CN1115398C - 五倍子油超临界co2萃取分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及超临界CO₂萃取分离五倍子油的方法，是将五倍子预先筛选去杂、干燥、破碎至一定粒度，然后通过超临界CO₂萃取分离装置，在特定的工艺条件下——萃取温度32℃～80℃、压力10Mpa～45Mpa、减压分离生产五倍子油。收率高达3.90%，接近理论值4.0%为理论量的97.5%。产品无有机溶媒残留。该法生产能耗低、成本低、基本无“三废”排放，五倍子碎料渣可用作综合利用的原料。五倍子油是用于制备治疗糖尿病的药剂。

Description

五倍子油超临界CO2萃取分离方法

本发明涉及用超临界CO₂技术从五倍子中萃取分离五倍子油的方法。

五倍子(Galla Chinensis)倍蚜虫(Melaphis Chinensis)是经济昆虫的一种。五倍子是盐肤木(Rhus Chinensis Mill)、青麸杨(Rhus Potaninii Maxin)、红麸杨(RhusPunjabensis Stew Var Sinica(Diels)Rehd Etwils)树叶上的虫瘿，主要由五倍子蚜(Melaphis Chinensis(Bell)Baker)寄生而成。五倍子，中医常用于治疗肺虚久咳、消渴、盗汗、便血等病症。五倍子油用于制备治疗糖尿病的药剂。

超临界CO₂技术，是萃取分离生物中有效成份的又一新兴技术。处于临界状态下的流体对某些物质具有独特的溶解能力，如二氧化碳，它的临界点低、易得、无毒无害，是一种较好的超临界萃取物质；在超临界条件下，二氧化碳成为一种密度很高的气体；它同时具有液体、气体的双重性质，对非极性物质有很强的溶解和携带能力；其分子系数较一般液体高10～1000倍，而粘度又接近气体，有利于传递与交换。在超临界条件下，控制压力变动0.15Mpa，其溶解度变化可达1000倍。由于超临界流体技术的卓越性能，特别是对环保、节能等方面有突出的优点，对该技术的研究、应用不断得到发展，近年来在我国制药行业、精细化工业、食品加工业中正在逐步推广、扩大应用范围。但由于生物品种繁多，有效成份各异，理化性质的不一样，用同一种方法制取不同的药用成份、营养成份，其工艺条件就大相径庭了！或者说用不同的方法制取同一种有效成份，其差异就更大了！这就需要科技人员不断地去探索、去创新，寻求最佳的生产方法和工艺条件。

已知“超临界CO₂萃取果实籽油及产品”99106579.4专利，是从植物果实籽中提取油；“用超临界CO₂提取珊瑚姜油的方法”95108792.4专利，是从植物根茎中提取油；从五倍子中提取油用超临界CO₂萃取分离方法，通过“查新”尚未见报导。“五倍子油脂及其提取方法和制药用途”98111966专利，记载的是制备五倍子油几种化学方法：用石油醚、6^#溶剂油、己烷、庚烷、醋酸乙酯、乙醇、丙酮等，采用冷浸法、渗漉法、加热回流法提取五倍子油，再经硅胶、氧化铝或硅酸铝柱层析纯化。其工艺路线复杂、收率低，仅2.42％，回收难度高，能耗高，溶媒耗量大，对环境污染大，产品质量欠佳，成品中有机溶媒残留无法去除。

据文献报道，五倍子中含油量理论值为4.0％；本发明的目的在于用超临界CO₂萃取技术从五倍子中分离五倍子油的方法，并与已有技术比较，提高其收率，提高产品质量。

本发明是通过超临界CO₂萃取成套设备装置来实现。包括液态CO₂贮罐、流量计、CO₂高压泵、P压力表、T温度计、汽化器、萃取器、分离器、液化器、CO₂尾气罐、压缩机和高压管路及回收管路***。

其一、五倍子预先筛选、热风(30～60℃)干燥，水份含量小于6％，破碎至粒径小于10mm。

其二、将160～280Kg五倍子碎料装入萃取器；然后关闭萃取器，并将液态CO₂从贮罐中经高压泵泵入汽化器汽化呈临界流体状态输入萃取器，进行萃取。

其三、调整萃取器中的压力与温度，分别为10MPa～45MPa、32℃～80℃。

其四、萃取后的CO₂与五倍子油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力控制在4MPa～10Mpa之间，温度范围为20℃～80℃。分离后的CO₂经液化器液化直接输回CO₂贮罐供下一轮萃取分离循环使用。萃取分离过程中，如果萃取器内压力过高，调节萃取器出口阀门，增大萃取器内溢出，降低其内压力，富含五倍子油的流体从萃取器内经出口调节阀减压后进入分离器，在分离器内低压高温(4MPa～10MPa、20℃～80℃)条件下，五倍子油与CO₂进行分离，分离后纯净的CO₂经液化器降温，最终流回液态CO₂贮罐，完成萃取的循环过程，萃取完毕后，先进行***内均压，放卸萃取器内CO₂到尾气罐，尾气罐内的CO₂气体在萃取工艺过程中，可通过压缩机回收，进入液态CO₂贮罐，再次进行工艺萃取，分离器内的五倍子油在萃取过程中，定时放出装桶并计量，以便跟踪萃取的进程。

萃取后的五倍子碎料渣从萃取器底部盖口排放，该碎料渣作为综合利用的原料。

每一轮萃取分离时间2～8小时。

本发明萃取的五倍子油，收率达到3.90％，接近理论值(4.0％)，为理论量的97.5％，该产品又无有机溶媒的残留；能耗低；生产成本低；基本无“三废”排放，有利于环境保护。用该法生产五倍子油已经产生了很好的经济效益和社会效益。

附图为工艺流程图。成套设备装置是：液态CO₂贮罐(1)，高压泵(2)，汽化器(3)，萃取器(4)，分离器(5)，液化器(6)，CO₂尾气罐(7)，压缩机(8)，P压力表、T温度计等。

实施例一：将五倍子预先筛选，去掉杂质，以30℃～60℃的热风干燥，至使水份含量小于6％，用破碎机破碎至粒径小于10mm；将160Kg的五倍子碎料装入碎取器(4)，关闭碎取器(4)，再将液态CO₂从贮罐(1)中经高压泵(2)泵入汽化器(3)汽化呈临界状态输入萃取器(4)；调控萃取器(4)内的压力与温度，压力为30Mpa、温度为46℃，在此条件下进行萃取；萃取后，萃取器(4)中的五倍子碎料渣从萃取器(4)底盖口排放，该碎料渣用作综合利用的原料；萃取器(4)内的CO₂与五倍子油的混合流体输入分离器(5)，进行减压分离；分离器(5)内的压力调控为5Mpa，温度调为28℃；分离后的五倍子油打开分离器(5)底部管口计量装桶存放于成品库。分离后CO₂经液化器(6)液化后直接输回液态CO₂贮罐(1)供下轮萃取分离循环使用。萃取分离过程中，如果萃取器(4)与分离器(5)内的压力过高，就需及时调控调压。如萃取器(4)内压力过高，增大萃取器(4)溢出，降低其内压；如分离器(5)内压力过高，可降低液化器(6)内温度，使CO₂气体及时液化降低分离器(5)内部压力，通过流量、压力、温度的配合调节，最终使萃取器(4)和分离器(5)内的压力保持在工艺平衡状态下。萃取完毕，再进行***均压，放卸萃取器(4)内CO₂至尾气罐(7)，该CO₂气体通过压缩机(8)回收进入液态CO₂贮罐(1)，供循环使用。

在所叙的工艺条件下萃取分离5小时，得到五倍子油6.3Kg，收率为3.95％。

实施例二：根据实施例一所叙工艺流程生产五倍子油，投料280Kg，萃取器(4)内的压力调控为32Mpa，温度调为40℃；减压分离，分离器(5)内的压力调为5Mpa，温度调为30℃以下。萃取分离时间为6小时，得到五倍子油11.12Kg，收率为3.97％。

五倍子油按脂肪与脂肪油检测法测定：

酸值                           3～70.6

比重                           0.9150～0.9832(20℃)

碘值                           20.8～52.8

皂化值                         320.1～259.2

折光率                         1.453～1.468(20℃)

Claims (1)

1、超临界CO₂萃取分离五倍子油的方法，其特征是：

1)、五倍子预先筛选去掉杂质，以30℃～60℃热风干燥，干燥后的五倍子水份含量小于6％，尔后将五倍子破碎，碎粒粒径小于10mm。

2)、将五倍子碎粒装进萃取器(4)，关闭萃取器(4)，再将液态CO₂从贮罐(1)中经高压泵(2)泵入汽化气(3)汽化呈临界状态，随后输入萃取器(4)，萃取器(4)内的压力调控为10Mpa～45Mpa，温度调为32℃～80℃；CO₂在超临界状态下与五倍子油成为一种混合流体。

萃取器(4)中五倍子碎料渣从萃取器(4)底盖口排入，该碎料渣用作综合利用的原料；

3)、萃取的五倍子油与CO₂混合流体输入分离器(5)进行减压分离，分离器(5)中的压力控制在4Mpa～10Mpa之间，温度范围为20℃～80℃；萃取分离过程中，萃取器(4)与分离器(5)内的压力过高，就需及时调控、调压，萃取器(4)内压力过高，调节萃取器(4)出口阀门，增大萃取器(4)的溢出，降低其内压；分离器(5)内压力过高，可降低液化器(6)内的温度，使CO₂气体及时液化降低分离器(5)内的压力，通过流量、压力、温度的配合调节，最终使萃取器(4)和分离器(5)内的压力保持在工艺平衡状态下；分离器(5)内低压高温4Mpa～10Mpa、20℃～80℃时，五倍子油与CO₂在分离器(5)中分离，分离后纯净的CO₂输入液化器(6)降温液化，然后再直接输回液态CO₂贮罐(1)，供下一轮萃取，分离循环使用；

分离出的五倍子油，打开分离器(5)底部管口定时放出装桶并计量，以便跟踪萃取进程；

4)萃取分离完毕，再进行工艺流程中***均压，放卸萃取器(4)内部余下的CO₂至尾气罐(7)，该CO₂气体通过压缩机(8)压缩回收进入CO₂贮罐(1)再次供循环萃取使用。