CN112320857A - 一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法，包括以下步骤：S1，混料；S2，造粒；S3，在分体式回转窖的第一腔体中进行一次烧结；S4，在分体式回转窖的第二腔体中进行二次烧结；S5，在分体式回转窖的冷却腔中进行冷却；在冷却腔的出料端通入氧气，氧气与冷却腔中物料进行热量交换后依次进入第二腔体和第一腔体，并从第一腔体的物料入口端排出；S6，破碎。本发明能实现三元正极材料的高效率、大规模、连续性生产。生产过程热效率高，无灰渣、烟尘排放，能实现每一段回转窑的精准控温，得到的材料品相好，结晶度高，一致性好，能为锂离子电池产业带来良好的经济效益。

Description

一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，特别涉及一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法。
背景技术
为了改善能源问题，缓解环境压力，发展新型清洁能源已刻不容缓。近年来，新能源二次电池已经被世人所熟知，并广泛应用于人们的生产生活中。其中，与其他二次电池相比，锂离子电池具有更加广阔的发展前景，成为了电化学及能源领域的研究热点。目前，锂离子电池的应用领域主要包括多种便携式电子产品的储能装置，如笔记本电脑、数码相机等、新能源汽车的动力装置及国防建设等几个方面。
1972年，Armand等人首次提出了“摇椅式电池”的概念，采用嵌入式化合物(intercalation compounds)作为电极材料，通过锂离子在正负极之间的来回脱嵌产生电流。1991年，以钴酸锂做正极、石油焦作负极的锂离子电池开始在SONY公司进行商业化生产，标志着锂离子电池开始正式登上历史舞台。1999年，Zhaolin Liu等提出层状LiNi1-x- yCoxMnyO2(0≤x≤0.5，0≤y≤0.3)材料可作为锂离子电池正极材料，由于采用固相烧结而无法使Ni、Co、Mn在材料中实现原子级的分布，其电化学性能并不理想。2001年，Ohzuku等提出了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料，其兼具LiCoO2、LiNiO2以及LiMnO2三者的优点，又弥补了各自的不足之处，综合性能优异。自此，掀起了三元体系材料的研究热潮。
目前，三元正极材料的生产常在辊道窑中进行。中国专利文献CN110767897A公开了一种三元正极材料制备工艺，该方法通过将高镍三元材料与锂源放入高混机内进行均匀的混合产生混合物；然后将混合物放入到辊道窑进行第一次烧结得到半成品料；然后对半成品料进行粉碎、包覆，将包覆后的半成品料放入辊道窑进行第二次烧结，烧结的温度为烧结得到高镍三元材料成品；最后经干燥、筛分、混合和除铁得到三元正极材料。类似地，中国专利文献CN 109346706 A公开了一种高容量低成本三元正极材料的生产方法，该方法通过干法混合，使主要原料和添加剂达到分子级混合均匀度、再进行富氧条件高温烧结、破碎、粉碎、成品混合等步骤，最后得到高容量低成本的三元正极材料，其高温烧结步骤也需要在辊道窑中进行。
然而，这种辊道窑烧结的生产方式为尽量保证匣钵内温度分布均匀，匣钵装填量须精准控制，因而实际上辊道窑烧结的生产方法产量小，且进料与出料时难以实现完全的自动化操作；此外，装料匣钵腐蚀严重，匣钵损耗大，且作为固体微废，污染环境，回收成本高；而且在单晶材料制备过程中，辊道窑的静态烧结方式不利于球形二次颗粒破碎、融并成单晶三元正极材料。为此，许多生产厂家已经开始逐渐使用回转窑以替代辊道窑烧结的方法进行生产，回转窑不需要匣钵承载物料，进出料方便，气氛条件容易控制，是大规模生产材料的优选设备。
专利文献CN 110459759 A公开了一种用回转装置制备的锂离子电池正极材料的方案，该方案采用辊道窑与回转窑结合烧结，或者采用回转窑多次烧结制备掺杂型的正极材料，实现了产量上的突破，能够有效提高生产效率。但是采用单体式回转窑对材料进行烧结，耗氧量巨大，且无法实现连续性作业生产，而且烧结过程很长即意味着回转窑的长度很长，文献中所用回转窑的长径比都很大，不利于实际生产作业。
高镍三元材料的高容量使其成为当下锂离子电池的优选材料，但是高镍三元材料的生产过程对于气氛的要求十分严格，烧结过程中炉体的气密性必须十分严密，回转窑的进料、卸料自动化程度高恰好能保证这一点，同时高镍材料烧结过程需要很高的能量，回转窑内更充分的质量、能量及动量传递可降低能耗；但是高镍材料的烧结时间往往需要很长时间，烧结的作业方式一般需要两段烧结，这也是生产高镍材料的辊道窑的炉长很长的原因，但是如果回转窑的炉长过长，长径比过大，则会导致实际生产上的困难以及回转窑本身的维护和修理困难。如果采用分体式回转窑烧结技术，就能解决炉体长径比过大的问题，便于对气氛的调控以及设备的维护，对于每一段烧结的条件都能精准控制，且能实现高产量的连续性作业。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法，通过分体式回转窖中物料与气氛的对向流动，实现三元正极材料高产量、高效率的连续性生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法，包括以下步骤：
S1，混料：
将三元正极材料的前驱体与锂源进行混合，得到混合物；
S2，造粒：
将S1得到的混合物进行球团造粒，得到颗粒料；
S3，一次烧结：
将S2得到的颗粒料在分体式回转窖的第一腔体中进行一次烧结，得到一次烧结料；
S4，二次烧结：
S3得到的一次烧结料进入分体式回转窖的第二腔体中进行二次烧结，得到二次烧结料，
S5，冷却：
S4得到的二次烧结料进入分体式回转窖的冷却腔中进行冷却，
其中，在冷却腔的出料端通入氧气，氧气与冷却腔中物料进行热量交换后依次进入第二腔体和第一腔体，并从第一腔体的物料入口端排出；
S6，破碎：
将冷却后的物料进行破碎、分级、筛分，得到三元正极材料。
优选地，所述S1中，三元正极材料的前驱体包括镍钴锰氧化物、镍钴锰碳酸盐和镍钴锰氢氧化物的一种或几种的混合物，优选为NixCoyMnz(OH)2，其中1>x>0.5，x+y+z＝1，所述锂源为Li2O、Li2CO3或Li(OH)2中的一种或几种，优选为Li(OH)2，所述前驱体与锂源的摩尔比为：1:1.005～1:1.2。
优选地，所述S2中，颗粒料的粒径为：0.5mm<r<50mm。
优选地，所述S3中，一次烧结的升温速率为4.5℃/s<μ1<5.5℃/s，一次烧结温度350℃<T1<600℃，烧结时间1h<t1<10h。
优选地，一次烧结温度为450℃<T1<550℃，烧结时间为3h<t1<6h。
优选地，所述S4中，二次烧结的升温速率为4.5℃/s<μ2<5.5℃/s，二次烧结温度600℃<T2<1000℃，烧结时间2h<t2<20h。
优选地，二次烧结温度为850℃<T2<900℃，烧结时间为10h<t2<15h。
优选地，所述S5中，所述氧气流量为10m3/h<k<150m3/h。
优选地，所述S5中，所述氧气流量为90m3/h。
优选地，所述分体式回转窖使用硅碳棒进行电加热。
优选地，所述S6中，破碎装置为颚式破碎机，分级装置为气流分级机，筛分使用振动筛，筛网为350目或400目。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
1.本发明产量大，自动化程度高，能实现三元正极材料的高效连续性生产；
2.本发明能量效率高，气相组分从回转窖的冷却腔中通入与产物进行热量交换，使产物降温的同时使气相组分在进入第二腔体前进行了预热，减少了热损失和能量消耗，烧结过程热效高、气相组分既能保证三元材料的烧结气氛，同时，能将烧结时排出的废气带走，无烟气、无灰渣带走显热；
3.采用分体式回转窑技术，便于精确控制每一段烧结步骤的温度和时间，能得到品相好，结晶度高，一致性好的三元正极材料，能为锂离子电池产业带来良好的经济效益；
4.回转窑烧结使得物料在向前运动时，不停地翻动，而使窑内的气体能与烧结物料相接触，进行非均相的传热和传质操作，提高了传质和传热效率。
附图说明
图1为本发明中的分体式回转窖的结构示意图。
【附图标记说明】
1-螺旋进料器；2-排气管道；3-第一腔体；31-第一腔体升温区；32-第一腔体恒温区；4-第二腔体；41-第二腔体升温区；42-第二腔体恒温区；5-冷却腔；6-出料口；7-进气口；8-动力装置；9-传动装置；10-支撑装置。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有的问题，提供了一种分体式回转窖，如图1所示，分体式回转窖包括第一腔体3、第二腔体4和冷却腔5，第一腔体、第二腔体和冷却腔的下方均设有动力装置8和传动装置9，用于驱动腔体旋转，首端均设有螺旋进料器1和排气管道2，末端均设有出料口6和进气口7，螺旋进料器的下方设有支撑装置10，第一腔体3分为第一腔体升温区31和第一腔体恒温区32，第二腔体4分为第二腔体升温区41和第二腔体恒温区42；第一腔体3的出料口和进气口分别与第二腔体4的螺旋进料器和排气管道连接，第二腔体4的出料口和进气口分别与冷却腔5的螺旋进料器和排气口管道连接，物料从第一腔体的螺旋进料器进入，从冷却腔的出料口6放出。而氧气从冷却腔5的进气口7进入，从第一腔体3的排气管道2排出。物料运动方向与氧气运动方向相反。
本发明的实施例提供了一种分体式回转窑制备高镍三元正极材料的方法，包括以下步骤：
S1，混料：
将三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料与Li(OH)2在高温混料机中进行混合，摩尔比为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2:Li(OH)2＝1:1.02；
S2，造粒：
将S1混料得到的混合物置入圆筒造球机中进行造粒，控制造球机的填充率为5％，转速为10r/min，采用辊筛筛选出粒径为8mm～12mm的球团粒；
S3，一次烧结：
S2得到的产物经螺旋送料器送料进入分体式回转窖的第一腔体中进行一次烧结，升温区控制物料每分钟升温5℃，最高升温至480℃，恒温区温度控制在480℃。在第一腔体尾部不断通入第二腔体排出的热风，便于保温的同时控制腔体内气氛；
S4，二次烧结：
S3烧结得到的产物经出料口进入第二腔体的螺旋进料器，然后进入第二腔体中进行二段烧结，升温区每分钟升温5℃，最高温度870℃，恒温区控制在870℃。在第二腔体中尾部不断通入自冷却腔排出的高温氧气，便于更好地与腔体内物料进行反应和保温；
S5，冷却：
经两段烧结后得到的产物进入冷却腔中进行降温，降温过程控制每分钟下降2℃，在冷却腔尾部不断鼓入氧气与物料进行热量交换，鼓风量为90m3/h，预热后的纯氧经排气管道输送至第二腔体中；
S6，粉碎：
将冷却腔出料后的材料送入颚式破碎机中进行破碎，再经气流分级装置进行分级，除去部分粒径太小或太大的颗粒，最后用振动筛筛选出粒径小于400目的粉体材料，即得到高镍三元正极材料。
所用的分体式回转窖的基本规格参数如表1～3所示：
表1第一腔体的基本参数
Figure BDA0002756502200000062
表2第二腔体的基本参数
Figure BDA0002756502200000061
Figure BDA0002756502200000071
表3冷却腔的基本参数
Figure BDA0002756502200000072
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，混料：
将三元正极材料的前驱体与锂源进行混合，得到混合物；
S2，造粒：
将S1得到的混合物进行球团造粒，得到颗粒料；
S3，一次烧结：
将S2得到的颗粒料在分体式回转窖的第一腔体中进行一次烧结，得到一次烧结料；
S4，二次烧结：
S3得到的一次烧结料进入分体式回转窖的第二腔体中进行二次烧结，得到二次烧结料；
S5，冷却：
S4得到的二次烧结料进入分体式回转窖的冷却腔中进行冷却；
其中，在冷却腔的出料端通入氧气，氧气与冷却腔中物料进行热量交换后依次进入第二腔体和第一腔体，并从第一腔体的物料入口端排出；
S6，破碎：
将冷却后的物料进行破碎、分级、筛分，得到三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S1中，三元正极材料的前驱体包括镍钴锰氧化物、镍钴锰碳酸盐和镍钴锰氢氧化物中的一种或几种的混合物；所述锂源为Li2O、Li2CO3或Li(OH)2中的一种或几种；所述前驱体与锂源的摩尔比为：1:1.005～1:1.2。
3.根据权利要求1所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S2中，颗粒料的粒径为：0.5mm<r<50mm。
4.根据权利要求1所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S3中，一次烧结的升温速率为4.5℃/s<μ1<5.5℃/s，一次烧结温度350℃<T1<600℃，烧结时间1h<t1<10h。
5.根据权利要求4所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S3中，一次烧结温度为450℃<T1<550℃，烧结时间为3h<t1<6h。
6.根据权利要求1所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S4中，二次烧结的升温速率为4.5℃/s<μ2<5.5℃/s，二次烧结温度600℃<T2<1000℃，烧结时间2h<t2<20h。
7.根据权利要求6所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S4中，二次烧结温度为850℃<T2<900℃，烧结时间为10h<t2<15h。
8.根据权利要求1所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S5中，所述氧气流量为10m3/h<k<150m3/h。
9.根据权利要求1所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述分体式回转窖使用硅碳棒进行电加热。
10.根据权利要求1所述的分体式回转窑制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述S6中，破碎装置为颚式破碎机，分级装置为气流分级机，筛分使用振动筛，筛网为350目或400目。
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