CN111559764B - 除锌诱导剂及其制备方法和应用、镍钴锰硫酸盐溶液中除锌的方法 - Google Patents

除锌诱导剂及其制备方法和应用、镍钴锰硫酸盐溶液中除锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种除锌诱导剂及其制备方法和应用、以及一种镍钴锰硫酸溶液中去除锌的方法。除锌诱导剂的主要成分包括羟基氧化铁和氢氧化铝，在除锌诱导剂的作用下，利用针铁矿和氢氧化铝的吸附作用，在产生沉淀过程中将锌吸附沉淀，同时产生共沉淀，将锌从溶液中去除。本发明可在纯硫酸体系中进行，不需要添加其它的阴离子，过程操作简单，生产流程短，产生的渣可循环使用。

Description

除锌诱导剂及其制备方法和应用、镍钴锰硫酸盐溶液中除锌 的方法
技术领域
本发明涉及溶液净化除杂技术领域，具体涉及除锌诱导剂以及从镍钴锰硫酸盐溶液中去除锌的方法。
背景技术
镍钴锰三元锂离子电池具有比容量高、安全性好、循环稳定性好等优点，已广泛应用于笔记本电脑、数码设备、电动自行车等领域。镍钴锰硫酸盐溶液一般都是由锂离子电池正极或相应的湿法中间品浸出产生，浸出液中含大量的锌、铁、铝、钙、镁等，其中铁铝以成矾法去除，钙镁可用氟化钠法去除，工艺方法已有应用且相对成熟。除锌的方法主要有硫化氢沉淀法、萃取法、阴离子交换法、铁氧体共沉淀法、碱式盐沉淀法。上述方法在实际生产中有应用，但是处理难度大，条件控制受到局限。比如，硫化氢沉淀法，因为使用到硫化氢气体，操作难度大且有较大的风险性；萃取法一般是采用P204进行萃取，因为使用到有机溶剂，会造成溶液中较高TOC含量，增加处理流程和处理难度；阴离子交换法对于操作要求高，再生液处理难度大，产能受到限制且一次性投资大；铁氧体共沉淀法，虽然操作简单，但是需要加入氯离子，对溶液带来二次污染，在溶液的使用方面受到了很大的限制；碱式盐沉淀法是利用铜的碱式盐的转变又尤其容易进行，利用这个碱式盐的转变反应可以将锌及其对应的阴离子从废水中去除，但是反应需要在盐酸盐溶液中进行。
发明内容
针对现有技术存在的问题，研究简单易行的除锌手段是本领域技术人员直面的问题。本发明要解决的技术问题是：提供一种经济实用、效果良好的除锌诱导剂及其制备方法，并提供一种操作方便、流程简单且除锌效果良好的镍钴锰硫酸盐溶液中的除锌方法。
本发明的解决方案是这样实现的：
需要说明的是，本发明中所述的碱是指氢氧化物和/或碳酸盐。
一种除锌诱导剂，为下文表述方便，称之为1号除锌诱导剂，主要由羟基氧化铁和氢氧化铝组成，氢氧化铝和羟基氧化铁的质量比为1：4-14。
1号除锌诱导剂的制备方法如下：将铝、亚铁的硫酸盐或氯化盐或硝酸盐按质量比1：3-10混合溶于水后，升温至85-90℃，用碱对溶液调节pH值至5.5-6.5，反应1-4小时后过滤洗涤后即可制备得到。
反应原理如下：
Fe2++O2+H2O→FeOOH↓+H+
H++OH-→H2O
H++CO3 2-→CO2↑+H2O
Al3++OH-→Al(OH)3↓
基于同样的发明构思，本发明另提供一种除锌诱导剂，为表述方便，称之为2号除锌诱导剂，主要由羟基氧化铁、氢氧化铝以及镍、钴或锰的氢氧化物和/或碳酸盐组成；2号除锌诱导剂中各组分的质量比为羟基氧化铁：氢氧化铝：镍、钴或锰的氢氧化物和/或碳酸盐＝1：0.1-0.4：1.5-5.5。其制备方法如下：将亚铁、铝、以及镍或钴或锰的硫酸盐或氯化盐或硝酸盐等按质量比1：0.1-0.3：1-3混合溶于水后，升温至85-90℃，用碱调节溶液pH值至7.5-8.5，反应1-4小时后过滤洗涤后即可得到。
反应原理如下：
Fe2++O2+H2O→FeOOH↓+H+
H++OH-→H2O
H++CO3 2-→CO2↑+H2O
Al3++OH-→Al(OH)3↓
Ni2++OH-→Ni(OH)2↓
Ni2++CO3 2-→NiCO3↓
基于同样的发明构思，上述除锌诱导剂用于镍钴锰硫酸盐溶液中除锌。
另外，本发明提供一种镍钴锰硫酸盐溶液中去除锌的方法，使用上述除锌诱导剂，具体来说，包括以下步骤：
步骤S1，向镍钴锰硫酸盐溶液中补充硫酸亚铁，保证溶液中二价铁离子浓度为100-500mg/L；
步骤S2，在步骤S1的基础上，将镍钴锰硫酸盐溶液升温至75-100℃，然后按每1m3溶液加入5-30kg2号除锌诱导剂，反应1-3小时；
步骤S2中发生的主要化学反应如下：
Ni(OH)2+H+→Ni2++H2O
NiCO3+H+→Ni2++CO2↑+H2O
Al(OH)3+H+→Al3++H2O
Fe2++O2+H2O→FeOOH↓+H+
步骤S3，保持上述溶液的温度为85-95℃，将上述溶液用碱调节pH值至4.5-5.5后，按每1m3溶液加入5-15kg1号除锌诱导剂，反应1-3小时；
步骤S3中的主要化学反应如下：
H++OH-→H2O
H++CO3 2-→CO2↑+H2O
Al3++OH-→Al(OH)3↓
Ni2++OH-→Ni(OH)2↓
Ni2++CO3 2-→NiCO3↓
Zn2++OH-→Zn(OH)2↓
Zn2++CO3 2-→ZnCO3↓
步骤S4，保持上述溶液温度为85-95℃，将上述溶液用碱调pH值到5.5-6.5后按溶液体积1m3加入1-5kg1号除锌诱导剂，反应1-3小时；
步骤S4中的主要化学反应如下：
H++OH-→H2O
H++CO3 2-→CO2↑+H2O
Al3++OH-→Al(OH)3↓
Ni2++OH-→Ni(OH)2↓
Ni2++CO3 2-→NiCO3↓
Zn2++OH-→Zn(OH)2↓
Zn2++CO3 2-→ZnCO3↓
步骤S5，压滤洗涤，即得到除锌后的镍钴锰的硫酸溶液。
本发明所述的技术方案，在镍钴锰硫酸盐溶液中不增加其它阴离子，在除锌诱导剂的作用下，利用针铁矿和氢氧化铝的吸附作用，在产生沉淀过程中将锌吸附沉淀，同时产生共沉淀将锌从溶液中去除。除锌诱导剂的作用是在溶液中产生一定量的晶种，促使其产生共沉淀反应，而诱导剂中的镍（或钴、锰）的化合物可中和在反应过程放出的H+，不需要另外补充碱。
本发明可在纯硫酸体系中进行，不需要添加其它的阴离子，过程操作简单，生产流程短，净化后的溶液中锌小于5mg/L。
具体实施方式
实施例1：
（1）、除锌诱导剂的制备
1号除锌诱导剂：在带搅拌反应槽内，加入硫酸铝10kg，硫酸亚铁20kg，加入纯水后搅拌至全溶。升温至90℃，加入氢氧化钠和碳酸钠混合物调节PH值至6.3，保温反应2小时。过滤洗涤后得到除锌诱导剂22.42kg。
2号除锌诱导剂：在带搅拌反应槽内，加入硫酸镍15kg，硫酸铝4.5kg，硫酸亚铁15kg，加入纯水后搅拌至全溶。升温至90℃，加入氢氧化钠和碳酸钠混合物调节pH值至8.3，保温反应2小时。过滤洗涤后得到除锌诱导剂20.34kg。
（2）、除锌操作
S1、取1m3镍钴锰的硫酸溶液，补充硫酸亚铁0.2kg，测得溶液杂质如下：
Fe2+:137.2mg/L、Al：2.1 mg/L、Zn:293.4 mg/L。
S2、将溶液升温至90℃后，加入18kg2号除锌诱导剂，反应2小时。
S3、保持90℃，将上述溶液用碱调pH值至5.0后，加入15kg1号除锌诱导剂，反应2小时。
S4、保持90℃，将上述溶液用碱调pH值到6.1后，加入5kg1号除锌诱导剂，反应2小时。
S5、压滤洗涤。
（3）、取样测得除锌后溶液杂质如下：
Fe:2.2mg/L、Al：3.5 mg/L、Zn:4.4 mg/L。
实施例2：
（1）、除锌诱导剂的制备
1号除锌诱导剂：在带搅拌反应槽内，加入硫酸铝10kg，硫酸亚铁20kg，加入纯水后搅拌至全溶。升温至90℃，加入氢氧化钠和碳酸钠混合物调节pH值至5.9，保温反应2小时。过滤洗涤后得到除锌诱导剂21.27kg。
2号除锌诱导剂：在带搅拌反应槽内，加入硫酸镍15kg，硫酸铝4.5kg，硫酸亚铁15kg，加入纯水后搅拌至全溶。升温至90℃，加入氢氧化钠和碳酸钠混合物调节pH值至8.8，保温反应2小时。过滤洗涤后得到除锌诱导剂21.05kg。
（2）、除锌操作
S1、取1m3镍钴锰的硫酸溶液，补充硫酸亚铁0.2kg，测得溶液杂质如下：
Fe2+:173.7mg/L、Al：5.7 mg/L、Zn:144.3 mg/L。
S2、将溶液升温至90℃后，加入20kg2号除锌诱导剂，反应2小时。
S3、保持90℃，将上述溶液用碱调pH值至4.5后，加入15kg1号除锌诱导剂，反应2小时。
S4、保持90℃，将上述溶液用碱调PH值到6.3后，加入5kg1号除锌诱导剂，反应2小时。
S5、压滤洗涤。
（3）取样测得除锌后溶液杂质如下：
Fe:3.2mg/L、Al：1.5 mg/L、Zn:3.1 mg/L。
实施例3：
（1）、除锌诱导剂的制备
1号除锌诱导剂：在带搅拌反应槽内，加入硫酸铝10kg，硫酸亚铁20kg，加入纯水后搅拌至全溶。升温至90℃，加入氢氧化钠和碳酸钠混合物调节pH值至5.9，保温反应2小时。过滤洗涤后得到除锌诱导剂21.27kg。
2号除锌诱导剂：在带搅拌反应槽内，加入硫酸镍15kg，硫酸铝4.5kg，硫酸亚铁15kg，加入纯水后搅拌至全溶。升温至90℃，加入氢氧化钠和碳酸钠混合物调节PH值至8.8，保温反应2小时。过滤洗涤后得到除锌诱导剂21.05kg。
（2）、除锌操作
S1、取1m3镍钴锰的溶液中补充硫酸亚铁0.2kg，测得溶液杂质如下：
Fe2+:203.7mg/L、Al：1.7 mg/L、Zn:324.3 mg/L。
S2、将溶液升温至90℃后，加入18kg2号除锌诱导剂，反应2小时。
S3、保持90℃，将上述溶液用碱调PH值至4.5后，加入15kg1号除锌诱导剂，反应2小时。
S4、保持90℃，将上述溶液用碱调PH值到6.5后，加入5kg1号除锌诱导剂，反应2小时。
S5、压滤洗涤。
（3）取样测得除锌后溶液杂质如下：
Fe:0.7mg/L、Al：0.3 mg/L、Zn:1.1 mg/L。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种应用在镍钴锰硫酸盐溶液中除锌的除锌诱导剂，其特征在于，由羟基氧化铁和氢氧化铝组成，氢氧化铝和羟基氧化铁的质量比为1：4-14。
2.一种应用在镍钴锰硫酸盐溶液中除锌的除锌诱导剂，其特征在于，由羟基氧化铁、氢氧化铝以及镍、钴或锰的氢氧化物和/或碳酸盐组成，所述除锌诱导剂中各组分的质量比为羟基氧化铁：氢氧化铝：镍、钴或锰的氢氧化物和/或碳酸盐＝1：0.1-0.4：1.5-5.5。
3.一种制备如权利要求1所述的除锌诱导剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将铝、亚铁的硫酸盐或氯化盐或硝酸盐按质量比1：3-10混合溶于水，升温至85-90℃，调节溶液pH值至5.5-6.5，反应1-4小时，然后过滤洗涤。
4.一种制备如权利要求2所述的除锌诱导剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将亚铁、铝、以及镍、钴或锰的硫酸盐或氯化盐或硝酸盐按质量比1：0.1-0.3：1-3混合溶于水，升温至85-90℃，调节溶液pH值至7.5-8.5，反应1-4小时，然后过滤洗涤。
5.一种镍钴锰硫酸盐溶液中去除锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，向镍钴锰硫酸盐溶液中补充硫酸亚铁，使得溶液中二价铁离子浓度为100-500mg/L；
步骤S2，在步骤S1的基础上，将镍钴锰硫酸盐溶液升温至75-100℃，每1m3溶液加入5-30kg如权利要求2所述的除锌诱导剂，反应1-3小时；
步骤S3，在步骤S2的基础上，继续保持上述镍钴锰硫酸盐溶液的温度为85-95℃，并调节溶液pH值至4.5-5.5，每1m3溶液加入5-15kg如权利要求1所述的除锌诱导剂，反应1-3小时；
步骤S4，在步骤S3的基础上，继续保持溶液温度为85-95℃，并调节溶液pH值到5.5-6.5，然后按溶液体积1m3加入1-5kg如权利要求1所述的除锌诱导剂，反应1-3小时；
步骤S5，压滤洗涤，即得到除锌后的镍钴锰硫酸盐溶液和滤渣。
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