CN111129489B - 一种石墨烯基硫化锑负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯基硫化锑负极材料及其制备方法和应用，制备方法包括：(1)将锑源加入去离子水中，搅拌均匀后，加入乙二醇并搅拌，得到第一溶液；(2)将硼氢化钠加入到步骤(1)得到的第一溶液中并搅拌均匀，再加入聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，得到第二溶液；(3)将步骤(2)得到的第二溶液加入到含有硫粉的水热釜内衬中进行水热反应，反应完成后固液分离，洗涤、干燥，得到Sb2S3；(4)将Sb2S3与GO用水热法复合，接着冻干，得到所述的石墨烯基硫化锑负极材料。与现有技术相比，本发明具有工艺简单，条件温和，成本低廉等优点，作为锂离子电池负极显示了优异的电化学性能。

Description

一种石墨烯基硫化锑负极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及一种负极材料，尤其是涉及一种石墨烯基硫化锑负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着汽车行业的发展和进步，人类的持续发展问题面临着巨大挑战。不可再生的燃料的燃烧会释放出各种废气，导致各种问题的出现。因此，寻求可再生和可持续资源储能设备显得尤为重要。其中可充放电池经济、环保、功率大、寿命长，相比于不可再生能源，可充放电池实现了能源的持续利用。尤其是锂离子电池和钠离子电池由于能量密度高，没有记忆效应，维护费用低、自放电低自放电效应小等优势，是目前最有发展前途的电化学储能电池技术之一。而成为了最重要的可充放电池之一。
锂离子电池(LIBs)以其优异的储能性能，在近几十年的电子电气工业中发挥了非常重要的作用。但尽管如此，地球上的锂金属是有限的，锂离子电池价格昂贵，生产要求很高。同时，钠离子电池由于其无过放电特性、生产成本低和钠储备丰富等优点更进入人们的视野。钠离子电池负极材料均是一些地球储量少的过渡态金属基无机材料(如钴、镍、锰等)，这类材料负极材料原料贵、导电性差、容量低是锂离子电池发展的主要瓶颈之一。与之相反，硫或硒在硫族化合物中可以合金形成硫族化合物锂，从而提高负极的充电能力，SnS2、SnSe2、Sb2S3及其碳复合材料作为负极材料，因此，这些电极是锂/硫电池和元素(无论是锡或锑)的组合，也有助于锂合金在较低的电位充电能力。然而，新兴的高容量硫化物电极的循环稳定性仍然是一个问题，锂化过程伴随着大量的体积变化，导致薄膜开裂，电完整性恶化，容量逐渐衰减，寿命缩短。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有制备工艺简单，条件温和，成本低廉等优点，并且具有高的可逆容量，非常好的循环稳定性和倍率性能，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景的石墨烯基硫化锑负极材料及其制备方法和应用。
石墨烯作为一种优越的二维导电材料，作为衬底负载金属氧化物可以有效提高电子传递，防止聚合，也可以进一步构筑三维(3D)多孔结构，促进电子和离子扩散在整个电极。石墨烯与活性负极材料进行复合，通过协同作用将有效提高电极材料的电化学性能。另一方面，利用二维石墨烯进行三维组装后得到复合材料，可以极大提高复合材料与电解液的接触，有利于进一步提高材料的电化学性能。
利用金属硫化物和石墨烯进行三维组装方法的建立也将为构筑其它高性能的三维石墨烯为基础的新型复合材料开辟新的设计思路，对于高性能钠离子电池电极开发和实际应用拓展具有深远的意义。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明一方面提供一种石墨烯基硫化锑负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锑源加入去离子水中，搅拌均匀后，加入乙二醇并搅拌，得到第一溶液；
(2)将硼氢化钠加入到步骤(1)得到的第一溶液中并搅拌均匀，再加入聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，得到第二溶液；
(3)将步骤(2)得到的第二溶液加入到含有硫粉的水热釜内衬中进行水热反应，反应完成后固液分离，洗涤、干燥，得到Sb2S3；
(4)将Sb2S3与GO用水热法复合，并冻干，得到所述的石墨烯基硫化锑负极材料。
优选地，步骤(1)中，所述的锑源为SbCl3。
优选地，步骤(1)中，锑源与去离子水的用量之比为1g:100～140mL。
进一步优选地，步骤(1)中，锑源与去离子水的用量之比为1g:120mL。
优选地，步骤(1)中，所述的乙二醇与去离子水的体积之比为0.8～1.2:1。
进一步优选地，步骤(1)中，所述的乙二醇与去离子水的体积之比为1:1。
优选地，步骤(2)中，将硼氢化钠缓慢加入到步骤(1)得到的第一溶液中。由于其中会反应生成氢气，且反应较为剧烈，加入NaBH4时务必缓慢向溶液加入。
优选地，步骤(2)中，硼氢化钠与锑源的质量之比为1～1.4:1。
进一步优选地，步骤(2)中，硼氢化钠与锑源的质量之比为1.2:1。
优选地，步骤(2)中，所述的聚乙烯吡咯烷酮的粘均分子量为280000～320000。
进一步优选地，步骤(2)中，所述的聚乙烯吡咯烷酮的粘均分子量为300000。
优选地，步骤(2)中，聚乙烯吡咯烷酮与锑源的质量之比为2.5～3.5:1。
优选地，步骤(2)中，聚乙烯吡咯烷酮与锑源的质量之比为3:1。
优选地，步骤(3)中，硫粉与锑源的质量之比为1:2～3。
进一步优选地，步骤(3)中，硫粉与锑源的质量之比为1:2.5。
优选地，步骤(3)中，硫粉均匀铺于水热釜内衬底部。
优选地，步骤(3)中，水热反应的温度为150-200℃，反应时间为10-24h。
进一步优选地，步骤(3)中，水热反应的温度为160-200℃，反应时间为12-24h。
优选地，步骤(3)中，固液分离采用离心分离的方式，离心分离时的转速采用先高速，再低速，再高速的方法；高速的转速为7000rmp-8000rmp；低速的转速为2000rmp-3000rmp。
优选地，步骤(3)中，洗涤采用去离子水洗涤。
优选地，步骤(3)中，干燥采用烘干的方式。
优选地，步骤(4)中，Sb2S3和GO的质量比为1:0.8～1.2。
进一步优选地，步骤(4)中，Sb2S3和GO的质量比为1:1。
优选地，步骤(4)中，Sb2S3与GO用水热法复合的条件为：温度为160-200℃，时间为12-18h。
优选地，步骤(4)中，所述的GO浓度为3-5mg/ml。
本发明另一方面提供所述的制备方法获得的二维碳化物晶体基硫化锑负极材料。
优选地，Sb2S3呈现为一种棒状结构，均匀分散在GO还原后形成的三维多孔结构的石墨烯的片层结构上。
本发明第三方面提供所述的二维碳化物晶体基硫化锑负极材料在锂离子电池负极材料方面的应用。
本发明中Sb2S3和GO在水热条件下进行复合，与此同时GO还原成RG(石墨烯)从二维结构自组装形成了三维结构Sb2S3均匀地分散在RG三维结构中，具有工艺简单，条件温和，成本低廉等优点。本发明所制备的石墨烯基硫化锑负极材料作为锂离子电池负极显示了优异的电化学性能，在100mA·g-1的充放电流下，容量可达到600mAh·g-1，在4A·g-1下容量为150mAh·g-1的优异的倍率性能效率稳定在90％以上。该方法为石墨烯与无机材料，金属硫化物在电化学领域的研究和应用提供了很好的实验数据和理论支持
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过两步水热的方法制备石墨烯基硫化锑负极材料，第一步通过水热法制得Sb2S3材料后，将得到的Sb2S3与石墨烯水热均匀混合，方法简单安全，效果佳；
2、本发明以硫化锑、硼氢化钠等作为原材料，原料可设计性，成本低廉；
3、本发明的方法制备出的石墨烯基硫化锑负极材料具有高的可逆容量，非常好的循环稳定性和倍率性能，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到石墨烯基硫化锑负极材料的SEM形貌图；
图2是实施例1得到硫化锑负极材料作为锂离子电池负极材料的循XRD图；
图3是实施例1得到石墨烯基硫化锑负极材料和硫化锑负极材料作为锂离子电池负极材料的循环性能图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
第一步、制备硫化锑材料：
(1)将0.25g SbCl3加入到30mL去离子水中搅拌均匀；然后将30mL乙二醇加入上述溶液中搅拌10min；
(2)接着将0.3g硼氢化钠(NaBH4)缓慢加入到溶液中搅拌均匀，再将0.75g 分子量为300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入溶液中至充分溶解；
(3)最后将溶液倒入含有硫粉的水热釜内衬中进行水热，温度为160-200℃保持12-24小时。
第二步、制备石墨烯基硫化锑负极材料：
(1)水热完成后将所得溶液用去离子水洗涤接着烘干得到Sb2S3，将所得Sb2S3与GO再一次用进行水热180℃，12h得到Sb2S3@RG复合材料，最后冻干得到石墨烯基硫化锑负极材料，该石墨烯基硫化锑负极材料的形貌图如图1所示，从图中可见活性物质颗粒均匀的分散在石墨烯的三维结构当中；其中，本实施例中添加的 Sb2S3与GO的质量用量比为1:1。
(2)以所得复合材料作为锂离子电池负极材料组装成锂离子纽扣式半电池，通过将复合材料、炭黑(Super-P)、聚二氟乙烯(PVDF)以重量比为7:2:1的比例进行混合后，利用涂布法均匀涂在纯铝箔(99.6％)上来制备负极，使用纯锂片作为对电极。利用纽扣式半电池进行电化学测试，其循环性能图和倍率性能图分别如图2、 3所示,显示出较好的循环性能和倍率性能，循环寿命也较长。
所制备的石墨烯基硫化锑负极材料作为锂离子电池负极显示了优异的电化学性能，在100mA·g-1的充放电流下，容量可达到600mAh·g-1，在4A·g-1下容量为 150mAh·g-1的优异的倍率性能效率稳定在90％以上。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(1)中，去离子水的加入量为25mL。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(1)中，去离子水的加入量为35mL。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(1)中，乙二醇的加入量为24mL。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(1)中，乙二醇的加入量为36mL。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(2)中，硼氢化钠的加入量为0.25g。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(2)中，硼氢化钠的加入量为0.35g。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(2)中，聚乙烯吡咯烷酮的粘均分子量为280000。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(2)中，聚乙烯吡咯烷酮的粘均分子量为320000。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(2)中，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为0.625g。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(2)中，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为0.875。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(3)中，硫粉的使用量为0.125g。
实施例13
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(3)中，硫粉的使用量为0.833g。
实施例14
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(3)中，水热反应的温度为150℃，反应时间为24h。
实施例15
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第一步(3)中，水热反应的温度为200℃，反应时间为10h。
实施例16
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第二步(1)中， Sb2S3与GO质量之比为1:0.8。
实施例17
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，第二步(1)中， Sb2S3与GO质量之比为1:1.2。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯基硫化锑负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锑源加入去离子水中，搅拌均匀后，加入乙二醇并搅拌，得到第一溶液；
（2）将硼氢化钠加入到步骤（1）得到的第一溶液中并搅拌均匀，再加入聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，得到第二溶液；
（3）将步骤（2）得到的第二溶液加入到含有硫粉的水热釜内衬中进行水热反应，反应完成后固液分离，洗涤、干燥，得到Sb2S3；
（4）将Sb2S3与GO按照质量比1:1用水热法复合，并冻干，得到所述的石墨烯基硫化锑负极材料，该材料中活性物质颗粒Sb2S3均匀的分散在石墨烯的三维结构当中；
所述的聚乙烯吡咯烷酮的粘均分子量为280000~320000；
聚乙烯吡咯烷酮与锑源的质量之比为2.5~3.5:1；
得到的石墨烯基硫化锑负极材料中，Sb2S3呈现为一种棒状结构，均匀分散在GO还原后形成的三维多孔结构的石墨烯的片层结构上。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硫化锑负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的锑源为SbCl3；
锑源与去离子水的用量之比为1g:100~140mL；
所述的乙二醇与去离子水的体积之比为0.8~1.2:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硫化锑负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将硼氢化钠缓慢加入到步骤（1）得到的第一溶液中；
硼氢化钠与锑源的质量之比为1~1.4:1。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硫化锑负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，硫粉与锑源的质量之比为1:2~3；
硫粉均匀铺于水热釜内衬底部；
水热反应的温度为150-200℃，反应时间为10-24h；
固液分离采用离心分离的方式，离心分离时的转速采用先高速，再低速，再高速的方法；高速的转速为7000rmp-8000rmp；低速的转速为2000rmp-3000rmp；
洗涤采用去离子水洗涤；
干燥采用烘干的方式。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基硫化锑负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中， Sb2S3与GO用水热法复合的条件为：温度为160-200℃，时间为12-18h；
所述的GO浓度为3-5mg/ml。
6.如权利要求1~5任意一项所述的制备方法获得的石墨烯基硫化锑负极材料。
7.根据权利要求6所述的石墨烯基硫化锑负极材料，其特征在于，Sb2S3呈现为一种棒状结构，均匀分散在GO还原后形成 的三维多孔结构的石墨烯的片层结构上。
8.如权利要求6所述的石墨烯基硫化锑负极材料在锂离子电池负极材料方面的应用。
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溶剂热法制备石墨烯/Sb2S3纳米复合材料及其光催化性能;朱启安等;《湘潭大学自然科学学报》;20170309;第38卷(第4期);第34-42页 *

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