CN1115398C - 五倍子油超临界co2萃取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超临界CO2萃取分离五倍子油的方法,是将五倍子预先筛选去杂、干燥、破碎至一定粒度,然后通过超临界CO2萃取分离装置,在特定的工艺条件下——萃取温度32℃~80℃、压力10Mpa~45Mpa、减压分离生产五倍子油。收率高达3.90%,接近理论值4.0%为理论量的97.5%。产品无有机溶媒残留。该法生产能耗低、成本低、基本无“三废”排放,五倍子碎料渣可用作综合利用的原料。五倍子油是用于制备治疗糖尿病的药剂。
Description
本发明涉及用超临界CO2技术从五倍子中萃取分离五倍子油的方法。
五倍子(Galla Chinensis)倍蚜虫(Melaphis Chinensis)是经济昆虫的一种。五倍子是盐肤木(Rhus Chinensis Mill)、青麸杨(Rhus Potaninii Maxin)、红麸杨(RhusPunjabensis Stew Var Sinica(Diels)Rehd Etwils)树叶上的虫瘿,主要由五倍子蚜(Melaphis Chinensis(Bell)Baker)寄生而成。五倍子,中医常用于治疗肺虚久咳、消渴、盗汗、便血等病症。五倍子油用于制备治疗糖尿病的药剂。
超临界CO2技术,是萃取分离生物中有效成份的又一新兴技术。处于临界状态下的流体对某些物质具有独特的溶解能力,如二氧化碳,它的临界点低、易得、无毒无害,是一种较好的超临界萃取物质;在超临界条件下,二氧化碳成为一种密度很高的气体;它同时具有液体、气体的双重性质,对非极性物质有很强的溶解和携带能力;其分子系数较一般液体高10~1000倍,而粘度又接近气体,有利于传递与交换。在超临界条件下,控制压力变动0.15Mpa,其溶解度变化可达1000倍。由于超临界流体技术的卓越性能,特别是对环保、节能等方面有突出的优点,对该技术的研究、应用不断得到发展,近年来在我国制药行业、精细化工业、食品加工业中正在逐步推广、扩大应用范围。但由于生物品种繁多,有效成份各异,理化性质的不一样,用同一种方法制取不同的药用成份、营养成份,其工艺条件就大相径庭了!或者说用不同的方法制取同一种有效成份,其差异就更大了!这就需要科技人员不断地去探索、去创新,寻求最佳的生产方法和工艺条件。
已知“超临界CO2萃取果实籽油及产品”99106579.4专利,是从植物果实籽中提取油;“用超临界CO2提取珊瑚姜油的方法”95108792.4专利,是从植物根茎中提取油;从五倍子中提取油用超临界CO2萃取分离方法,通过“查新”尚未见报导。“五倍子油脂及其提取方法和制药用途”98111966专利,记载的是制备五倍子油几种化学方法:用石油醚、6#溶剂油、己烷、庚烷、醋酸乙酯、乙醇、丙酮等,采用冷浸法、渗漉法、加热回流法提取五倍子油,再经硅胶、氧化铝或硅酸铝柱层析纯化。其工艺路线复杂、收率低,仅2.42%,回收难度高,能耗高,溶媒耗量大,对环境污染大,产品质量欠佳,成品中有机溶媒残留无法去除。
据文献报道,五倍子中含油量理论值为4.0%;本发明的目的在于用超临界CO2萃取技术从五倍子中分离五倍子油的方法,并与已有技术比较,提高其收率,提高产品质量。
本发明是通过超临界CO2萃取成套设备装置来实现。包括液态CO2贮罐、流量计、CO2高压泵、P压力表、T温度计、汽化器、萃取器、分离器、液化器、CO2尾气罐、压缩机和高压管路及回收管路***。
其一、五倍子预先筛选、热风(30~60℃)干燥,水份含量小于6%,破碎至粒径小于10mm。
其二、将160~280Kg五倍子碎料装入萃取器;然后关闭萃取器,并将液态CO2从贮罐中经高压泵泵入汽化器汽化呈临界流体状态输入萃取器,进行萃取。
其三、调整萃取器中的压力与温度,分别为10MPa~45MPa、32℃~80℃。
其四、萃取后的CO2与五倍子油的混合流体输入分离器进行减压分离,分离器中的压力控制在4MPa~10Mpa之间,温度范围为20℃~80℃。分离后的CO2经液化器液化直接输回CO2贮罐供下一轮萃取分离循环使用。萃取分离过程中,如果萃取器内压力过高,调节萃取器出口阀门,增大萃取器内溢出,降低其内压力,富含五倍子油的流体从萃取器内经出口调节阀减压后进入分离器,在分离器内低压高温(4MPa~10MPa、20℃~80℃)条件下,五倍子油与CO2进行分离,分离后纯净的CO2经液化器降温,最终流回液态CO2贮罐,完成萃取的循环过程,萃取完毕后,先进行***内均压,放卸萃取器内CO2到尾气罐,尾气罐内的CO2气体在萃取工艺过程中,可通过压缩机回收,进入液态CO2贮罐,再次进行工艺萃取,分离器内的五倍子油在萃取过程中,定时放出装桶并计量,以便跟踪萃取的进程。
萃取后的五倍子碎料渣从萃取器底部盖口排放,该碎料渣作为综合利用的原料。
每一轮萃取分离时间2~8小时。
本发明萃取的五倍子油,收率达到3.90%,接近理论值(4.0%),为理论量的97.5%,该产品又无有机溶媒的残留;能耗低;生产成本低;基本无“三废”排放,有利于环境保护。用该法生产五倍子油已经产生了很好的经济效益和社会效益。
附图为工艺流程图。成套设备装置是:液态CO2贮罐(1),高压泵(2),汽化器(3),萃取器(4),分离器(5),液化器(6),CO2尾气罐(7),压缩机(8),P压力表、T温度计等。
实施例一:将五倍子预先筛选,去掉杂质,以30℃~60℃的热风干燥,至使水份含量小于6%,用破碎机破碎至粒径小于10mm;将160Kg的五倍子碎料装入碎取器(4),关闭碎取器(4),再将液态CO2从贮罐(1)中经高压泵(2)泵入汽化器(3)汽化呈临界状态输入萃取器(4);调控萃取器(4)内的压力与温度,压力为30Mpa、温度为46℃,在此条件下进行萃取;萃取后,萃取器(4)中的五倍子碎料渣从萃取器(4)底盖口排放,该碎料渣用作综合利用的原料;萃取器(4)内的CO2与五倍子油的混合流体输入分离器(5),进行减压分离;分离器(5)内的压力调控为5Mpa,温度调为28℃;分离后的五倍子油打开分离器(5)底部管口计量装桶存放于成品库。分离后CO2经液化器(6)液化后直接输回液态CO2贮罐(1)供下轮萃取分离循环使用。萃取分离过程中,如果萃取器(4)与分离器(5)内的压力过高,就需及时调控调压。如萃取器(4)内压力过高,增大萃取器(4)溢出,降低其内压;如分离器(5)内压力过高,可降低液化器(6)内温度,使CO2气体及时液化降低分离器(5)内部压力,通过流量、压力、温度的配合调节,最终使萃取器(4)和分离器(5)内的压力保持在工艺平衡状态下。萃取完毕,再进行***均压,放卸萃取器(4)内CO2至尾气罐(7),该CO2气体通过压缩机(8)回收进入液态CO2贮罐(1),供循环使用。
在所叙的工艺条件下萃取分离5小时,得到五倍子油6.3Kg,收率为3.95%。
实施例二:根据实施例一所叙工艺流程生产五倍子油,投料280Kg,萃取器(4)内的压力调控为32Mpa,温度调为40℃;减压分离,分离器(5)内的压力调为5Mpa,温度调为30℃以下。萃取分离时间为6小时,得到五倍子油11.12Kg,收率为3.97%。
五倍子油按脂肪与脂肪油检测法测定:
酸值 3~70.6
比重 0.9150~0.9832(20℃)
碘值 20.8~52.8
皂化值 320.1~259.2
折光率 1.453~1.468(20℃)
Claims (1)
1、超临界CO2萃取分离五倍子油的方法,其特征是:
1)、五倍子预先筛选去掉杂质,以30℃~60℃热风干燥,干燥后的五倍子水份含量小于6%,尔后将五倍子破碎,碎粒粒径小于10mm。
2)、将五倍子碎粒装进萃取器(4),关闭萃取器(4),再将液态CO2从贮罐(1)中经高压泵(2)泵入汽化气(3)汽化呈临界状态,随后输入萃取器(4),萃取器(4)内的压力调控为10Mpa~45Mpa,温度调为32℃~80℃;CO2在超临界状态下与五倍子油成为一种混合流体。
萃取器(4)中五倍子碎料渣从萃取器(4)底盖口排入,该碎料渣用作综合利用的原料;
3)、萃取的五倍子油与CO2混合流体输入分离器(5)进行减压分离,分离器(5)中的压力控制在4Mpa~10Mpa之间,温度范围为20℃~80℃;萃取分离过程中,萃取器(4)与分离器(5)内的压力过高,就需及时调控、调压,萃取器(4)内压力过高,调节萃取器(4)出口阀门,增大萃取器(4)的溢出,降低其内压;分离器(5)内压力过高,可降低液化器(6)内的温度,使CO2气体及时液化降低分离器(5)内的压力,通过流量、压力、温度的配合调节,最终使萃取器(4)和分离器(5)内的压力保持在工艺平衡状态下;分离器(5)内低压高温4Mpa~10Mpa、20℃~80℃时,五倍子油与CO2在分离器(5)中分离,分离后纯净的CO2输入液化器(6)降温液化,然后再直接输回液态CO2贮罐(1),供下一轮萃取,分离循环使用;
分离出的五倍子油,打开分离器(5)底部管口定时放出装桶并计量,以便跟踪萃取进程;
4)萃取分离完毕,再进行工艺流程中***均压,放卸萃取器(4)内部余下的CO2至尾气罐(7),该CO2气体通过压缩机(8)压缩回收进入CO2贮罐(1)再次供循环萃取使用。
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