CN111554890A - 一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法 - Google Patents

一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法 Download PDF

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Abstract

一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，具体涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法。本发明具体步骤依次为：一、前驱体膜的制备；二、活性物质载体导电碳材料的制备；三、导电碳‑硫复合材料的制备；四、锂硫电池正极材料的制备；五、电池组装。以本发明的方法制备的锂硫电池正极材料组装的电池在0.2C下首次放电可达1314.6mAh·g‑1，经过100次循环后的容量保持率为69.13％，平均库伦效率为97.62％。本发明具有合成工艺简便，原料清洁可再生，电极结构稳定以及组装的锂硫电池充放电性能好等优点。本发明应用于锂硫电池领域。

Description

一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法
技术领域
本发明涉及一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，具体为锂硫电池技术领域。
背景技术
自工业革命以来，温室气体的排放致使地球的气候发生恶化。干旱，暴雨以及海平面上升都是不详的警告信号。近代，化石能源日渐枯竭，人们迫切需要绿色、清洁的储能装置来解决能源问题。自1991年索尼公司实现锂离子电池商业化以来，锂电池一直占据着电池市场的主导地位。相比于传统的嵌层机制的锂电池，锂硫电池具有超高的能量密度(2600Wh·kg-1)，几乎是当前锂离子电池的六倍。同时，单质硫在自然界中的资源丰富，清洁环保。因此，锂硫电池被寄予厚望。
然而，在锂硫电池的探究过程中，其商业化生产面对诸多困难：(1)单质硫在室温下的电导率仅有5×10-30S·cm-1，完全放电后的产物Li2S同样具有较低的电导率(1×10-14S·cm-1)，因而需要良好的导电框架为活性物质提供电子/离子传输媒介。(2)Li2S的密度(1.66g·cm-3)小于单质硫(2.07g·cm-3)，放电过程中，当单质硫全部转化为Li2S体积增加80％，充电过程中体积又会相应减小。此过程中的电极的膨胀和收缩会导致电极材料的坍塌粉化，进而导致活性物质脱落，因此活性物质的载体材料需具有良好的机械强度和较大的空间来缓解体积膨胀。(3)在充放电过程中，长链多硫化物会溶解在电解液中，在浓度梯度的作用下于正负极之间来回穿梭，被称为穿梭效应。因此，载体材料应对多硫化物具有一定的吸附作用，进而缓解穿梭效应，提升充放电比容量。
发明内容
本文为一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，以醋酸纤维素为碳源，聚甲基丙烯酸甲酯和氧化锌为模板剂制备了一种三维多级孔碳材料，以此材料作为正极活性物质的载体的锂硫电池具有良好的循环性能。
一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，其特征在于按照以下步骤进行制备：
一、前驱体膜的制备
将醋酸纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯按照一定比例置于洁净烧杯A中，加入一定量的N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂，搅拌至无色透明；在烧杯B中加入一定量的氧化锌和N,N-二甲基乙酰胺超声分散，形成均一的悬浮液；将烧杯B中的悬浮液倒入A中，在50℃下水浴加热搅拌12h，然后将混合液浇铸在玻璃板上真空烘干得到白色薄膜；
二、活性物质载体导电碳材料的制备
将步骤一中所得的白色薄膜置于氮气氛围下，以5℃·min-1升温速率下升温至一定温度保温一段时间，继续升温至850℃保温3h后得到黑色碳材料，将所得碳材料用20％HCl超声清洗，接着用大量去离子水清洗后烘干得到三维多级孔导电碳材料；
三、导电碳-硫复合材料的制备
将步骤二中所得的碳材料与单质硫按照质量比3：7均匀混合，在密闭条件下升温至155℃，保温3h得到碳-硫复合材料；
四、锂硫电池正极材料的制备
将步骤三中所得的碳-硫复合材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24h，将所得的浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中于60℃干燥24h，取出切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
本发明具有以下有益效果：
本发明以醋酸纤维素为碳源，与一般碳源相比，醋酸纤维素为绿色清洁能源，是自然界中提取出的纤维素衍生物，环保可再生；氧化锌作为模板剂，与醋酸纤维素一样具有原料清洁价格低廉的特点。
使用模板法制备碳前驱体膜，两溶液混合前对纳米氧化锌悬浮液超声处理使其分散均匀，防止氧化锌团聚，接着在水浴加热下充分搅拌，使得聚甲基丙烯酸甲酯和氧化锌均匀的分散在前驱体膜中，进而在碳化后形成相互连通的三维多级孔结构。一定比例下的聚甲基丙烯酸甲酯和氧化锌的悬浮液超声处理使二者联合发挥配伍作用，均匀制备介孔和大孔，增加硫的负载和产生锂离子迁移的纳米级别活性位点，束缚硫和硫化物，促进锂离子的迁移。
由于聚甲基丙烯酸甲酯的沸点较低，本发明利用沸点差去除聚甲基丙烯酸甲酯模板，在碳化过程中，首先以5℃·min-1升温至475℃，保温1h，此温度下聚甲基丙烯酸甲酯原位气化分解，在碳材料表面产生介孔，接着在碳化后，用20％HCl除去氧化锌模板得到大孔，进而得到三维多级孔碳材料。
本发明得到的三维多级孔碳材料是较为理想的锂硫电池正极载体材料；多级孔结构为活性物质提供了良好的负载位点，且大尺寸的孔能够有效的缓解充放电过程中由于硫化锂和锂密度不同引起的体积膨胀；相互连接的介孔和大孔有效地允许锂离子通过电解质快速进入正极与活性物质结合；三维导电碳框架为电子和离子提供了快速转移的通路，加速氧化还原反应动力学。
在电解液的配方中加入质量分数为1％LiNO3可以在金属锂负极形成一层固体电解质界面膜(SEI膜)，有利于锂离子的迁移和传输，并且有效避免了溶解在电解液中的多硫化锂与金属锂反应发生还原导致的容量不可逆衰减，并避免在锂片上产生枝晶而导致的燃爆现象。电解液中1％LiNO3与本发明模板法制备的锂硫电池正极材料三维多级孔碳联合配伍，在纳米孔道载硫活性位点产生SEI膜，有效将多硫化物固定在纳米孔道中，从而阻止多硫化物在电解液中的溶解，减弱穿梭效应。
附图说明
图1为本发明的具体实施方式一中三维多级孔导电碳材料的透射电镜图。
图2为本发明的具体实施方式一中制备的正极材料组装的锂硫电池在0.2倍率下的容量-电压曲线。
图3为本发明的具体实施方式二中三维多级孔导电碳材料的透射电镜图。
图4为本发明的具体实施方式二中制备的正极材料组装的锂硫电池在0.2倍率下的容量-电压曲线。
图5为本发明的具体实施方式一和二中制备的正极材料组装的锂硫电池在0.2倍率下的充放电曲线对比图。
具体实施方式
下面结合最佳的实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
具体实施方式一：本实施方式的一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法是按照以下步骤进行的：
一、前驱体膜的制备
将2g醋酸纤维素、0.5g聚甲基丙烯酸甲酯和0.67g氧化锌置于洁净烧杯中，加入20ml的N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂，在50℃下水浴加热搅拌12h，然后将混合液浇铸在玻璃板上真空烘干得到白色薄膜；
二、活性物质载体导电碳材料的制备
将步骤一中所得的白色薄膜置于氮气氛围下，以5℃·min-1升温速率下升温至475℃保温1h，继续升温至850℃保温3h后得到黑色碳材料，将所得碳材料用20％HCl超声清洗，用大量去离子水清洗后烘干得到三维多级孔导电碳材料；
三、导电碳-硫复合材料的制备
将步骤二中所得的碳材料与单质硫按照质量比45：55均匀混合，在密闭条件下升温至155℃，保温3h得到碳-硫复合材料；
四、锂硫电池正极材料的制备
将步骤三中所得的碳-硫复合材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24h，将所得的浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中于60℃干燥24h，取出切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
本实施方式制备的锂硫电池三维多级孔碳材料具有优异的导电性，有效的解决了硫和硫化锂电导率较低的问题；相互连通的多级孔为硫提供了负载位点改善了锂硫电池的充放电比容量，较大的孔径缓解了充放电过程中电极体积的收缩和膨胀，防止电极结构的坍塌和粉化，延长了锂硫电池的寿命。
本实施方式制备的锂硫电池正极碳材料，适用于锂硫电池的有机电解质，电解质与电极之间具有良好的相容性，增加了活性物质的活性，相互连接的介孔和大孔有效地允许锂离子通过电解质快速进入阴极与活性物质结合。有机电解质中加入LiNO3与负极形成了固态电解质界面膜，抑制电解液中高价态聚硫离子与锂负极的副反应，避免在锂负极表面形成不可逆的硫化锂，提高了电池的充放电容量。
本实施方式一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，制备了循环稳定性好的锂硫电池，采用模板法具有工艺简单、对环境友好价格低廉等优点，适合大规模生产。
具体实施方式二：本身实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的醋酸纤维素和氧化锌质量比为1:1，步骤三中碳和硫的质量比为3:7其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述溶剂N,N-二甲基乙酰胺为22ml。其他与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：每个电池滴加35μL的有机电解液，电解液的配方为：体积比为1:1的1,3-二氧戊环与乙二醇二甲醚溶液、1M双三氟甲磺酰亚胺基锂以及质量分数为1％的LiNO3。其他与具体实施方式一至三相同。
通过以下实施例证本发明的有益效果：
具体实施例
本实施例方式的一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法是按照以下步骤进行的：
一、前驱体膜的制备
将2g醋酸纤维素、0.5g聚甲基丙烯酸甲酯和2g氧化锌置于洁净烧杯中，加入20ml的N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂，在50℃下水浴加热搅拌12h，然后将混合液浇铸在玻璃板上真空烘干得到白色薄膜；
二、活性物质载体导电碳材料的制备
将步骤一中所得的白色薄膜置于氮气氛围下，以5℃·min-1升温速率下升温至475℃保温1h，继续升温至850℃保温3h后得到黑色碳材料，将所得碳材料用20％HCl超声清洗除去，用大量去离子水清洗后烘干得到三维多级孔导电碳材料；
三、导电碳-硫复合材料的制备
将步骤二中所得的碳材料与单质硫按照质量比3：7均匀混合，在密闭条件下升温至155℃，保温3h得到碳-硫复合材料；
四、锂硫电池正极材料的制备
将步骤三中所得的碳-硫复合材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24h，将所得的浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中于60℃干燥24h，取出切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
图1为本发明的具体实施方式一中三维多级孔导电碳材料的投射电镜图，由图可知，该材料具有相互连通的大孔，可为硫提供活性负载位点，三维的导电框架可为离子和电子的快速转移提供媒介。
图2为本发明的具体实施方式一中制备的正极材料组装的锂硫电池在0.2倍率下的容量电压曲线。在锂硫电池中，放电时正负极反应可以归结为：
S8+16Li++16e-＝8Li2S(正极)
16Li＝16Li++16e-(负极)
总反应方程式为：
16Li+S8＝8Li2S
由图可知该曲线具有典型的锂硫电池放电平台，除首次放电外，2.3V为第一个放电平台对应S82-转化为S62-；2.1V为第二个放电平台对应的反应S42-转化为S22-。在第20、50和100个循环两个放电平台的位置几乎不发生变化，验证了充放电循环的稳定性。
图3为本发明的具体实施方式二中三维多级孔导电碳材料的透射电镜图，由图可知，该材料为相互连通大孔和大尺寸的介孔，与具体实施方式一中的材料相比，该三维材料孔更多，能够为硫提供更多的活性位点；碳层更薄，导离子导电子的性能更强；多级孔之间的相互连通性更好，更有效的减缓了充放电反应的极化，提高了电池寿命。
图4为本发明具体实施例二中制备的电极材料组装的锂硫电池在0.2倍率下的容量电压曲线，由图可知，该曲线具有两个典型的锂硫电池放电平台分别为2.3V和2.1V，随着循环的进行，平台位置不发生变化，极化极小，这得利于相互连通的多级孔和较薄的碳层结构。
图5位本发明具体实施方式一和二中制备的正极材料组装的锂硫电池在0.2倍率下的充放电曲线对比图，由图可知具体实施方式一和二中的锂硫电池首次放电比容量分别为1163mAh·g-1和1314.6mAh·g-1。首次放电后，比放电容量有明显的衰减。也许在第一次放电之后，在接口之间生成SEI。经过100次循环后，一和二中的锂硫电池放电比容量分别为441.2mAh·g-1和556.9mAh·g-1。第2次循环导第100次循环的保留容量分别为57.96％和69.13％。由此可知具体实施方式二为较好实施方式。

Claims (5)

1.一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法其特征在于按照以下步骤进行制备：
一、前驱体膜的制备
将醋酸纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯按照一定比例置于洁净烧杯A中，加入一定量的N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂，搅拌至无色透明；在烧杯B中加入一定量的氧化锌和N,N-二甲基乙酰胺超声分散，形成均一的悬浮液；将烧杯B中的悬浮液倒入A中，在50℃下水浴加热搅拌12h，然后将混合液浇铸在玻璃板上真空烘干得到白色薄膜；
二、活性物质载体导电碳材料的制备
将步骤一中所得的白色薄膜置于氮气氛围下，以5℃·min-1升温速率下升温至一定温度保温一段时间，继续升温至850℃保温3h后得到黑色碳材料，将所得碳材料用20％HCl超声清洗，用大量去离子水清洗后烘干得到三维多级孔导电碳材料；
三、导电碳-硫复合材料的制备
将步骤二中所得的碳材料与单质硫按照质量比3：7均匀混合，在密闭条件下升温至155℃，保温3h得到碳-硫复合材料；
四、锂硫电池正极材料的制备
将步骤三中所得的碳-硫复合材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24h，将所得的浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中于60℃干燥24h，取出切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
2.根据权利要求1所述的一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，其特征在于步骤一中所述的醋酸纤维素和氧化锌的质量比为3:1～1:1。
3.根据权利要求1所述的一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，其特征在于步骤一中所述加入N,N-二甲基乙酰胺的体积为20ml～22ml。
4.根据权利要求1所述的一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，其特征在于步骤二中升温至475℃，保温1h。
5.根据权利要求1所述的一种模板法制备锂硫电池正极材料三维多级孔碳的方法，其特征在于组装电池过程中，每块电池滴加35μL的有机电解液，电解液的配方为：体积比为1:1的1,3-二氧戊环与乙二醇二甲醚溶液、1M双三氟甲磺酰亚胺基锂以及质量分数为1％的LiNO3。
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