CN111534085A - 一种柔性聚氨酯导电材料及其制备方法 - Google Patents

一种柔性聚氨酯导电材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种柔性聚氨酯导电材料及其制备方法。该材料通过以下原料制备而成：聚氨酯单体64‑73％、异氰酸酯10‑18％、包覆石墨粉3‑5％、有序介孔碳2‑3％、单壁碳纳米管1‑2％、十二烷基二甲基氧化铵1‑2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯3‑5％、2‑巯基乙醇1.5‑3.5％、颜填料0.5‑1％。本发明制备的柔性聚氨酯导电材料导电填料添加量少，导电性能好，具有良好的电阻稳定性，制备的材料柔性好，断裂伸长率在20‑300％范围内实现可调，能够满足多种柔性要求，色彩多样，美观大方，能搭配多种彩色表面，满足净化要求，应用范围光蛋，可以用于洁净室、净化间等场所。

Description

一种柔性聚氨酯导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种柔性聚氨酯导电材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯(简称PU)是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或/及小分子多元醇、多元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物。通过改变原料种类及组成，可以大幅度地改变产品形态及其性能，得到从柔软到坚硬的最终产品。
为了保证导电材料优异的电性能，在聚合物基体中，往往需要添加大量的导电填料，虽然一定程度上提高了导电性能，但材料性能大大降低，且在使用过程中，由于导电填料的添加量大，容易在外力作用下产生滑移，造成电阻稳定性降低。亟待研发一种具有良好的导电性及柔性的聚氨酯导电材料。
发明内容
针对目前存在的导电填料填充量大，材料性能差等问题，本发明提供了一种柔性聚氨酯导电材料。
本发明还提供了一种柔性聚氨酯导电材料的制备方法。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种柔性聚氨酯导电材料，通过以下原料制备而成：聚氨酯单体64-73％、异氰酸酯10-18％、包覆石墨粉3-5％、有序介孔碳2-3％、单壁碳纳米管1-2％、十二烷基二甲基氧化铵1-2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯3-5％、2-巯基乙醇1.5-3.5％、颜填料0.5-1％。
进一步的，所述聚氨酯单体为聚酯多元醇或聚醚多元醇。
本发明所使用的包覆石墨粉采用的制备方法为：
(1)将钛酸正丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶于三乙醇胺和乙醇混合溶剂中，搅拌至完全溶解，然后加入氨水，磁力搅拌50min，然后加入巯丙基三乙氧基硅烷，搅拌12-15h，得模板载体备用；
(2)将石墨粉加入到模板载体中，搅拌均匀，然后逐滴滴加双氧水，滴加完成后，继续搅拌2-3h，离心分离，干燥得包覆石墨粉。
上述每1g钛酸正丁酯中加入3-5mL的聚乙烯吡咯烷酮及10-12mL的混合溶剂；所述钛酸正丁酯和氨水的体积比为5：2；所述巯丙基三乙氧基硅烷和钛酸正丁酯的质量比为0.1：1。
进一步的，所述混合溶剂中三乙醇胺和乙醇的体积比为1：3。
进一步的，所述石墨粉和模板载体的质量比为1：1；所述模板载体和双氧水的质量比为1：0.1。
本发明还提供了一种上述柔性聚氨酯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三分之一的聚氨酯单体中加入包覆石墨粉、有序介孔碳、单壁碳纳米管及十二烷基二甲基氧化铵混合后搅拌20-30min，得混合物料A；
(2)将剩余的聚氨酯单体加入聚乙二醇对甲苯磺酸酯、2-巯基乙醇、颜填料，搅拌均匀后得混合物料B；
(3)使用时，将混合物料A和混合物料B进行混合，混合均匀后，加入异氰酸酯搅拌1-2min即可。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的柔性聚氨酯导电材料导电填料添加量少，导电性能好，具有良好的电阻稳定性，制备的材料柔性好；
(2)本发明提供的聚氨酯体系，柔性可调，断裂伸长率在20-300％范围内实现可调，能够满足多种柔性要求；
(3)本发明制备的聚氨酯色彩多样，美观大方，能搭配多种彩色表面，满足净化要求，应用范围光蛋，可以用于洁净室、净化间等场所。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
本发明所使用的聚酯多元醇的分子量为2200；聚醚多元醇的官能度为2，分子量为3000，羟值为26.5-29.5，粘度为600-900。
实施例1
一种柔性聚氨酯导电材料，配方为：聚醚多元醇64％、异氰酸酯18％、包覆石墨粉3％、有序介孔碳3％、单壁碳纳米管1％、十二烷基二甲基氧化铵2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯5％、2-巯基乙醇3.5％、颜填料0.5％。
所述包覆石墨粉采用的制备方法为：
(1)将1g钛酸正丁酯(1mL)和5mL聚乙烯吡咯烷酮溶于10mL由三乙醇胺和乙醇按照体积比1：3组成的混合溶剂中，搅拌至完全溶解，然后加入0.4mL的氨水，磁力搅拌50min，然后加入0.1g巯丙基三乙氧基硅烷，搅拌15h，得模板载体备用；
(2)将10g石墨粉加入到10g模板载体(将步骤(1)进行等比例放大制备)中，搅拌均匀，然后逐滴滴加双氧水(1g)，滴加完成后，继续搅拌3h，离心分离，干燥得包覆石墨粉。
制备方法如下：
(1)将三分之一的聚氨酯单体中加入包覆石墨粉、有序介孔碳、单壁碳纳米管及十二烷基二甲基氧化铵混合后搅拌20-30min，得混合物料A；
(2)将剩余的聚氨酯单体加入聚乙二醇对甲苯磺酸酯、2-巯基乙醇、颜填料，搅拌均匀后得混合物料B；
(3)使用时，将混合物料A和混合物料B进行混合，混合均匀后，加入异氰酸酯搅拌1-2min即可。
实施例2
一种柔性聚氨酯导电材料，配方为：聚醚多元醇68％、异氰酸酯15％、包覆石墨粉5％、有序介孔碳2％、单壁碳纳米管2％、十二烷基二甲基氧化铵2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯3％、2-巯基乙醇2％、颜填料1％。
各原料制备方法及材料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种柔性聚氨酯导电材料，配方为：聚醚多元醇73％、异氰酸酯10％、包覆石墨粉4％、有序介孔碳2％、单壁碳纳米管2％、十二烷基二甲基氧化铵1％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯4％、2-巯基乙醇3.5％、颜填料0.5％。
各原料制备方法及材料的制备方法同实施例1。
对比例1
一种柔性聚氨酯导电材料，配方为：聚醚多元醇65％、异氰酸酯18％、包覆石墨粉6％、十二烷基二甲基氧化铵2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯5％、2-巯基乙醇3.5％、颜填料0.5％。
制备方法同实施例1。
对比例2
一种柔性聚氨酯导电材料，配方为：聚醚多元醇65％、异氰酸酯18％、有序介孔碳6％、十二烷基二甲基氧化铵2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯5％、2-巯基乙醇3.5％、颜填料0.5％。
制备方法同实施例1。
对比例3
一种柔性聚氨酯导电材料，配方为：聚醚多元醇64％、异氰酸酯18％、石墨粉3％、有序介孔碳3％、单壁碳纳米管1％、十二烷基二甲基氧化铵2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯5％、2-巯基乙醇3.5％、颜填料0.5％。
该对比例中石墨粉不经过预处理，直接市售的即可。
效果实施例
(一)将实施例1-3及对比例1-3制备的导电涂料进行喷涂二道，涂层的厚度约为10μm，检测涂层的表面电阻及观察涂层的外观，具体结果见表1。
表1
表面电阻(Ω) 涂层外观
实施例1 2.37×10<sup>2</sup> 涂层均匀平整，不开裂
实施例2 2.12×10<sup>2</sup> 涂层均匀平整，不开裂
实施例3 2.34×10<sup>2</sup> 涂层均匀平整，不开裂
对比例1 3.59×10<sup>2</sup> 涂层均匀平整，不开裂
对比例2 3.48×10<sup>2</sup> 涂层表面有缩孔，不平整
对比例3 3.17×10<sup>2</sup> 涂层表面存在针眼、缩孔，且有麻点
(二)将实施例和对比例制备的涂料制备成涂层后，在磨损试验机上进行摩擦磨损试验，涂层试验的尺寸为7mm×20mm，涂层的厚度为100μm，试验载荷为25N，试验周期为20min，室温下进行，具体结果见表2。
表2
Figure BDA0002505734470000041
Figure BDA0002505734470000051
(三)将实施例及对比例制备的涂料按照GB12441-2005进行理化性能检测，按照标准GB9286-88划格法测定附着力具体测试结果见表3。
表3
Figure BDA0002505734470000052
将制备的改性石墨烯分散于DMF中，观察其悬浮性能，涂料储存稳定性按照GB6753.3-86进行检测，具体结果见表4。
表4
Figure BDA0002505734470000061

Claims (7)

1.一种柔性聚氨酯导电材料，其特征在于，通过以下原料制备而成：聚氨酯单体64-73％、异氰酸酯10-18％、包覆石墨粉3-5％、有序介孔碳2-3％、单壁碳纳米管1-2％、十二烷基二甲基氧化铵1-2％、聚乙二醇对甲苯磺酸酯3-5％、2-巯基乙醇1.5-3.5％、颜填料0.5-1％。
2.根据权利要求1所述的柔性聚氨酯导电材料，其特征在于，所述聚氨酯单体为聚酯多元醇或聚醚多元醇。
3.根据权利要求1或2所述的柔性聚氨酯导电材料，其特征在于，所述包覆石墨粉采用的制备方法为：
(1)将钛酸正丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶于三乙醇胺和乙醇混合溶剂中，搅拌至完全溶解，然后加入氨水，磁力搅拌50min，然后加入巯丙基三乙氧基硅烷，搅拌12-15h，得模板载体备用；
(2)将石墨粉加入到模板载体中，搅拌均匀，然后逐滴滴加双氧水，滴加完成后，继续搅拌2-3h，离心分离，干燥得包覆石墨粉。
4.根据权利要求3所述的柔性聚氨酯导电材料，其特征在于，所述每1g钛酸正丁酯中加入3-5mL的聚乙烯吡咯烷酮及10-12mL的混合溶剂；所述钛酸正丁酯和氨水的体积比为5：2；所述巯丙基三乙氧基硅烷和钛酸正丁酯的质量比为0.1：1。
5.根据权利要求3或4所述的柔性聚氨酯导电材料，其特征在于，所述混合溶剂中三乙醇胺和乙醇的体积比为1：3。
6.根据权利要求3所述的柔性聚氨酯导电材料，其特征在于，所述石墨粉和模板载体的质量比为1：1；所述模板载体和双氧水的质量比为1：0.1。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的柔性聚氨酯导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三分之一的聚氨酯单体中加入包覆石墨粉、有序介孔碳、单壁碳纳米管及十二烷基二甲基氧化铵混合后搅拌20-30min，得混合物料A；
(2)将剩余的聚氨酯单体加入聚乙二醇对甲苯磺酸酯、2-巯基乙醇、颜填料，搅拌均匀后得混合物料B；
(3)使用时，将混合物料A和混合物料B进行混合，混合均匀后，加入异氰酸酯搅拌1-2min即可。
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