CN111001375A - 一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状双氢氧化物复合吸附材料采用将层状双氢氧化物纳米材料与传统吸附材料如活性炭、陶粒滤料等复合，利用层状双氢氧化物材料的阴离子吸附特性和传统吸附材料本身的吸附能力，实现同时吸附水中阴离子和阳离子污染物；纳米材料复合宏观吸附材料，增强了纳米材料的稳定性，能够充分利用其吸附位点，同时方便回收，避免二次污染；层状双氢氧化物具有较好的生物相容性，复合材料自身可附着生长微生物，形成生物膜，实现原位去除污染物；层状双氢氧化物具有“记忆效应”，使用一段时间后的复合吸附材料经一定温度煅烧，再投加到水中，即可恢复其吸附能力。

Description

一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，公开了一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法。
背景技术
随着生产生活水平的提高，水中污染物组分逐渐变得复杂，仅依靠独立的一类处理技术难以保证出水水质达到国家规定的标准。因此，各处理工艺单元有机组合，各学科间相互交叉不仅能够提高处理效果，也能降低运行成本。水处理领域中，常用的方法可分为物理化学法和生物法。物化法中的吸附法具有容量大，耗能少，污染小，去除快和可循环等优点，在去除水中污染物方面具有较大的潜力。但是单纯的吸附分离，吸附介质最终会达到饱和，无法实现对污染物的持续去除。而生物法去除污染物具有经济、无二次污染、分离转化彻底等优点。因此，采用吸附法耦合生物脱氮技术，实现原位修复污染水体，降低处理成本，具有重要的现实意义。
层状双氢氧化物（Layered double hydroxide，LDH），是一种典型的阴离子粘土材料，其化学通式为[M2+ 1-xM3+ x(OH-)2]x+（An-）x/n·mH2O。式中，M2+和M3+分别为二价和三价金属阳离子；x为M3+/（M2++M3+）的摩尔比，一般为0.2~0.33；An-表示电荷数为n客体阴离子，n为M2 +/M3+的摩尔比，常见的M2+/M3+比例一般在2~4之间；m为每个LDH分子中层间结晶水数。该种材料介观形貌和尺寸可控、比表面积大、孔隙率高、扩散传质效率良好、表面功能基团丰富且层间阴离子易交换、生物相容性好。国内外研究表明，层状双氢氧化物对阴离子、重金属阳离子、含氧酸根离子、有机物等都有较好的吸附去除效果，在水处理领域具有很好的应用前景。将层状双氢氧化物与宏观吸附材料复合，既能提高对污染物的吸附效果，复合材料附着生物后，能实现原位去除吸附的污染物，同时，复合材料也具有层状双氢氧化物的“记忆效应”，经一定温度煅烧后在投入水中，即可恢复相应的吸附能力，既提高处理效率，又降低处理成本。
当前采用吸附法处理水中污染物时，常面临以下问题：（1）传统吸附材料只对水中单电性污染物有较好的吸附能力，难以实现同时吸附阴离子和阳离子污染物；（2）纳米粉体材料分散到水中后易团聚，难以实现吸附位点的高效利用，且粉体材料回收困难，易造成二次污染；（3）只采用单一的吸附分离方法，吸附介质最终会达到饱和，无法实现对污染物的持续去除；（4）传统吸附材料回收再生投资较高，处理流程复杂，回收再生率不高。
发明内容
针对以上问题，本发明采用将层状双氢氧化物纳米材料与传统吸附材料如活性炭、陶粒滤料等复合，利用层状双氢氧化物材料的阴离子吸附特性和传统吸附材料本身的吸附能力，实现同时吸附水中阴离子和阳离子污染物；纳米材料复合宏观吸附材料，增强了纳米材料的稳定性，能够充分利用其吸附位点，同时方便回收，避免二次污染；层状双氢氧化物具有较好的生物相容性，复合材料自身可附着生长微生物，形成生物膜，实现原位去除污染物；层状双氢氧化物具有“记忆效应”，使用一段时间后的复合吸附材料经一定温度煅烧，再投加到水中，即可恢复其吸附能力。
一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）称取构成层状双氢氧化物的二价金属盐和三价金属盐混溶于水中，得到混合盐溶液，其中二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为1:1-3:1；再将无水碳酸钠和氢氧化钠溶于水中制成混合碱液；将混合碱液滴入到混合盐溶液中，至pH=10；
步骤2）向混合盐溶液中投入吸附材料，在1000~1400r/min的转速下搅拌,使吸附材料的表面及微孔中负载层状双氢氧化物；反应完成后再保持转速持续搅拌一段时间进行陈化；
步骤3）通过离心方式分离产物，并将产物清洗干净后烘干，即得到层状双氢氧化物复合吸附材料。
进一步的，所述步骤1）二价金属盐为六水合硝酸镁、六水合硝酸镍或三水合硝酸铜；三价金属盐为九水和硝酸铝或九水合硝酸铁。
进一步的，所述步骤1）中所述混合碱液中氢氧化钠的浓度为0.06g/ml，碳酸钠的浓度为0.1325g/ml。
进一步的，所述步骤1）中混合碱液以0.5ml/s的速度滴入到混合盐溶液中，滴入过程中使用pH计监测溶液的pH。
进一步的，所述步骤2）向混合盐溶液中投入的吸附材料为活性炭或陶粒；
进一步的，其特征在于，所述步骤2）中搅拌反应和陈化的温度为25-30℃；搅拌反应时间10min，陈化的搅拌时间为24h。
进一步的，其特征在于，所述步骤3）中离心分离出的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，再于80~100℃下烘干8~10h。
进一步的，其特征在于，在将混合碱液滴入到混合盐溶液的过程中，通氮气排除空气；搅拌反应和陈化的过程在氮气保护下进行，最后在真空干燥箱中进行干燥，得到具有NO3 -插层的层状双氢氧化物复合材料。
进一步的，还包括步骤4）烘干后的产物投入到培养好的菌液中，使产物上附着生长细菌生物膜。
进一步的，所述步骤4）中利用分光光度计测定菌液浓度，选择处于稳定期阶段的细菌；将层状双氢氧化物复合吸附材料试样浸泡在处于稳定期的菌液中；再加入尿素和硝酸钙，尿素和硝酸钙的加入量均为0.2mol/L；用纱布封好容器口，室温下静置7d，可得菌液覆膜的层状双氢氧化物复合吸附材料。
本发明的优点在于：
本发明采用将层状双氢氧化物纳米材料与传统吸附材料如活性炭、陶粒滤料等复合，利用层状双氢氧化物材料的吸附特性和传统吸附材料本身的吸附能力，实现同时吸附水中阴离子和阳离子污染物；采用非稳态共沉淀法合成材料，操作简单、合成迅速，在高速搅拌下，层状双氢氧化物纳米材料更容易进入宏观吸附材料的孔道内和稳定负载在其表面上，纳米材料复合宏观吸附材料，增强了纳米材料的稳定性，在复合材料中能充分暴露其吸附位点，增强吸附能力，同时方便回收，避免二次污染；层状双氢氧化物具有较好的生物相容性，复合材料自身可附着生长微生物，形成生物膜，实现原位去除污染物；层状双氢氧化物具有“记忆效应”，使用一段时间后的复合吸附材料经一定温度煅烧，再投加到水中，即可恢复其吸附能力。
附图说明
图1：层状双氢氧化物复合吸附材料制备流程图；
图2：菌液培养流程；
图3：菌液覆膜法。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
如图1所示：分别按金属离子M2+/M3+物质的量之比为1:1、2:1、3:1的比例，配制混合金属盐溶液20mL；使用的二价金属盐为六水合硝酸镁（Mg(NO3)2·6H2O）、六水合硝酸镍（Ni(NO3)2.6H2O）或三水合硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O），三价金属盐为九水和硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）或九水合硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）。
取氢氧化钠（NaOH）1.2g，无水碳酸钠（Na2CO3）2.65g溶于去离子水，配制混合碱溶液20mL；采用非稳态共沉淀法，将混合碱溶液用20ml注射器直接以0.5ml/s的滴速滴入混合金属盐溶液中，过程中将pH计***反应烧杯中进行实时监测，直到pH=10，停止滴定，同时加入活性炭、陶粒等吸附材料，并控制磁力搅拌器转速在1000~1400r/min，搅拌10min，在25~30℃下合成，然后进行陈化。陈化过程是在合成完成后维持温度恒定、转速恒定继续搅拌24h。陈化结束后，产物与溶剂通过离心分离，随后用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，产物于80~100℃烘箱干燥8~10h。
材料成型后冷却后，可以采用菌液覆膜法在材料表面附着生物膜：
如图2所示：配制菌株生长所用的培养基：牛肉膏3g/L、蛋白胨5g/L，热水融化后倒入烧杯，烧杯中加入一定蒸馏水并加热，琼脂在溶液煮沸后加入；用1mol/L NaOH溶液和1mol/LHCl溶液调节pH=7；待溶解完成后，补充所需水分，采用高压蒸汽灭菌（121℃，25min）；在灭菌后的培养基中接入菌种液（菌种液与培养基体积比为2%）；将接种后的培养基放入30℃恒温培养箱以170r/min培养24~48h，可得一定浓度菌液。
如图3所示：利用分光光度计测定菌液的光密度值(菌液中细胞浓度与其混浊度成正比，与透光度成反比)，可以表示菌液相对浓度，与细菌生长标准曲线对照，选择处于稳定期阶段的细菌；将层状双氢氧化物复合吸附材料试样浸泡在处于稳定期的菌液中，加入尿素和硝酸钙，两者浓度相等，为0.2mol/L；用纱布封好容器口，室温下静置7d，可得菌液覆膜的层状双氢氧化物复合吸附材料。
在上述的非稳态共沉淀过程中，可以通氮气排除空气，后续也在氮气保护下进行陈化，最后在真空干燥箱中进行干燥，通过此方法可以合成出NO3 -插层的层状双氢氧化物复合材料，提高其吸附性能。
以上对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）称取构成层状双氢氧化物的二价金属盐和三价金属盐混溶于水中，得到混合盐溶液，其中二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为1:1-3:1；再将无水碳酸钠和氢氧化钠溶于水中制成混合碱液；将混合碱液滴入到混合盐溶液中，至pH=10；
步骤2）向混合盐溶液中投入吸附材料，在1000~1400r/min的转速下搅拌,使吸附材料的表面及微孔中负载层状双氢氧化物；反应完成后再保持转速持续搅拌一段时间进行陈化；
步骤3）通过离心方式分离产物，并将产物清洗干净后烘干，即得到层状双氢氧化物复合吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）二价金属盐为六水合硝酸镁、六水合硝酸镍或三水合硝酸铜；三价金属盐为九水和硝酸铝或九水合硝酸铁。
3.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中所述混合碱液中氢氧化钠的浓度为0.06g/ml，碳酸钠的浓度为0.1325g/ml。
4.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中混合碱液以0.5ml/s的速度滴入到混合盐溶液中，滴入过程中使用pH计监测溶液的pH。
5.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）向混合盐溶液中投入的吸附材料为活性炭或陶粒。
6.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中搅拌反应和陈化的温度为25-30℃；搅拌反应时间为10min，陈化的时间为24h，。
7.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中离心分离出的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，再于80~100℃下烘干8~10h。
8.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，在将混合碱液滴入到混合盐溶液的过程中，通氮气排除空气；搅拌反应和陈化的过程在氮气保护下进行，最后在真空干燥箱中进行干燥，得到具有NO3 -插层的层状双氢氧化物复合材料。
9.如权利要求1所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤4）烘干后的产物投入到培养好的菌液中，使产物上附着生长细菌生物膜。
10.如权利要求9所述的一种层状双氢氧化物复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中利用分光光度计测定菌液浓度，选择处于稳定期阶段的细菌；将层状双氢氧化物复合吸附材料试样浸泡在处于稳定期的菌液中；再加入尿素和硝酸钙，尿素和硝酸钙的加入量均为0.2mol/L；用纱布封好容器口，室温下静置7d，可得菌液覆膜的层状双氢氧化物复合吸附材料。
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