CN111533113A - 一种纳米多孔石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种纳米多孔石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米石墨烯材料的制备方法，通过对传统的生长石墨烯的泡沫基底进行蚀刻预处理，获得具有纳米多孔结构的泡沫基底，经还原后，在其表面生长石墨烯，可以获得具有丰富的纳米多孔结构的石墨烯材料。

Description

一种纳米多孔石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯电容材料的制备方法，具体是一种纳米石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维结构材料，由sp2杂化原子紧密堆砌而成，包括多个原子层石墨烯纳米片。石墨烯具有优异的电子特性、高比表面积、良好的机械韧性，具有广泛的应用前景。
特别是对于在超级电容中的应用，理论上，单层石墨烯片可以提供约2675m2/g的比外表面积，以及最大比电容550F/g。但在实际应用中，单独的单层石墨烯片倾向于重新堆叠成多层石墨烯结构，且多层石墨烯结构的层间距很小，使得多层石墨烯结构的外表面才能够作为超级电容器的有效表面，因而会大幅降低石墨烯的比外表面积，而且，比电容也只有90-170F/g。
为了提高应用到超级电容中的石墨烯的比外表面积，有研究者尝试将含石墨烯片和电解质的混合浆料注入泡沫基体的孔中，来制备石墨烯，舍弃随后的干燥、压缩，避免石墨烯片的重新堆叠。但是，通常的泡沫基体的孔均是微米级别的，相应地，获得的石墨烯的多孔结构也是微米级的，虽然制备得到的石墨烯中，由于微米级的孔洞的增加，对对石墨烯在超级电容中的应用有一定的促进作用，但是，效果仍然有限。
为此，本发明旨在提供一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种可以实现纳米多孔石墨烯材料的制备的方法，该方法中，通过对传统的生长石墨烯的泡沫基底进行蚀刻处理，获得具有纳米多孔结构的泡沫基底，经还原后，在其表面生长石墨烯，可以获得具有丰富的纳米多孔结构的石墨烯材料。
一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
一、纳米多孔泡沫镍的制备
A、对泡沫镍基底进行酸洗处理，去除表面氧化膜，然后用去离子水冲洗至中性并干燥备用；
B、将步骤A得到的泡沫镍基底放入含有尿素溶液的反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为120-140°C，时间为1-3小时，然后取出泡沫镍基底，洗涤、干燥，得到表面为纳米多孔结构的泡沫镍基底；
C、表面还原，将步骤B中得到的泡沫镍基底置于还原性气氛中进行表面还原，将水热反应后再泡沫镍表面生成的氧化镍、氢氧化镍、碱式碳酸镍等镍氧化物还原成镍单质，得到纳米多孔泡沫镍基底，用作生长纳米多孔石墨烯的基底；
二、纳米多孔石墨烯的生长
D、采用化学气相沉积法在步骤C中制得的纳米多孔泡沫镍基底表面沉积石墨烯，得到纳米多孔石墨烯；沉积时间为5-15min；
三、纳米多孔泡沫镍基底的去除
E，将步骤D中生长有纳米多孔石墨烯的纳米多孔泡沫镍基底置于蚀刻液中，将纳米多孔泡沫镍基底蚀刻去除，得到单独的纳米多孔石墨烯。
其中，还原性气氛包括氢气。
进一步地，步骤D中生长的纳米多孔石墨烯为还原石墨烯或氮掺杂石墨烯。
进一步地，步骤D中的化学气相沉积法中，预先将纳米多孔泡沫镍基底加热至生长温度，然后使用碳源或含氮碳源，在还原气氛中将其加热至100-400°C，以在基底表面沉积形成氮掺杂石墨烯。
其中，生长温度为700-900°C。
进一步地，步骤E的蚀刻液为盐酸或氯化铁溶液。
此外，为了便于对制得的纳米多孔石墨烯进行转移或取放，优选在步骤D和E之间执行一步骤F，步骤F为在纳米多孔石墨烯表面沉积PMMA薄层。
本发明所提供的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，具有以下特点：
1、预先对普通的孔洞尺寸为微米级的泡沫镍进行了水热蚀刻处理并进行表面还原，得到了表面为纳米多孔结构的泡沫镍基底，纳米多孔泡沫镍基底直接作为诱导生长石墨烯的基底，可以确保获得纳米多孔石墨烯，有效增加石墨烯的表面的孔洞结构的比例，可以有效增加石墨烯超级电容的比电容。
2、选择可以外延诱导生长石墨烯的镍作为基底，通过化学气相沉积方法制备得到了氮掺杂的石墨烯，方法简便，均匀性高、可控性好。且在镍表面化学气相沉积制备石墨烯，石墨烯是外延生长，当蚀刻去除镍基底后，石墨烯于镍基底接触的表面具有大量的纳米孔洞。且，采用化学气相沉积制备石墨烯，厚度容易控制，可以得到所需层数或者所需厚度的石墨烯。
3、直接以含氮碳源作为唯一原料，在还原气氛中加热，可以直接获得氮掺杂的石墨烯，不会引入其他杂质。
具体实施方式
下面，结合本发明较佳的实施例以及相应的比较例，进行对比说明，以便于对本发明的技术效果进行详细阐述。
实施例1
一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
一、纳米多孔泡沫镍的制备
A、对泡沫镍基底进行酸洗处理，去除表面氧化膜，然后用去离子水冲洗至中性并干燥备用；
B、将步骤A得到的泡沫镍基底放入含有尿素溶液的反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为120°C，时间为3小时，然后取出泡沫镍基底，洗涤、干燥，得到表面为纳米多孔结构的泡沫镍基底；
C、表面还原，将步骤B中得到的泡沫镍基底置于氢气气氛中进行表面还原，将水热反应后再泡沫镍表面生成的氧化镍、氢氧化镍、碱式碳酸镍等镍氧化物还原成镍单质，得到纳米多孔泡沫镍基底，用作生长纳米多孔石墨烯的基底；
二、纳米多孔石墨烯的生长
D、采用化学气相沉积法在步骤C中制得的纳米多孔泡沫镍基底表面沉积石墨烯，得到纳米多孔石墨烯；沉积时间为5min；
三、纳米多孔泡沫镍基底的去除
E，将步骤D中生长有纳米多孔石墨烯的纳米多孔泡沫镍基底置于盐酸溶液中，将纳米多孔泡沫镍基底蚀刻去除，得到单独的纳米多孔石墨烯。
步骤D中的化学气相沉积法中，预先将纳米多孔泡沫镍基底加热至700°C，然后使用碳源，在还原气氛中将其加热至400°C，以在基底表面沉积形成还原石墨烯。
实施例2
一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
一、纳米多孔泡沫镍的制备
A、对泡沫镍基底进行酸洗处理，去除表面氧化膜，然后用去离子水冲洗至中性并干燥备用；
B、将步骤A得到的泡沫镍基底放入含有尿素溶液的反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为130°C，时间为2小时，然后取出泡沫镍基底，洗涤、干燥，得到表面为纳米多孔结构的泡沫镍基底；
C、表面还原，将步骤B中得到的泡沫镍基底置于氢气气氛中进行表面还原，将水热反应后再泡沫镍表面生成的氧化镍、氢氧化镍、碱式碳酸镍等镍氧化物还原成镍单质，得到纳米多孔泡沫镍基底，用作生长纳米多孔石墨烯的基底；
二、纳米多孔石墨烯的生长
D、采用化学气相沉积法在步骤C中制得的纳米多孔泡沫镍基底表面沉积石墨烯，得到纳米多孔石墨烯；沉积时间为10min；
三、纳米多孔泡沫镍基底的去除
E，将步骤D中生长有纳米多孔石墨烯的纳米多孔泡沫镍基底置于盐酸溶液中，将纳米多孔泡沫镍基底蚀刻去除，得到单独的纳米多孔石墨烯。
步骤D中的化学气相沉积法中，预先将纳米多孔泡沫镍基底加热至800°C，然后使用含氮碳源，在还原气氛中将其加热至200°C，以在基底表面沉积形成氮掺杂石墨烯。
实施例3
一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
一、纳米多孔泡沫镍的制备
A、对泡沫镍基底进行酸洗处理，去除表面氧化膜，然后用去离子水冲洗至中性并干燥备用；
B、将步骤A得到的泡沫镍基底放入含有尿素溶液的反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为140°C，时间为1小时，然后取出泡沫镍基底，洗涤、干燥，得到表面为纳米多孔结构的泡沫镍基底；
C、表面还原，将步骤B中得到的泡沫镍基底置于氢气气氛中进行表面还原，将水热反应后再泡沫镍表面生成的氧化镍、氢氧化镍、碱式碳酸镍等镍氧化物还原成镍单质，得到纳米多孔泡沫镍基底，用作生长纳米多孔石墨烯的基底；
二、纳米多孔石墨烯的生长
D、采用化学气相沉积法在步骤C中制得的纳米多孔泡沫镍基底表面沉积石墨烯，得到纳米多孔石墨烯；沉积时间为15min；
F、在纳米多孔石墨烯表面沉积PMMA薄层；
三、纳米多孔泡沫镍基底的去除
E，将步骤D中生长有纳米多孔石墨烯的纳米多孔泡沫镍基底置于氯化铁溶液中，将纳米多孔泡沫镍基底蚀刻去除，得到单独的纳米多孔石墨烯；
步骤D中的化学气相沉积法中，预先将纳米多孔泡沫镍基底加热至900°C，然后使用碳源，在还原气氛中将其加热至100°C，以在基底表面沉积形成氮掺杂石墨烯。
对比例1
以实施例1为参考，省略步骤B和C，直接将步骤A得到的泡沫镍作为基底，在其表面采用化学气相沉积法沉积还原石墨烯。
对比例2
以实施例2为参考，省略步骤B和C，直接将步骤A得到的泡沫镍作为基底，在其表面采用化学气相沉积法沉积氮掺杂石墨烯。
为了测试本发明所制备的石墨烯应用到超级电容中的性能和效果，将实施例1-3和对比例1-2所制得的石墨烯制成超级电容器，并测试其单位面积內的活性质量负载、单位重量上的能量密度以及体积能量密度，结果如下表所示。其中，测试所用的电解质为1mol/L的氯化钠溶液。
石墨烯厚度（nm） 单位面积內的活性质量负载（g/cm<sup>2</sup>） 单位重量上的能量密度（Wh/kg） 体积能量密度（Wh/L）
实施例1 1 35 56 44
实施例2 2 37 58 41
实施例3 2.5 36 59 39
对比例1 1 25 40 30
对比例2 2 26 42 29
由上表可知，本发明所制备的石墨烯应用到超级电容中，具有优异的单位面积內的活性质量负载、单位重量上的能量密度以及体积能量密度。
以上是本发明提供纳米多孔石墨烯材料的制备方法。应当指出的是，对于石墨烯领域的技术的相关人员来说，可以对本发明进行适当的改进或变换，这些改进或变换也属于本发明所保护的范围。

Claims (8)

1.一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
一、纳米多孔泡沫镍的制备
A、对泡沫镍基底进行酸洗处理，去除表面氧化膜，然后用去离子水冲洗至中性并干燥备用；
B、将步骤A得到的泡沫镍基底放入含有尿素溶液的反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为120-140°C，时间为1-3小时，然后取出泡沫镍基底，洗涤、干燥，得到表面为纳米多孔结构的泡沫镍基底；
C、表面还原，将步骤B中得到的泡沫镍基底置于还原性气氛中进行表面还原，将水热反应后再泡沫镍表面生成的氧化镍、氢氧化镍、碱式碳酸镍等镍氧化物还原成镍单质，得到纳米多孔泡沫镍基底，用作生长纳米多孔石墨烯的基底；
二、纳米多孔石墨烯的生长
D、采用化学气相沉积法在步骤C中制得的纳米多孔泡沫镍基底表面沉积石墨烯，得到纳米多孔石墨烯；沉积时间为5-15min；
三、纳米多孔泡沫镍基底的去除
E，将步骤D中生长有纳米多孔石墨烯的纳米多孔泡沫镍基底置于蚀刻液中，将纳米多孔泡沫镍基底蚀刻去除，得到单独的纳米多孔石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：其中，还原性气氛包括氢气。
3.如权利要求1所述的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤D中生长的纳米多孔石墨烯为还原石墨烯或氮掺杂石墨烯。
4.如权利要求3所述的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤D中的化学气相沉积法中，预先将纳米多孔泡沫镍基底加热至生长温度，然后使用碳源或含氮碳源，在还原气氛中将其加热至100-400°C，以在基底表面沉积形成氮掺杂石墨烯。
5.如权利要求4所述的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：生长温度为700-900°C。
6.如权利要求1所述的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤E的蚀刻液为盐酸或氯化铁溶液。
7.如权利要求1所述的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：在步骤D和E之间执行一步骤F，步骤F为在纳米多孔石墨烯表面沉积PMMA薄层。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法制备得到的纳米多孔石墨烯材料。
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