功率为0.2-200kW。
相应的本发明还公开了一种新型多晶硅生产预热用还原炉,包括相互连接的底盘和炉罩,所述底盘上设置有电极,且所述电极穿过底盘***到炉罩内,其特征在于:还包括微波发生器,所述炉罩或底座上设置有微波馈口,所述微波发生器与微波馈口相连;所述电极与电加热电源相连。
所述电加热电源内设置有用于检测硅芯两端电压和硅芯通过电流的电压检测装置、电流检测装置。
所述微波发生器和炉罩之间还设置有微波传输器件,所述微波传输器件内设置有封气挡板,所述封气挡板采用石英玻璃、刚玉、蓝宝石玻璃或氧化锆陶瓷等透波材料制作。
所述底盘上设置有进气口和排气口。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明通过微波照射加热和电加热相结合的方式对处于常温状态下的硅芯进行加热,微波可通过电磁感应在高纯度、高电阻率的硅芯上形成感应电流、使硅芯发热,此时电阻率越高感应电流的热转换效率越高、硅芯升温速度越快;而在硅芯温度升高、微波加热效果逐渐减弱的同时,电阻率下降使电加热电源加载在硅芯上的电流、功率迅速增大,此时电加热可使硅芯保持高效、快速升温;因此微波与电相结合的加热方式,相对于传统加热方式,不仅可突破电加热难以使常温、高电阻率的硅芯导通、发热的限制,还可弥补微波加热随温度升高效率下降的不足,可充分发挥两种加热方式的优势,可缩短加热时间、提高产能、减少热耗散、降低生产成本。
2、本发明与传统的高压击穿法相比,不需要在硅芯两端电极上加载超过3kV、甚至达到12kV的高压,不会使电极与底盘之间产生放电拉弧,不会出现由此引起硅芯损坏、生产报废,也不会损坏设备,从而可降低生产成本、设备维护成本;同时,微波功率连续可调,不需要多次高压倒级的繁琐操作,就可以很好的控制加热速度,操作简便;另外,本发明方法可同时加热还原炉内多组硅芯、不受硅芯数量限制,只要输入足够微波功率,就可以快速、均匀、高效的加热,生产效率更高,而不必像高压击穿法一样需要分组分批、先加热部分、再烘烤加热其它部分如此繁琐;此外,硅芯电阻率越大微波加热效果越好,而常温下硅芯的电阻率与硅芯的纯度成正比,因此本发明能够突破高压击穿法无法击穿高纯硅芯启动的缺陷,其加工及适用范围更广。
3、本发明在采用微波加热时,微波在硅芯上产生感应电流,并通过电阻消耗转换成热,随着硅芯温度升高,微波加热效果减弱,这是一种物理级负反馈,不易出现温度失控的现象,易于控制温度;同时,基于上述物理级负反馈,硅芯低温区域电阻率高,感应电流做功大、发热大、升温快,高温区域电阻率低,感应电流做功小、发热少、升温慢,从而使硅芯不同部分升温速度、温度趋于一致,从而降低控制难度,使设备及其控制变得简单、可靠,成本得到有效控制。
4、本发明通过微波加热和电加热相结合的方式硅芯进行加热,其中微波是一种电磁波,不需要任何介质就可以在空间中传播,并直接作用于硅芯,减少了能量传递过程中的损失;同时,微波和电加热都不会将污染物带入还原炉,因此本发明的加热方式不会对产品造成污染;此外,本发明这种无污染的加热方式,与传统的卤素灯加热法相比,不需要中途打开还原炉取出卤素灯,不仅避免了由此引起污染,还可以进一步的节约操作时间、减少热量散失、提高生产效率。
5、本发明采用微波加热时,还原炉内壁为不锈钢材质,微波遇金属表面直接反射,不仅不会加热炉壁,还使还原炉内壁附近空间的微波电场极弱,因此也不会加热吸附在壁上的少量硅粉,不仅可减少不必要的能量消耗,更重要的是可以降低对内壁清洁度的要求,降低每炉开炉前的设备维护难度、节约维护时间,降低生产成本。
6、本发明装置中的电加热电源内设置有电压检测装置和电流检测装置,可实时检测加载到硅芯上的电压、电流,从而根据欧姆定律、电阻率计算公式计算出硅芯电阻率,即得出(式中:R为硅芯电阻,S为硅芯截面积,l为硅芯长度,U为电压,I为电流),还可根据硅芯材料本身的-对应关系表查出硅芯温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值及温度参考值,方便工作人员快速比对确定还原炉内的工况状态,从而判断微波加热效果,适时、准确的从微波与电相结合的加热方式切换到常规的电加热,不仅可使控制变得容易,还可尽快达到后序生产所需的条件,提高生产效率。
7、本发明的底盘上设置有进气口和排气口,可方便的向炉罩内通入氮气或氢气作保护气体,防止硅芯在高温环境中发生氧化,从而避免对最终产品质量、成品率的不良影响;另一方面,氮气或氢气密度比空气小,易于在炉罩上部聚集,使空气从底盘上的排气口排出,具有较高的换气效率。
8、本发明在微波发生器和炉罩之间还设置有微波传输器件相连,且波导传输器件或同轴传输器件内设置有采用石英玻璃、刚玉、蓝宝石玻璃或氧化锆陶瓷等透波材料制作的封气挡板,一方面可以让微波高效通过、避免传输中出现较大损耗,从而保护微波发生器,延长设备的使用寿命;另一方面又可以阻止保护气体向外界和微波发生器扩散,既能保证生产安全,又能降低能耗。
附图说明
图1为本发明实施例1还原炉结构示意图;
图2为本发明实施例2还原炉结构示意图;
附图标记:1、底盘,2、炉罩,3、电极,4、微波发生器,5、微波馈口,6、电加热电源,7、电压检测装置,8、电流检测装置,9、微波传输器件,10、封气挡板,11、进气口,12、排气口,13、硅芯。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
本实施例作为本发明的一基本实施例,其公开了一种新型多晶硅生产预热用还原炉,其具体结构如图1所述,包括底盘1和炉罩2,所述底盘1与炉罩2相连后形成密闭的空间,所述底盘1上设置有电极3,电极3的一端穿过底盘1伸入到炉罩2与底盘1形成的密闭空间内,电极3的另一端伸出到底盘1与炉罩2形成的密闭空间外,且该段电极3与电加热电源6相连;所述炉罩2上还设置有微波馈口5,所述微波馈口5与微波发生器4相连,所述底盘1上分别设置有用于通入和排出保护气的进气口和排气口。
实施例2
本实施例作为本发明的又一较佳实施例,其公开了一种新型多晶硅生产预热用还原炉,具体结构如图2所示,包括相互连接的底盘1和炉罩2,且炉罩2与底盘1相连后形成密闭空间,所述底盘1上设置有电极3,所述电极3的一端穿过底盘1伸入到炉罩2与底盘1形成的密闭空间内,电极3的另一端伸出到底盘1与炉罩2形成的密闭空间外,且该段电极3与电加热电源6相连,所述电加热电源6上设置有用于检测硅芯13两端通电电压的电压检测装置7和用于检测硅芯13两端电流的电流检测装置8;所述底盘1上设置有用于通入诸如氢气、氮气等保护气的进气口11,底盘1上还设置有排气口12;所述底座1上还设置有微波馈口5;所述微波馈口5通过微波传输器件9与微波发生器4相连,所述微波传输器件9内还设置有封气挡板10,所述封气挡板10采用石英玻璃、刚玉、蓝宝石玻璃或氧化锆陶瓷中的任意一种制作。
实施例3
本实施例作为本发明的一较佳实施例,其公开了一种新型多晶硅生产预热方法,包括以下步骤:
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为20kW;
D、微波照射60min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为3kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为1Ω·cm及温度参考值为300℃;
实施例4
本实施例作为本发明的一较佳实施例,其公开了一种新型多晶硅生产预热方法,包括以下步骤:
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为100kW;
D、微波照射20min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为1.5kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为0.2Ω·cm及温度参考值为400℃;
实施例5
本实施例作为本发明的一较佳实施例,其公开了一种新型多晶硅生产预热方法,包括以下步骤:
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为150kW;
D、微波照射15min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为1.0kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为0.15Ω·cm及温度参考值为500℃;
实施例6
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为200kW;
D、微波照射8min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为0.3kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为0.1Ω·cm及温度参考值为600℃;
实施例7
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为100kW;
D、微波照射0min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为1.5kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为0.2Ω·cm及温度参考值为400℃;
实施例8
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为150kW;
D、微波照射0min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为1.0kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为0.15Ω·cm及温度参考值为500℃;
实施例9
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为200kW;
D、微波照射0min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为0.3kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为0.1Ω·cm及温度参考值为600℃;
实施例10
A、将单个硅芯制作成U型或通过多个硅芯串联成U型,再将U型硅芯的两端分别与底盘上的两个电极相连,然后将底盘与炉罩密闭连接;
B、打开进气口和排气口,并通过进气口通入氮气,将炉罩内的空气完全置换后关闭进气口和排气口;
C、启动微波发生器,对硅芯进行微波照射,微波功率为200kW;
D、微波照射8min后启动电加热电源,对底盘上的两电极通电,其通电电压为0.3kV,通过电压检测装置和电流检测装置读取通电电压和电流,并根据计算确定此时的硅芯电阻率和温度,同时根据该生产批次的硅芯数量、截面积大小及长度选取硅芯电阻率参考值为0.1Ω·cm及温度参考值为600℃;
本发明的实验数据如下:
由第1-4组实验数据可知,随着微波功率越大、微波加热与电加热的启动时差越小,电阻率下降、温度升高达到相应参考值的耗时就越短,即加热速度就越快、加热效率越高;同时达到的电阻率越小、温度越高,所需电加热电源的电压越低,可降低对电加热对电压的要求、提高设备稳定性、降低对后序生产电加热的要求;
由第5-7组实验数据对比可知,在微波加热与电加热启动时差一致的条件下,微波的功率越大,电阻率下降、温度升高达到相应参考值的耗时就越短,即加热速度就越快、加热效率越高;同时达到的电阻率越小、温度越高,所需电加热电源的电压越低,可降低对电加热对电压的要求、提高设备稳定性、降低对后序生产电加热的要求;
由第2与第5,第3与第6,第4与第7组实验数据的对比可知,在其他条件不变的情况下,微波加热与电加热的启动时差越小,加热效率越高、加热速度就越快;微波加热与电加热同时启动的加热效果明显优于电加热延时启动的加热效果。
由第1及第8组数据对比可知,在其他条件不变的条件下,微波加热与电加热相结合的加热方式的效果明显优于单纯的电加热。
由第2及第10组数据可知,微波加热与电加热相结合的加热方式的效果明显优于单纯的微波加热方式。
本发明的工作原理:硅是一种半导体材料,在温度较低(如常温)时,电阻率非常高,主要呈非金属性,但在高频电磁场中可呈现一定金属性,微波作为一种高频电磁波可在其表面形成感应涡流电流,此时,由于硅电阻率非常高,感应电流损耗率高,可高效转换成热,从而实现对硅的加热;而随着硅温度升高,其主要呈金属性,电阻率下降,感应电流损耗率降低,大量微波被反射而不能转换成热,加热效果变差,但随着电阻率的降低0.3-3kV的电加热效率则会逐步提高,本发明综合使用微波照射加热和电加热法,在通过微波照射使常温硅芯升温、电阻率下降的同时对硅芯通电,随着硅芯电阻率的下降,微波加热效果减弱而电加热效果不断增强,通过两种互补性的加热方式高效地将硅芯加热到300~600℃,硅芯主要表现金属性时结束微波照射加热而只用电加热法加热,不但避免了电加热法采用常规电源(0.3-3kV)难以使常温状态的硅芯导通、加热效率低下的缺陷,又避免了12kV级高压击穿启动由高压引起的各种风险,以及高压多级倒换、多种电源切换的繁琐,可以直接采用常规电源完成对硅芯的加热,因此其对控制***的要求低、操作简便;而在硅呈现金属性时通过切换电加热,有助于继续保持对硅芯的加热效率,本发明通过在不同的阶段采用微波照射和电加热进行加热,综合了两种方法的优点,其与单一的电加热法和微波照射法相比,其能耗更低,操作更加简单、加热效率更高;同时与卤素灯加热法相比,其不需要频繁的打开还原炉,因此其安全隐患更小,热量散失更小,生产效率更高。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种新型多晶硅生产预热方法,其特征在于:所述还原炉内充满氮气或氢气作为保护气。
3.根据权利要求1所述的一种新型多晶硅生产预热方法,其特征在于:所述步骤C中电加热电源的电压为0.3kV -3kV。
4.根据权利要求1所述的一种新型多晶硅生产预热方法,其特征在于:所述步骤C和步骤D中的微波照射与电加热之间的时间间隔为0~60min。
5.根据权利要求1所述的一种新型多晶硅生产预热方法,其特征在于:所述步骤C的微波功率为0.2-200kW。
7.一种新型多晶硅生产预热用还原炉,包括相互连接的底盘(1)和炉罩(2),所述底盘(1)上设置有电极(3),且所述电极(3)穿过底盘(1)***到炉罩(2)内,其特征在于:还包括微波发生器(4),所述炉罩(2)或底盘(1)上设置有微波馈口(5),所述微波发生器(4)与微波馈口(5)相连;所述电极(3)与电加热电源(6)相连。
8.根据权利要求7所述的一种新型多晶硅生产预热用还原炉,其特征在于:所述电加热电源(6)内设置有用于检测硅芯两端电压和硅芯通过电流的电压检测装置(7)、电流检测装置(8)。
9.根据权利要求7所述的一种新型多晶硅生产预热用还原炉,其特征在于:所述微波发生器(4)和炉罩(2)之间还设置有微波传输器件(9),所述微波传输器件(9)内设置有封气挡板(10),所述封气挡板(10)采用石英玻璃、刚玉、蓝宝石玻璃或氧化锆陶瓷等透波材料制作。
10.根据权利要求7所述的一种新型多晶硅生产预热用还原炉,其特征在于:所述底盘(1)上设置有进气口(11)和排气口(12)。
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CN112723357A (zh) * | 2021-02-18 | 2021-04-30 | 上海韵申新能源科技有限公司 | 一种区熔级多晶硅料的制备装置及方法 |
WO2024108997A1 (zh) * | 2022-11-21 | 2024-05-30 | 青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司 | 多晶硅还原炉及其底盘和启动方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106283180A (zh) * | 2015-05-21 | 2017-01-04 | 丁欣 | 多晶硅的制造方法以及单晶硅的制造方法 |
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2018
- 2018-10-18 CN CN201811214725.5A patent/CN111072029A/zh active Pending
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