CN106086567B - 一种高钪含量铝钪合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高钪含量铝钪合金及其制备方法，属于高性能铝合金材料制备技术领域。该高钪含量铝钪合金中，钪元素的重量百分含量为55％～70％，其余为铝元素。其制备方法包括：1)筛粉：将铝粉和钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出所需粒度的原料；2)配料：分别称取一定量的铝粉和钪粉，并将铝粉、钪粉按照一定质量比例混合；3)研磨：将铝钪混合粉放入球磨机中进行充分研磨，使其混合均匀；4)烧结：将研磨均匀的铝钪混合粉装入模具，使用液压机进行预压后，装炉并设定烧结程序进行烧结制备铝钪合金。通过本发明制备的铝钪合金具有致密度高、钪含量高、成分均匀性好且后续可加工性好的特性，可为特殊领域用溅射靶材提供可靠的原料。

Description

一种高钪含量铝钪合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高钪含量铝钪合金及其制备方法，该合金主要用于特殊领域溅射靶材，属于高性能铝合金材料制备技术领域。
背景技术
铝中添加一定的钪，可起到细化晶粒、提高再结晶温度、改善抗腐蚀性、提高强度和塑性等作用，因此铝钪合金具有高强度、耐腐蚀性、耐高温且可焊性好的综合性能，在航空航天、核能工程等尖端科技领域以及交通运输、家用电器等领域具有广泛的应用。随着科技的高速发展，以及各国对关键领域用关键材料研究的重视，对高钪含量铝钪合金靶材的需求也日益增加。
金属钪的熔点高达1541℃，化学性质活泼，与铝的熔点相差较大，直接熔合时两者不易混合均匀，形成的铝钪化合物晶粒粗大，偏析严重。因此制备铝钪合金时，钪必须以中间合金的形式加入。即制备铝钪合金前，需要先通过对掺法、熔盐电解法、金属铝热还原法等方法制备含钪中间合金。且现有工艺制备的铝钪合金中钪含量在0.05％～2.0％范围内，钪含量在10％以上的铝钪合金目前还未见报道。
因此，研究开发出一种简单、快速的制备高钪含量铝钪合金的方法，对于关键领域用溅射靶材的发展具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高钪含量铝钪合金。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案达到的：
一种高钪含量铝钪合金，其特征在于：钪元素的质量百分含量为55％～70％，其余为铝元素。
优选地，所述合金的厚度为5～20mm，致密度≥99％。
本发明的另一目的提供一种简单、快速的制备高钪含量铝钪合金的方法。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案达到的：
一种高钪含量铝钪合金，其制备步骤如下：
1)将铝粉和钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出所需粒度的原料；
2)按铝钪合金的成分含量计算出每炉烧结所需的原料铝、钪的重量，分别称取；
3)将铝粉和钪粉混合放入行星球磨机中，使粉末机械合金化；
4)将研磨好的铝钪混合粉末装入模具，预压，将模具装入烧结炉，抽真空，充氩气洗炉，再抽真空，然后，设定升温和加压程序，充氩气，出炉，得到铝钪合金。
优选地，所述步骤1)中所述筛分出的铝粉为200目，钪粉为50～100目。
优选地，所述步骤1)中所述铝粉的纯度≥99.99wt％；所述钪粉的纯度≥99.9wt％。
优选地，所述步骤2)中所述钪粉的量为55～70重量％。
优选地，所述步骤3)中所述行星球磨机的球磨速度为200～800r/min，正反转交替进行研磨2～5小时。
优选地，所述步骤4)中所述模具为陶瓷模具、石墨模具或硬质合金模具。
优选地，所述步骤4)中所述预压利用液压机进行，所述液压机的压力为0～20MPa。
优选地，所述步骤4)中所述再抽真空的压力为1×10-1～1×10-3MPa。
优选地，所述步骤4)中所述设定升温和加压程序：设定升温速率为100℃/min，保温时间为：10～30min，压力为45～70MPa。
优选地，所述步骤4)中得到所述铝钪合金后，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。
本发明利用粉末烧结法，通过调整原料的粒度、烧结工艺参数达到保证合金成分均匀性、提高合金致密度的目的。铝钪合金的厚度：5～20mm，致密度≥99％，钪元素的质量百分含量为55％～70％，其余为铝元素。
本发明的主要优点：该方法操作简单、昂贵的金属钪的利用率高、有利于产业化应用。通过此法制备的铝钪合金具有致密度高(≥99％)、钪含量高(55％～70％)、成分均匀性好且后续可加工性好的特性，满足特殊领域用溅射靶材的需求。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1
将纯度99.99wt％的铝粉，纯度99.9wt％的钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出200目的铝粉和50～100目的钪粉；200目的铝粉和50～100目的钪粉按质量百分比为45:55的比例混合。将上述粉末放入行星球磨机中正反转交替研磨5h，球磨转速为300r/min。然后将研磨好的粉末装入Φ60的硬质合金模具，利用液压机在20MPa的压力下预压。预压后，将模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至1×10-3MPa，设定升温速率为100℃/min，保温时间为30min，烧结压力为65MPa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。
利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用ICP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.20％，钪含量为55wt％。
实施例2
将纯度99.999％的铝粉，纯度99.99％的钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出200目的铝粉和50～100目的钪粉；200目的铝粉和50～100目的钪粉按质量百分比为40:60的比例混合。将上述粉末放入行星球磨机中正反转交替研磨5h，球磨转速为300r/min。然后将研磨好的粉末装入Φ40硬质合金模具，利用液压机在15MPa的压力下预压。预压后，将模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至1×10-3MPa，设定升温速率为100℃/min，保温时间为20min，压力为55MPa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。
利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用ICP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为15mm，致密度为99.32％，钪含量为60wt％。
实施例3
将纯度99.99％的铝粉，纯度99.9％的钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出200目的铝粉和50～100目的钪粉；200目的铝粉和50～100目的钪粉按质量百分比为35:65的比例混合。将上述粉末放入行星球磨机中研磨3h，球磨转速为200r/min。然后将研磨好的粉末装入Φ30的石墨模具，利用液压机在10MPa的压力下预压。预压后，将模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至1×10-2MPa，设定升温速率为100℃/min，保温时间为10min，压力为45MPa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。
利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用ICP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.69％，钪含量为65wt％。
实施例4
将纯度99.99％的铝粉，纯度99.9％的钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出200目的铝粉和50～100目的钪粉；200目的铝粉和50～100目的钪粉按质量百分比为30:70的比例混合。将上述粉末放入行星球磨机中研磨2h，球磨转速为200r/min。然后将研磨好的粉末装入Φ10的石墨模具，利用液压机在5MPa的压力下预压。预压后，将模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至1×10-2MPa，设定升温速率为100℃/min，保温时间为10min，压力为40MPa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。
利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用ICP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.62％，钪含量为70wt％。
本发明制备的铝钪合金具有致密度高、钪含量高、成分均匀性好且后续可加工性好的特性。合金中钪含量可到达50％以上，合金致密度≥99％。可为特殊领域用溅射靶材提供可靠的原料。
上述实施例中仅仅举出本发明高钪含量铝钪合金的部分内容，具体的烧结压力、球磨情况以及保温时间等参数，可根据模具大小以及所需样品的厚度进行调整。因此以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种高钪含量铝钪合金，其特征在于：钪元素的重量百分含量为55％～70％，其余为铝元素，采用如下步骤制备：1)将铝粉和钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出所需粒度的原料，筛分出的铝粉为200目，钪粉为50～100目；2)按铝钪合金的成分含量计算出每炉烧结所需的原料铝、钪的重量，分别称取；钪粉的重量百分含量为55％～70％，其余为铝粉；3)将铝粉和钪粉混合放入行星球磨机中，使粉末机械合金化；4)将研磨好的铝钪混合粉末装入模具，预压，将模具装入烧结炉，抽真空，充氩气洗炉，再抽真空，然后，设定升温和加压程序，升温速率为100℃/min，保温时间为10～30min，压力为45～70MPa；充氩气，出炉，得到铝钪合金。
2.根据权利要求1所述的高钪含量铝钪合金，其特征在于：所述合金的致密度≥99％；所述合金的厚度为5～20mm。
3.一种高钪含量铝钪合金的制备方法，包括如下步骤：
1)将铝粉和钪粉分别过不同目数的筛子，筛分出所需粒度的原料，筛分出的铝粉为200目，钪粉为50～100目；
2)按铝钪合金的成分含量计算出每炉烧结所需的原料铝、钪的重量，分别称取；钪粉的重量百分含量为55％～70％，其余为铝粉；
3)将铝粉和钪粉混合放入行星球磨机中，使粉末机械合金化；
4)将研磨好的铝钪混合粉末装入模具，预压，将模具装入烧结炉，抽真空，充氩气洗炉，再抽真空，然后，设定升温和加压程序，升温速率为100℃/min，保温时间为10～30min，压力为45～70MPa；充氩气，出炉，得到铝钪合金。
4.根据权利要求3所述的高钪含量铝钪合金的制备方法，其特征在于：所述铝粉的纯度≥99.99％；所述钪粉的纯度≥99.9％。
5.根据权利要求3所述的高钪含量铝钪合金的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中所述行星球磨机的球磨速度为200～800r/min，正反转交替进行研磨2～5小时。
6.根据权利要求3所述的高钪含量铝钪合金的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中所述模具为陶瓷模具、石墨模具或硬质合金模具。
7.根据权利要求3所述的高钪含量铝钪合金的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中所述预压工具为液压机，所述液压机的压力为0～20MPa；所述再抽真空的压力为1×10-1～1×10-3MPa。
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