CN111548491A - 一种聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法及产品，制备方法包括1)将发泡剂、表面活性剂和催化剂混合均匀制成复配料；2)多异氰酸酯与多元芳香酸酐混合均匀，反应一段时间后得到聚酰亚胺中间体料浆；3)复配料与聚酰亚胺中间体料浆混合均匀后，得到发泡料浆；4)发泡料浆倒入发泡模具中后，立刻置于真空烘箱中，在负压及高温条件下缓慢发泡成型，得到泡沫中间体；5)泡沫中间体在真空烘箱中定型后，再经高温固化后得到柔软的无溶剂型聚酰亚胺泡沫。本发明在整个制备过程中未使用极性溶剂，不仅降低了生产成本，还从根源上避免了极性溶剂对环境和人体健康的危害，有利于工业化生产和广泛应用，达到了发明的目的。

Description

一种聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法及产品
技术领域
本发明涉及一种聚合物泡沫制备技术领域，特别是一种聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法及产品。
背景技术
聚酰亚胺泡沫具有密度低、重量轻、防火、绝热、吸声的特点，被广泛应用于高端汽车、高速列车、航空航天、航海舰船等多个领域。根据制备方法的不同，目前聚酰亚胺泡沫主要分为一步法聚酰亚胺泡沫和两步法聚酰亚胺泡沫制备路线。由于酸酐衍生物以及聚酯铵盐类聚酰亚胺中间体的溶解度较低，因此这两种制备方法都避免不了极性溶剂的大量使用。呋喃、酰胺以及烷酮类极性溶剂在泡沫高温制备过程中，存在剧烈的挥发以及裂解等作用，如果回收以及处理不科学不完全，不仅会对生产人员的身体健康造成严重危害，还会对环境造成严重污染，并且残留在泡沫内的极性溶剂在使用过程中也会逐渐挥发，长久使用将影响使用者的健康，最终将影响到聚酰亚胺泡沫在尖端技术领域的广泛应用。与此同时，极性溶剂的大量使用也直接增加了材料的制备成本以及后处理成本，不利于聚酰亚胺泡沫材料的进一步低成本化。
极性溶剂以及其高温裂解产物包括一氧化碳、氮氧化合物的排放对环境造成严重危害，而且长时间接触对人体健康危害极大，随着各国环保意识的逐渐增强，其使用也逐渐受到限制。因此亟需对目前聚酰亚胺泡沫的制备方法进行有效改进。
中国专利文献中CN105237766B公开了一种具有规整泡孔结构柔性聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其涉及到了发泡A料的制备中，羧酸酯溶液中加入多异氰酸酯，在氮气氛围条件下搅拌反应10-30分钟后放入真空箱中，抽真空至真空度达到0.1MPa，保持此真空度，待混合液中不再有气泡产生后卸压取出，得到发泡A料。但是是局部中间料的抽真空预反应，其整体上仍需使用极性溶剂。例如在多元芳香酐衍生物羧酸酯溶液的制备中，向容器中加入极性溶剂和多元芳香酐，搅拌并置于油浴锅中加热，待温度达到40-70℃时向其中加入脂肪醇进行酯化反应，反应2-3小时后形成澄清透明的羧酸酯溶液。羧酸酯溶液就需要极性溶剂的参与才能制备。一般的技术人员难以从该专利文献中得到启示，如何使整体上进行聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备，也没有动机考虑如何不使极性溶剂的技术问题。
中国专利文献CN104829835B公开了一种异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫的制备方法，其涉及到了多元芳香酐与异氰酸酯反应合成黑料，具体为：室温条件下依次将极性溶剂、多元芳香酐和异氰酸酯快速加入到容器中，接入氮气保护装置，将容器置于油浴锅中加热，并搅拌，多元芳香酐反应完后得到发泡黑料。虽然有接入氮气保护装置，但是仍然是局部中间料的制备，其整体上仍需使用极性溶剂。例如多元芳香酐在极性溶剂中加热溶解与脂肪醇反应，得到多元芳香酐衍生物溶液。多元芳香酐衍生物溶液就需要极性溶剂的参与才能制备。一般的技术人员仍然难以从该专利文献中得到启示，如何使整体上进行聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备，也没有动机考虑如何不使极性溶剂的技术问题。
发明内容
有鉴于此，发明人付出了创造性劳动得到了本发明。本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法及产品，本发明在不使用溶剂的前提下制备出性能优良、质地柔软的聚酰亚胺泡沫材料，消除聚酰亚胺泡沫传统制备技术中溶剂所带来的原材料成本问题以及环境污染问题，为聚酰亚胺泡沫材料的制备提供新的技术思路。
所采用的技术方案为：
本发明的一种聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，包括如下步骤：
1)复配料的配制：将发泡剂、表面活性剂和催化剂在30-60℃条件下搅拌0.5-2小时，混合均匀，得到澄清透明的料浆；随后，将其在真空条件下脱气处理1-5小时，去除料浆中多余空气后，得到复配料，密封储存待用；
2)聚酰亚胺中间体料浆的配制：首先，室温条件下将多异氰酸酯与多元芳香酸酐依次加入到反应容器中；随后，接入带有干燥管的氮气保护装置，氮气经干燥处理后流入反应容器中；然后，将反应容器置于80-100℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌装置，使多异氰酸酯与多元芳香酸酐反应1-3小时后，得到棕色料浆；最后，撤去氮气保护装置，并保持加热温度，接入真空脱气设备脱气处理1-3小时，去除料浆中包括二氧化碳在内的气体，促进多异氰酸酯与多元芳香酸酐反应向正向移动，最终得到聚酰亚胺中间体料浆，密封储存待用；
3)室温常压条件下，将步骤1)配制的复配料迅速倒入步骤2配制的聚酰亚胺中间体料浆中，搅拌均匀后得到发泡料浆；
4)将发泡料浆倒入发泡模具中后，立刻置于加热至80-100℃的真空烘箱中，同时保持真空度在80-95kPa，随后发泡料浆在模具中缓慢的自由发泡成型，保持15-30分钟后，得到定型的聚酰亚胺泡沫中间体；
5)将上述聚酰亚胺泡沫中间体经180-260℃高温加热固化1-3小时，最终制得质地柔软的无溶剂型聚酰亚胺泡沫。
进一步地，按重量份计，所述物料组成为：发泡剂20-200份，表面活性剂30-50份，催化剂2-15份，多元芳香酸酐为200-380份，多异氰酸酯200-400份。
进一步地，所述的多元芳香酸酐为均苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-联苯基四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐以及3,3',4,4'-联苯基砜四羧酸二酐中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的发泡剂为去离子水。
进一步地，所述的表面活性剂为非水解型水溶性聚醚硅氧烷AK8805、DC193、L580以及聚氧化乙烯非离子表面活性剂PEG-600、PEG-300、PEG-400、PEG-800、PEG-1000中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的催化剂为三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡以及Dabco33-LV中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)以及多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)中的一种或多种的混合物。
本发明的一种无溶剂型聚酰亚胺泡沫，其是由上述任一方案所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法制备得到的。
进一步地，所述无溶剂型聚酰亚胺泡沫密度为25-36kg/m3，导热系数为0.035-0.045W/(m·K)，极限氧指数为37％-43％，玻璃化转变温度为280-350℃，拉伸强度为240-390kPa，质地柔软可180°多次弯折、扭曲而不开裂。
与现有聚酰亚胺泡沫材料制备方法相比，本发明的有益效果在于：
第一方面，通过多异氰酸酯与多元芳香酸酐预先反应，直接得到含有七元环结构的聚酰亚胺中间体，而且通过抽真空脱气处理，促使了酸酐与异氰酸酯反应向正向移动，保证了最终产品的聚酰亚胺含量以及优良阻燃性、耐热性等理化性能。
第二方面，在整个制备过程中未使用极性溶剂，不仅降低了生产成本，还从根源上避免了极性溶剂对环境和人体健康的危害，有利于工业化生产和广泛应用，达到了发明的目的。
第三方面，本发明通过高温环境降低料浆粘度、真空辅助促进成核点位膨胀的方式，严格控制真空烘箱温度及真空度，有效保证了较高的发泡倍率以及较低的材料密度，使最终的产品兼有良好的隔热性能。
与CN105237766B与CN104829835B相比，本发明的有益效果在于：
本发明例如在步骤1)、2)、4)中，均涉及采用真空条件，使得整个制备过程未使用极性溶剂，从产品制备的根源上避免了极性溶剂的使用。
附图说明
图1为本实施例1所制备的无溶剂型聚酰亚胺泡沫样品数码照片。
图2为本实施例2所制备的无溶剂型聚酰亚胺泡沫的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
室温常压条件下，在一次性塑料杯中，加入10克去离子水、3克非水解型水溶性聚醚硅氧烷(AK8805)和1克三乙醇胺，用玻璃棒简单搅拌后，置于45摄氏度水浴锅中继续加热搅拌1小时后得到澄清的料浆。随后，将料浆置于真空烘箱中脱气处理1.5小时，直至料浆中不再有明显气泡存在，即得到复配料，降至室温，密封储存待用。同时，在室温条件下将30克多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)与24克均苯四酸二酐依次加入到三口烧瓶中；随后，接入带有干燥管的氮气保护装置，氮气经干燥处理后以10ml/s流速流入三口烧瓶中；然后，将反应容器置于90℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌装置，使二者反应2.5小时后，得到棕色料浆；最后，撤去氮气保护装置，并保持加热温度，接入真空泵脱气处理2小时，去除料浆中二氧化碳等气体，促进多异氰酸酯与多元芳香酸酐反应向正向移动，最终得到聚酰亚胺中间体料浆，降至室温后密封储存待用。
在室温常压条件下将复配料迅速倒入聚酰亚胺中间体料浆中，以高速搅拌桨快速搅拌均匀后得到发泡料料浆。随后，将发泡料浆倒入发泡模具中后，立刻置于加热至100℃的真空烘箱中，同时保持真空度在80kPa，随后发泡料浆在模具中缓慢的自由发泡成型，保持25分钟后，得到定型的聚酰亚胺泡沫中间体。将所得到的泡沫中间体在鼓风烘箱中经240℃高温加热固化2小时后，最终制得质地柔软的无溶剂型聚酰亚胺泡沫。
参见图1所示，图1为本实施例所制备的无溶剂型聚酰亚胺泡沫样品数码照片。
所制备的无溶剂型聚酰亚胺泡沫密度为32kg/m3，导热系数为0.041W/(m·K)，极限氧指数为41％，玻璃化转变温度310℃，拉伸强度为279kPa，质地柔软可180°多次弯折、扭曲而不开裂。
实施例2
室温常压条件下，在一次性塑料杯中，加入15克去离子水、3克聚氧化乙烯非离子表面活性剂(PEG-600)和1克三乙醇胺和Dabco33-LV按照质量比2:1配制的混合物，用玻璃棒简单搅拌后，置于45摄氏度水浴锅中继续加热搅拌1小时后得到澄清的料浆。随后，将料浆置于真空烘箱中脱气处理1小时，直至料浆中不再有明显气泡存在，即得到复配料，降至室温，密封储存待用。同时，在室温条件下将30克多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)与24克均苯四酸二酐依次加入到三口烧瓶中；随后，接入带有干燥管的氮气保护装置，氮气经干燥处理后以10ml/s流速流入三口烧瓶中；然后，将反应容器置于90℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌装置，使二者反应3小时后，得到棕色料浆；最后，撤去氮气保护装置，并保持加热温度，接入真空泵脱气处理3小时，去除料浆中二氧化碳等气体，促进多异氰酸酯与多元芳香酸酐反应向正向移动，最终得到聚酰亚胺中间体料浆，降至室温后密封储存待用。
在室温常压条件下将复配料迅速倒入聚酰亚胺中间体料浆中，以高速搅拌桨快速搅拌均匀后得到发泡料料浆。随后，将发泡料浆倒入发泡模具中后，立刻置于加热至100℃的真空烘箱中，同时保持真空度在95kPa，随后发泡料浆在模具中缓慢的自由发泡成型，保持30分钟后，得到定型的聚酰亚胺泡沫中间体。将所得到的泡沫中间体在鼓风烘箱中经260℃高温加热固化2小时后，最终制得质地柔软的无溶剂型聚酰亚胺泡沫。
参见图2所示，图2为本实施例所制备的无溶剂型聚酰亚胺泡沫的扫描电镜照片。
所制备的无溶剂型聚酰亚胺泡沫密度为25kg/m3，导热系数为0.036W/(m·K)，极限氧指数为39％，玻璃化转变温度302℃，拉伸强度为249kPa，质地柔软可180°多次弯折、扭曲而不开裂。
实施例3
室温常压条件下，在一次性塑料杯中，加入10克去离子水、3克非水解型水溶性聚醚硅氧烷(AK8805)和1.5克三乙醇胺、Dabco33-LV、二月桂酸二丁基锡按照质量比4:2:1配制的混合物，用玻璃棒简单搅拌后，置于45摄氏度水浴锅中继续加热搅拌1小时后得到澄清的料浆。随后，将料浆置于真空烘箱中脱气处理1小时，直至料浆中不再有明显气泡存在，即得到复配料，降至室温，密封储存待用。同时，在室温条件下将30克多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)与35克3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐依次加入到三口烧瓶中；随后，接入带有干燥管的氮气保护装置，氮气经干燥处理后以7ml/s流速流入三口烧瓶中；然后，将反应容器置于100℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌装置，使二者反应3小时后，得到棕色料浆；最后，撤去氮气保护装置，并保持加热温度，接入真空泵脱气处理3小时，去除料浆中二氧化碳等气体，促进多异氰酸酯与多元芳香酸酐反应向正向移动，最终得到聚酰亚胺中间体料浆，降至室温后密封储存待用。
在室温常压条件下将复配料迅速倒入聚酰亚胺中间体料浆中，以高速搅拌桨快速搅拌均匀后得到发泡料料浆。随后，将发泡料浆倒入发泡模具中后，立刻置于加热至100℃的真空烘箱中，同时保持真空度在95kPa，随后发泡料浆在模具中缓慢的自由发泡成型，保持30分钟后，得到定型的聚酰亚胺泡沫中间体。将所得到的泡沫中间体在鼓风烘箱中经260℃高温加热固化2小时后，最终制得质地柔软的无溶剂型聚酰亚胺泡沫。
所制备的无溶剂型聚酰亚胺泡沫密度为34kg/m3，导热系数为0.036W/(m·K)，极限氧指数为42％，玻璃化转变温度317℃，拉伸强度为337kPa，质地柔软可180°多次弯折、扭曲而不开裂。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)复配料的配制：将发泡剂、表面活性剂和催化剂在30-60℃条件下搅拌0.5-2小时，混合均匀，得到澄清透明的料浆；随后，将其在真空条件下脱气处理1-5小时，去除料浆中多余空气后，得到复配料，密封储存待用；
2)聚酰亚胺中间体料浆的配制：首先，室温条件下将多异氰酸酯与多元芳香酸酐依次加入到反应容器中；随后，接入带有干燥管的氮气保护装置，氮气经干燥处理后流入反应容器中；然后，将反应容器置于80-100℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌装置，使多异氰酸酯与多元芳香酸酐反应1-3小时后，得到棕色料浆；最后，撤去氮气保护装置，并保持加热温度，接入真空脱气设备脱气处理1-3小时，去除料浆中包括二氧化碳在内的气体，促进多异氰酸酯与多元芳香酸酐反应向正向移动，最终得到聚酰亚胺中间体料浆，密封储存待用；
3)室温常压条件下，将步骤1)配制的复配料迅速倒入步骤2配制的聚酰亚胺中间体料浆中，搅拌均匀后得到发泡料浆；
4)将发泡料浆倒入发泡模具中后，立刻置于加热至80-100℃的真空烘箱中，同时保持真空度在80-95kPa，随后发泡料浆在模具中缓慢的自由发泡成型，保持15-30分钟后，得到定型的聚酰亚胺泡沫中间体；
5)将上述聚酰亚胺泡沫中间体经180-260℃高温加热固化1-3小时，最终制得质地柔软的无溶剂型聚酰亚胺泡沫。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，其特征在于：按重量份计，所述物料组成为：发泡剂20-200份，表面活性剂30-50份，催化剂2-15份，多元芳香酸酐为200-380份，多异氰酸酯200-400份。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，其特征在于：所述的多元芳香酸酐为均苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-联苯基四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐以及3,3',4,4'-联苯基砜四羧酸二酐中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，其特征在于：所述的发泡剂为去离子水。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为非水解型水溶性聚醚硅氧烷AK8805、DC193、L580以及聚氧化乙烯非离子表面活性剂PEG-600、PEG-300、PEG-400、PEG-800、PEG-1000中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡以及Dabco33-LV中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法，其特征在于：所述的多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯以及多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
8.一种无溶剂型聚酰亚胺泡沫，其特征在于，其是由权利要求1-7任一所述的聚酰亚胺泡沫的无溶剂制备方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的无溶剂型聚酰亚胺泡沫，其特征在于：所述无溶剂型聚酰亚胺泡沫密度为25-36kg/m3，导热系数为0.035-0.045W/(m·K)，极限氧指数为37％-43％，玻璃化转变温度为280-350℃，拉伸强度为240-390kPa，质地柔软可180°多次弯折、扭曲而不开裂。
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