CN110265644B - 一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，步骤1：碳布置入丙酮中浸泡后清洗烘干，烘干的碳布浸置入聚丙烯酸水溶液中涂覆处理并清洗再烘干；步骤2：三氯化锑加入到无水乙醇中形成三氯化锑溶液，三氯化锑溶液中加入氢氧化钠水溶液调节其pH得混合液；涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡；步骤3：步骤2所得碳布和混合液转至反应釜中水热反应，冷却至室温，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。其操作简单，重复性好，该柔性电极结合了碳布机械性能良好和五氧化二锑的高比容量特点，提高了作为钠离子电池负极材料的电化学循环性能。

Description

一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子 电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于柔性储能材料技术领域，具体涉及一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着柔性、可弯曲电子器件的发展，开发具有高比容量的柔性电极材料已成为目前储能领域研究的重要方向。目前主要的柔性电极材料通常采用导电性好的碳材料，如石墨烯、碳纳米管、碳布等。其中碳布因其良好的机械强度、导电性和柔性而被广泛用做柔性电极材料基底。近年来，许多研究者通过在碳布上生长金属氧化物等活性物质用于柔性电极材料。LongH等通过溶液法和退火处理方法将NiO纳米片直接生长在碳布基底上，并用作锂离子电池柔性负极(Growth of hierarchal mesoporous NiO nanosheets on carboncloth as binder-free anodes for high-performance flexible lithium-ionbatteries[J].ScientificReports,2014,4:7413)。ZhangY等通过溶剂热法制备了一种柔性的MoSe2/CF复合材料(MoSe2 nanosheets grown on carbon cloth with superiorelectrochemical performance as flexible electrode for sodium ion batteries[J].RSC Advances,2015,6(2):1440-1444)。SangHJ等通过溶胶凝胶法合成Na2FeP2O7与多孔碳布复合材料作为钠离子电池柔性负极材料具有良好长期循环能力(Approach toflexible Na-ion batteries with exceptional rate capability and long lifespanusing Na2FeP2O7 nanoparticles on porous carbon cloth[J].Journal of MaterialsChemistry A,2017,5(11):5502-5510)。RenWN等通过原子层沉积TiO2层来修饰三维花状MoS2纳米片碳布复合材料(ALD TiO2 coated flower-like MoS2 nanosheets on carboncloth as sodium ion battery anode with enhanced cycling stability andratecapability[J].ACS Applied Materials&Interfaces,2016,9(1):487-495)。然而，上述方法中没有涉及到碳布与负载的活性物质二者之间结合及生长形貌均匀性问题。
钠离子电池负极活性物质研究主要集中在碳材料、合金类材料和化合类材料。每种材料都有优劣，其中金属化合物材料由于比容量大而被广泛研究。我国是锑储量大国，锑位于元素周期表第五主族，有三价和五价两种价态，对应的氧化物为Sb2O3和Sb2O5。其中，Sb2O3具有较高的理论容量(1102mAhg-1)，而被大量研究，而Sb2O5作电池材料的报道暂未出现。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种操作简单、成本低、绿色环保和结合力好的网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其五氧化二锑生长成网状多孔结构且均匀分布在柔性碳布纤维表面上，从整体上提高了作为钠离子电池负极材料的电化学循环性能。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布置入丙酮中浸泡去除表面杂质后清洗烘干，再将烘干的碳布浸置入聚丙烯酸水溶液中进行涂覆处理，清洗再烘干；
步骤2：将0.3～1.14g三氯化锑加入到20～60mL无水乙醇中搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入氢氧化钠水溶液调节其pH至8～12得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至反应釜中在120～180℃下水热反应，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
进一步的，步骤1碳布置入丙酮中浸泡时间为24～72h。
进一步的，步骤1中聚丙烯酸水溶液的质量浓度为1～8mg/mL，烘干的碳布浸置入聚丙烯酸水溶液中进行涂覆处理的时间为1～12h。
进一步的，聚丙烯酸平均分子量为1250000。
进一步的，步骤1和步骤3中清洗为分别用去离子水和乙醇反复清洗。
进一步的，步骤2中涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并搅拌20～40min。
进一步的，步骤2中氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.03～0.12g/mL。
进一步的，步骤3中反应釜为聚四氟乙烯釜，碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜并置于均相反应仪中水热反应4～48h。
进一步的，碳布为亲水型碳布且规格为4cm*2cm.。
与现有技术相比，本发明具以下有益的技术效果：
本发明提供了一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，该制备方法通过将清洗后的碳布浸渍于聚丙烯酸水溶液中进行涂覆处理；然后取出碳布清洗并干燥；再将干燥后的碳布放入三氯化锑乙醇溶液中，以氢氧化钠水溶液为沉淀剂，然后进行水热反应，制得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料；在碳布基底上铺覆一层聚丙烯酸高分子粘结剂，不仅可以与碳布基底形成较好的结合，同时聚丙烯酸分子内含有大量的羧基，且分布均匀，能与Sb2O5形成牢固的化学键合，克服了碳布表面光滑，比表面能较大，负载其它电化学活性物质会存在均匀性差、易脱落等问题；另外，聚丙烯酸在电解液中有良好的保型性，机械性能良好；同时，经过聚丙烯酸浸渍处理后的碳布含氧官能团丰富无需活化处理，五氧化二锑生长成独特的网状多孔的结构且均匀分布在柔性碳布纤维表面上，该柔性电极结合了碳布柔性和五氧化二锑的高比容量，从整体上提高了作为钠离子电池负极材料的电化学循环性能；其制备方法简单新颖，制备周期短，重复性高，适合大规模生产制备。
附图说明
图1为实施例3所制备的网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的X-射线衍射图谱；
图2为实施例3所制备的网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的扫描电镜照片；
图3为实施例3所制备的网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的电化学循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为4cm*2cm的亲水型碳布置入50mL丙酮中浸泡24h去除表面杂质后，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下烘干；再将烘干的碳布置入1mg/mL聚丙烯酸水溶液中保持1h进行涂覆处理，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下再烘干；其中，聚丙烯酸平均分子量为1250000；
步骤2：将0.3g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入0.06g/mL的氢氧化钠水溶液调节其pH至8得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并磁力搅拌30min；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜中并置于均相反应仪中在120℃下水热反应48h，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
实施例2：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为4cm*2cm的亲水型碳布置入50mL丙酮中浸泡36h去除表面杂质后，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下烘干；再将烘干的碳布置入3mg/mL聚丙烯酸水溶液中保持1h进行涂覆处理，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下再烘干；其中，聚丙烯酸平均分子量为1250000；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入0.08g/mL的氢氧化钠水溶液调节其pH至10得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并磁力搅拌30min；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜中并置于均相反应仪中在150℃下水热反应48h，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
实施例3：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为4cm*2cm的亲水型碳布置入50mL丙酮中浸泡72h去除表面杂质后，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下烘干；再将烘干的碳布置入6mg/mL聚丙烯酸的水溶液溶中保持3h进行涂覆处理，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下再烘干；其中，聚丙烯酸平均分子量为1250000；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入0.06g/mL的氢氧化钠水溶液调节其pH至9得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并磁力搅拌30min；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜中并置于均相反应仪中在180℃下水热反应12h，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
如图1所示，用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料，发现样品与PDF编号为11-0690的Sb2O5结构一致。将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，如图2所示，可以看出网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。如图3所示，以所制备的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布为钠离子电池负极材料，组装成CR2032型电池，用蓝电测试***进行循环性能测试，表现出较高的电化学容量及稳定性。
实施例4：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为4cm*2cm的亲水型碳布置入50mL丙酮中浸泡72h去除表面杂质后，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下烘干；再将烘干的碳布置入8mg/mL聚丙烯酸水溶液中保持1h进行涂覆处理，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下再烘干；其中，聚丙烯酸平均分子量为1250000；
步骤2：将1.14g三氯化锑加入到40mL无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入0.06g/mL的氢氧化钠水溶液调节其pH至9得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并磁力搅拌30min；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜中并置于均相反应仪中在180℃下水热反应24h，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
实施例5：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为4cm*2cm的亲水型碳布置入50mL丙酮中浸泡72h去除表面杂质后，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下烘干；再将烘干的碳布置入6mg/mL聚丙烯酸水溶液中保持2h进行涂覆处理，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下再烘干；其中，聚丙烯酸平均分子量为1250000；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到40mL无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入0.06g/mL的氢氧化钠水溶液调节其pH至12得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并磁力搅拌30min；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜中并置于均相反应仪中在180℃下水热反应48h，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
实施例6：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为4cm*2cm的亲水型碳布置入50mL丙酮中浸泡48h去除表面杂质后，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下烘干；再将烘干的碳布置入5mg/mL聚丙烯酸的水溶液溶中保持12h进行涂覆处理，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下再烘干；其中，聚丙烯酸平均分子量为1250000；
步骤2：将1.14g三氯化锑加入到60mL无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入0.03g/mL的氢氧化钠水溶液调节其pH至10得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并磁力搅拌20min；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜中并置于均相反应仪中在180℃下水热反应4h，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
实施例7：
一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为4cm*2cm的亲水型碳布置入50mL丙酮中浸泡48h去除表面杂质后，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下烘干；再将烘干的碳布置入7mg/mL聚丙烯酸的水溶液溶中保持1h进行涂覆处理，分别用去离子水和无水乙醇反复清洗干净，将碳布放置在烘箱中60℃下再烘干；其中，聚丙烯酸平均分子量为1250000；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到30mL无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入0.12g/mL的氢氧化钠水溶液调节其pH至11得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并磁力搅拌40min；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜中并置于均相反应仪中在150℃下水热反应36h，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
总之，本发明通过将清洗后的碳布浸渍于聚丙烯酸水溶液中进行涂覆处理；然后取出碳布用去离子水和乙醇反复洗涤，干燥后备用；再将干燥后的碳布放入三氯化锑乙醇溶液中，以氢氧化钠水溶液为沉淀剂，进行水热反应，制得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极。本发明操作简单，重复性好，经过聚丙烯酸浸渍处理后的碳布含氧官能团丰富无需活化处理，五氧化二锑生长成独特的网状多孔的结构且均匀分布在柔性碳布纤维表面上，该柔性电极结合了碳布柔性和五氧化二锑的高比容量，从整体上提高了作为钠离子电池负极材料的电化学循环性能。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将碳布置入丙酮中浸泡去除表面杂质后清洗烘干，再将烘干的碳布浸置入聚丙烯酸水溶液中进行涂覆处理，清洗再烘干；
步骤2：将0.3～1.14g三氯化锑加入到20～60mL无水乙醇中搅拌形成三氯化锑溶液，向三氯化锑溶液中加入氢氧化钠水溶液调节其pH至8～12得混合液；将涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡；
步骤3：将步骤2所得碳布和混合液转至反应釜中在120～180℃下水热反应，冷却至室温取出碳布，清洗烘干得网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1碳布置入丙酮中浸泡时间为24～72h。
3.根据权利要求1所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚丙烯酸水溶液的质量浓度为1～8mg/mL，烘干的碳布浸置入聚丙烯酸水溶液中进行涂覆处理的时间为1～12h。
4.根据权利要求3所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸平均分子量为1250000。
5.根据权利要求1所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤3中清洗为分别用去离子水和乙醇反复清洗。
6.根据权利要求1所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中涂覆处理后的碳布置入混合液中浸泡并搅拌20～40min。
7.根据权利要求1所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.03～0.12g/mL。
8.根据权利要求1所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应釜为聚四氟乙烯釜，碳布和混合液转至聚四氟乙烯釜并置于均相反应仪中水热反应4～48h。
9.根据权利要求1所述一种网状多孔结构的五氧化二锑/聚丙烯酸/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳布为亲水型碳布且规格为4cm*2cm。
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