CN111545766A - 一种制备高纯球形金属粉体的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯球形金属粉体的设备及方法，其中，所述设备包括自动送粉装置，与所述自动送粉装置连接的反应生成室，与所述反应生成室连接的射频等离子体发生器，所述自动送粉装置用于将形状不规则的原料粉体颗粒送入所述反应生成室，所述射频等离子体发生器用于对送入所述反应生成室的原料粉体颗粒进行加热熔化并形成高纯球形金属粉体。本发明采用射频等离子发生器对原料粉体颗粒进行加热熔化处理，利用射频等离子体发生器具有能量密度高，加热强度大，等离子体矩的体积大等优点，可制备球化率高、纯度高、密度大且粒度分布相对较窄的球形金属粉体；且本发明不会因电极蒸发而污染产品，有利于保证制得的球形金属粉体的高纯度。
Description
技术领域
本发明涉及球形金属粉体的制备领域，特别涉及一种制备高纯球形金属粉体的设备及方法。
背景技术
金属3D打印技术的核心是材料和装置，随着金属3D打印技术的发展，装置逐渐成熟，但目前可用于金属3D打印的材料种类少、性能不稳定，传统冶金用金属粉末材料还不能完全适用金属3D打印工艺。另外，3D打印用金属粉末要求球形度高、含氧量低、粒度分布窄，而国内在金属粉末材料性能研究、制备技术数据积累等方面比较匿乏。目前，我国3D打印快速成型技术使用的材料大多需从国外进口，或设备厂家自己投入巨大精力和经费研制，价格昂贵，致使生产成本提高。因此解决好材料的性能和成本问题，将会更好地推动我国的快速成型技术的发展。
目前的球形金属粉体加工过程中，一般采用坩埚加热和电极感应加热两种加热的方式对金属进行熔化，熔化后的金属在气流的作用下吹散并冷却，生产相应的粉体，然后在后续的打印中使用。
然而，现有的球形金属粉体加工方式存在能耗较高、球化率低、粒度分布较宽以及球形金属粉体易受电极蒸发污染导致球形金属粉体的纯度较低的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备高纯球形金属粉体的设备及方法，旨在解决现有球形金属粉体加工方式存在能耗较高、球化率低、粒度分布较宽以及球形金属粉体易受电极蒸发污染导致球形金属粉体的纯度较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种制备高纯球形金属粉体的设备，其中，包括自动送粉装置，与所述自动送粉装置连接的反应生成室，与所述反应生成室连接的射频等离子体发生器，所述自动送粉装置用于将形状不规则的原料粉体颗粒送入所述反应生成室，所述射频等离子体发生器用于对送入所述反应生成室的原料粉体颗粒进行加热熔化并形成高纯球形金属粉体。
所述制备高纯球形金属粉体的设备，其中，还包括与所述射频等离子体发生器电连接的控制***，所述控制***内设置有与所述射频等离子体发生器电连接的射频电源。
所述制备高纯球形金属粉体的设备，其中，还包括与所述射频等离子体发生器以及自动送粉装置分别连通的气柜，所述气柜用于存储等离子体反应气体、保护气体及载流气体。
所述制备高纯球形金属粉体的设备，其中，还包括与所述反应生成室连通的真空手套箱收粉***。
所述制备高纯球形金属粉体的设备，其中，还包括与所述真空手套箱收粉***连通的旋风除尘装置。
所述制备高纯球形金属粉体的设备，其中，还包括设置在所述旋风除尘装置底部的除尘收粉罐。
所述制备高纯球形金属粉体的设备，其中，还包括与所述反应生成室以及射频等离子体发生器连通的水环式真空泵组。
一种基于所述设备制备高纯球形金属粉体的方法，其中，包括步骤：
自动送粉装置将原料粉体颗粒送入反应生成室；
启动射频等离子体发生器对送入所述反应生成室的原料粉体颗粒进行加热熔化，得到球形金属液滴，所述球形金属液滴凝固后形成所述高纯球形金属粉体。
有益效果：本发明提供了一种制备高纯球形金属粉体的设备，其包括自动送粉装置，与所述自动送粉装置连接的反应生成室，与所述反应生成室连接的射频等离子体发生器，所述自动送粉装置用于将形状不规则的原料粉体颗粒送入所述反应生成室，所述射频等离子体发生器用于对送入所述反应生成室的原料粉体颗粒进行加热熔化并形成高纯球形金属粉体。本发明采用射频等离子发生器对原料粉体颗粒进行加热熔化处理，利用射频等离子体发生器具有能量密度高，加热强度大，等离子体矩的体积大，处理材料工艺简单等优点，可制备得到球化率高、纯度高、密度大且粒度分布相对较窄的球形金属粉体；且本发明没有使用电极，不会因电极蒸发而污染产品，有利于保证制得的球形金属粉体的高纯度。
附图说明
图1为本发明一种制备高纯球形金属粉体的设备较佳实施例的结构示意图。
图2为本发明一种制备高纯球形金属粉体的方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种制备高纯球形金属粉体的设备及方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种制备高纯球形金属粉体的设备，如图所示，其包括自动送粉装置10，与所述自动送粉装置10连接的反应生成室20，与所述反应生成室20连接的射频等离子体发生器30，所述自动送粉装置10用于将形状不规则的原料粉体颗粒送入所述反应生成室20，所述射频等离子体发生器30用于对送入所述反应生成室20的原料粉体颗粒进行加热熔化并形成高纯球形金属粉体。
在本实施例中，采用所述射频等离子体发生器对所述原料粉体颗粒进行加热熔化后得到熔融颗粒，所述熔融颗粒在其表面张力作用下可形成球形度很高的金属液滴，并在极短的时间内迅速凝固，从而形成高纯球形金属粉体。
本实施例采用射频等离子发生器对原料粉体颗粒进行加热熔化处理，利用射频等离子体发生器具有能量密度高，加热强度大，等离子体矩的体积大，处理材料工艺简单等优点，可制备得到球化率高、纯度高、密度大且粒度分布相对较窄的球形金属粉体；且本发明没有使用电极，不会因电极蒸发而污染产品，有利于保证制得的球形金属粉体的高纯度。
在一些实施方式中，所述原料粉体颗粒可以为铜粉颗粒、钛粉颗粒、钼粉颗粒或金粉颗粒，但不限于此。以钼粉颗粒为例，采用本发明设备将钼粉颗粒制备成高纯球形金属粉体，其产能≥3kg/h，球化率≥95％，粒度D50＝20-35μm。
在一些实施方式中，所述自动送粉装置10具有自动送料功能，能够在惰性气体保护下将形状不规则的原料粉体颗粒送入到反应生成室20中。本实施例中，所述原料粉体颗粒的粒度范围为10-200微米，所述自动送粉装置10的送粉速率为1-40kg/h，所述自动送粉装置在送料过程中能够连续监控和即时调控。具体来讲，所述自动送料装置10内设置有送料仓、连续补料仓以及气动加料结构，作为举例，所述送料仓的容积为6L，所述补料仓的容积为5L。
在一些实施方式中，根据电离度的不同，等离子体分为超高温、超高能量密度的完全电离等离子体(如核聚度)和电离度不足1％的弱电离等离子体(如电弧放电等)两大类，这种弱电离等离子体根据其中性粒子、离子、电子三者之间是否呈热平衡态，又分为平衡等离子体，即高温等离子体和非平衡等离子体(即低温等离子体)两类。高温等离子体的温度很高，约为4500℃至数万摄氏度，热容量也非常大，可用于物料的加热、熔化；低温等离子体是在真空条件下，用高压电场或灯丝电子发射等方法使工作气体电离而成，温度较低，一般不超过1000℃，而且热容量也非常小，主要用于材料表面处理。
在一些实施方式中，所述射频等离子体发生器可以为等离子加热枪。所述等离子加热枪包括电弧等离子枪和高频等离子枪两种，所述等离子加热枪的原理为：阴极(通常用钍钨或铈钨电极)与作为阳极的铜喷嘴之间产生由工作气体弧光放电而形成的电弧，电弧等离子体由于工作气体的压力和喷嘴口的压缩而形成小直径的流束，其温度在3000℃左右，气流速率一般在10m/s以上，可高达5000m/s。因为电弧没有转移到被加热物料上，所以叫非转移弧式；若电极与喷嘴之间产生的电弧在生成后即被转移到接电源阳极的物料上，则叫转移弧式。在阴极与物料间的电弧由于机械压缩效应(由喷嘴口引起)、热收缩效应(由于弧柱中心比其***温度高、电离度高、导电率大，电流自然趋于弧柱中心)和磁压缩效应(由弧柱本身的磁场引起)三者的联合作用，而受到强烈压缩，弧柱变得细长(细如针，也可长到1m以上)。在与弧柱内部膨胀压力保持平衡的条件下，弧柱中心气体高度电离，其温度可达10000～52000℃，气流速度可高达10000m/s。转移弧等离子枪在等离子加热中用得最广。在实际应用中，有时除阴极与物料之间的电弧-主电弧外，仍保留阴极与铜喷嘴间的电弧-维持电弧。
工作气体分别通过高频感应线圈和电容式电极激发电离，所生成的等离子体可经由喷口喷出形成等离子体焰，也可留在工作区内供加热物料用。高频等离子体的优点是不受电极材料的污染，但生产成本高，发生器功率小，用得较少。电弧等离子枪的电源一般用具有陡降外特性的直流电源，正接，也有用三相交流电源的，其空载电压:用于机械加工的一般在75～400V范围内，用于熔炼的可高到3000V以上，高频等离子枪的电源通常用高频电子管振荡器，频率在0.4～75MHz范围内。加热装置随设备用途而异，如等离子熔炼炉具有耐火材料炉衬或水冷结晶器的炉体；等离子切割和喷涂装置的工作台或工作小车。
在一些实施方式中，本实施例中所述射频等离子体发生器产生的最高温度可达10000摄氏度，其设置有陶瓷等离子体约束管，可提供高纯度的加工能力；所述陶瓷等离子体约束管为水冷结构，在冷却通道的另一边是嵌入到火炬体并连接到射频电源的感应线圈；放电腔上游的气体分配头允许不同的气体流进入。
在一些实施方式中，如图1所示，所述反应生成室20采用水冷双壁不锈钢(ss304)结构，所述反应生成室的底部设置有与其连通的真空手套箱收粉***40，所述真空手套箱收粉***40包括真空手套箱以及设置在所述真空手套箱内的若干个粉末收粉罐，所述粉末收集罐带有气密阀门和水冷结构，均位于真空手套箱内，可通过惰性气氛保护，确保加热熔化的金属粉末全程不与空气接触，保证其纯度。
在一些实施方式中，如图1所示，所述制备高纯球形金属粉体的设备还包括与所述真空手套箱收粉***40连通的旋风除尘装置50，所述旋风除尘装置50采用多个柔性复合材料过滤元件来收集粉末，带有气体吹扫装置。所述旋风除尘装置50的底部设置有除尘收粉罐60，所述除尘收粉罐60带有气密阀门和水冷结构，可通过惰性气氛保护，确保金属粉末全程不与空气接触。
在一些实施方式中，如图1所示，所述制备高纯球形金属粉体的设备还包括与所述射频等离子体发生器30电连接的控制***70，所述控制***70内设置有与所述射频等离子体发生器30电连接的射频电源。所述控制***70可控制所述射频电源输出功率，所述射频电源的输出功率为15-80kw的，输入380V三相交流电，50Hz，功率可连续稳定输出；所述射频等离子发生器的频率2-3MHz。
在一些具体的实施方式中，肉1所示，所述控制***70上还设置有与其电连接的触摸显示屏71，所述控制***70包括工控机和PLC，通过所述工控机和PLC可实现对制备高纯球形金属粉体的设备的控制，所述控制***70有自动和手动控制两种功能，操作过程全部在所述触摸显示屏71上实现，提供配方设置、真空***、工艺***、充气***、冷却***等人机操作界面；在工控机上可通过配方式参数设置方式实现对程序工艺过程和设备参数的设置。工控机配备多串口卡，通过RS232或RS485方式与各种控制器连接；控电柜采用国际标准，工控机和大部分控制器采用上架式安装，控电柜和主机之间采用控制电缆连接，可靠性高，便于维护；控电柜和主机内高压部分均设有防护罩，提高设备安全性；控电柜内主要电器外购件要求选用通过CE认证或ISO9001认证的生产厂商的产品，确保安全可靠。
在一些实施方式中，如图1所示，所述制备高纯球形金属粉体的设备还包括与所述射频等离子体发生器30以及自动送粉装置10分别连通的气柜80，所述气柜80用于存储等离子体反应气体、保护气体及载流气体。所述气柜80内部设置有气路***，所述气柜80顶部设置有排风口以及氢气探测器，所述氢气探测器可在氢气浓度高的情况下对操作者进行报警警告，所述气路***中设置有质量流量计、压力表、压力传感器、调压阀、截止阀、管路以及接头等部件。所述等离子体反应气体可以为氩气，氢气，氦气，氮气，氧气或空气，但不限于此；所述保护气体和载流气体均可为氩气、氮气或氦气。
在一些实施方式中，如图1所示，所述制备高纯球形金属粉体的设备还包括与所述反应生成室20以及射频等离子体发生器30连通的水环式真空泵组90。所述水环式真空泵组的工作水温在15℃条件下，其带有气液分离器及板式换热器，带压力控制阀，预抽真空≤20kPa。
在一些实施方式中，所述制备高纯球形金属粉体的设备还包括压力控制***，所述压力控制***通过真空泵+可控蝶阀+薄膜规+气体质量流量控制器形成闭环控制；所述压力控制***与射频等离子体发生器***连锁，操作气氛及压力可自由选择惰性、还原性或氧化性操作气氛，压力150-760Torr(20～101kPa)范围内可控，反应器压力实时显示。
在一些实施方式中，所述制备高纯球形金属粉体的设备还包括冷却***，所述冷却***带完整的水冷却***管路，配有流量安全锁定装置；具备水温、流量监测和报警***；具备停水、停电情况下循环水安全处理***，确保设备安全。所述冷却***可为等离子体电源提供必要的冷却，为等离子体炬及送粉管提供必要的冷却，以确保送粉管在高温下的连续使用，为反应室及旋风除尘收粉罐等提供必要的冷却；还可在停水、停电情况下作为应急水补充循环冷却水及通过软化补充去离子水，确保设备安全。
在一些实施方式中，如图2所示，还提供一种基于所述设备制备高纯球形金属粉体的方法，其包括步骤：
S10、自动送粉装置将原料粉体颗粒送入反应生成室；
S20、启动射频等离子体发生器对送入所述反应生成室的原料粉体颗粒进行加热熔化，得到球形金属液滴，所述球形金属液滴凝固后形成所述高纯球形金属粉体。
在本实施例中，采用所述射频等离子体发生器对所述原料粉体颗粒进行加热熔化后得到熔融颗粒，所述熔融颗粒在其表面张力作用下可形成球形度很高的金属液滴，并在极短的时间内迅速凝固，从而形成高纯球形金属粉体。本实施例采用射频等离子发生器对原料粉体颗粒进行加热熔化处理，利用射频等离子体发生器具有能量密度高，加热强度大，等离子体矩的体积大，处理材料工艺简单等优点，可制备得到球化率高、纯度高、密度大且粒度分布相对较窄的球形金属粉体；且本发明没有使用电极，不会因电极蒸发而污染产品，有利于保证制得的球形金属粉体的高纯度。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备高纯球形金属粉体的设备，其特征在于，包括自动送粉装置，与所述自动送粉装置连接的反应生成室，与所述反应生成室连接的射频等离子体发生器，所述自动送粉装置用于将形状不规则的原料粉体颗粒送入所述反应生成室，所述射频等离子体发生器用于对送入所述反应生成室的原料粉体颗粒进行加热熔化并形成高纯球形金属粉体。
2.根据权利要求1所述制备高纯球形金属粉体的设备，其特征在于，还包括与所述射频等离子体发生器电连接的控制***，所述控制***内设置有与所述射频等离子体发生器电连接的射频电源。
3.根据权利要求1所述制备高纯球形金属粉体的设备，其特征在于，还包括与所述射频等离子体发生器以及自动送粉装置分别连通的气柜，所述气柜用于存储等离子体反应气体、保护气体及载流气体。
4.根据权利要求1所述制备高纯球形金属粉体的设备，其特征在于，还包括与所述反应生成室连通的真空手套箱收粉***。
5.根据权利要求4所述制备高纯球形金属粉体的设备，其特征在于，还包括与所述真空手套箱收粉***连通的旋风除尘装置。
6.根据权利要求5所述制备高纯球形金属粉体的设备，其特征在于，还包括设置在所述旋风除尘装置底部的除尘收粉罐。
7.根据权利要求1所述制备高纯球形金属粉体的设备，其特征在于，还包括与所述反应生成室以及射频等离子体发生器连通的水环式真空泵组。
8.一种基于权利要求1-7任一所述设备制备高纯球形金属粉体的方法，其特征在于，包括步骤：
自动送粉装置将原料粉体颗粒送入反应生成室；
启动射频等离子体发生器对送入所述反应生成室的原料粉体颗粒进行加热熔化，得到球形金属液滴，所述球形金属液滴凝固后形成所述高纯球形金属粉体。
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