CN111524774A - 一种大口径的金刚石侧窗微型x射线管及封装方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管及封装方法，其中，大口径的金刚石侧窗微型X射线管的底座采用镍铜合金底座，窗体材料为金刚石，窗体通过焊料与镍铜合金底座焊接，所述焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物燃烧至高温熔融状态。封装方法中，主要是将焊料燃烧至高温熔融状态，并在600‑700℃条件下，将窗体和镍铜合金底座进行焊接密封。本发明能极大地提高原级谱的峰总比，且金刚石窗的机械强度高，X射线出射窗口更大，还能提高了原级X射线的激发效率。本发明有效地扩展了金刚石功能材料的应用领域，同时极大地提升了现有侧窗式X射线管的性能。

Description

一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管及封装方法

技术领域

本发明涉及一种X射线管及其封装方法，尤其涉及一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管及封装方法。

背景技术

目前，国内所用的X射线检测设备基本被外国产品垄断，而其最重要的元件——侧窗式微型X光管的市场更是被岛津、Oxford、PhoeniX、KeveX等国外公司所占据。近些年来，虽然国内生产X光管企业也开始兴起，但与国外公司相比，其市场占有率和性价比都相差甚大。

侧窗式微型X射线管主要用于元素的能量色散x荧光现场分析，具有质量轻、结构简单、操作方便、量程长，理论上可测范围为：Na~U，等特征。侧窗式微型X射线管的窗体需要维持管内真空度、屏蔽低能β射线和低能X射线，同时要满足保证高能特征X射线的透过率的技术要求。

现有的微型侧窗式X射线管大多使用铍、铝合金、玻璃等作为窗体材料。铍对X射线能保证一定的透明度，无法有效屏蔽管内金属材料的特征X射线；铍及其化合物都具有剧毒，微量致死；并且机械强度不高，难以应用于制作大口径X射线管。铝合金窗具有较好的延展性和机械强度，但阳极靶出射的原级射线在穿过铝合金窗时，会激发窗材料的特征X射线，会对后续待测样品中相同元素定量分析产生干扰；玻璃窗光管结构最为简单，其固有缺陷是：无法有效屏蔽射线管内阳极靶、基座等金属材料的特征X射线，难以实现X射线的准直。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种解决上述问题，能有效提高X射线原级谱中高能射线的通过率、降低低能射线的通过率，且提高窗体尺寸，从而增大口径的大口径的金刚石侧窗微型X射线管及封装方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管，包括真空封壳、阴极、阳极和X射线透过组件；

所述真空封壳包括水平设置的圆柱形管体、以及位于其侧壁的出射管，所述出射管的中轴与管体的中轴垂直，二者一体成型且均采用玻璃制成；

所述X射线透过组件包括与出射管连接的底座、底座上设有窗体；

所述底座采用镍铜合金底座，所述窗体材料为金刚石，窗体通过焊料与镍铜合金底座焊接，所述焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物燃烧至高温熔融状态。

作为优选：所述窗体直径与管体直径比为0.69-0.90，窗体厚度为2mm-3mm。

作为优选：所述金刚石微粉直径为φ≤0.5μm，所述无氧铜基合金颗粒为Sn₅₃Cu₄₇，所述蒙乃尔67合金颗粒为Ni₆₇Cu₂₈Fe_2.5Mn_1.5。

作为优选：所述镍铜合金底座上设有一与之匹配且螺纹连接的保护盖，所述保护盖用于保护窗体。

一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管的封装方法，包括以下步骤：

（1）在镍铜合金底座***至出射管，采用封接玻璃粉，在450℃封接温度条件下，与出射管封接；

（2）将步骤（1）中的整体转移至133.322×10^-6-133.322×10^-7Pa的真空环境中，将焊料燃烧至高温熔融状态，并在600-700℃条件下，将窗体和镍铜合金底座进行焊接密封，所述焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物。

作为优选：所述金刚石微粉直径为φ≤0.5μm，所述无氧铜基合金颗粒为Sn₅₃Cu₄₇，所述蒙乃尔67合金颗粒为Ni₆₇Cu₂₈Fe_2.5Mn_1.5。

侧窗式X射线管的基本结构和工作原理为：X射线管包含有阳极和阴极两个电极，X射线管一侧对应阳极处设有窗口，窗口中安装有窗体。阴极一般包括阴极灯丝、阴极罩、电子聚焦***，X射线管通过阴极灯丝发射电子，电子从阴极钨丝发射出来，经过电子聚焦***后形成电子束射向阳极的阳极靶，阳极靶接受电子束的轰击，电子束与靶材料发生相互作用生成特征X射线，并经过窗体透出。

本发明对窗体材质进行了改进，选用了厚度为2mm-3mm厚的单晶金刚石作为窗体材料，基于该窗体材质，我们在保证强度的前提下，能增大出射管的内径，从而增大窗体的直径。另外，我们对封装工艺、封装时的焊料也进行了改进，基于本发明的封装方法，能使窗体与镍铜合金底座更牢固的粘接在一起，从而更能耐受X射线管内的真空环境，不易泄漏。

与现有技术相比，本发明的优点在于：能极大地过滤原级谱中低能射线的干扰，降低待测元素特征峰区的本底，而对高能激发射线透过率影响较小，进而极大地提高原级谱的峰总比，且金刚石窗的机械强度高，X射线出射窗口更大，还能提高了原级X射线的激发效率。本发明有效地扩展了金刚石功能材料的应用领域，同时极大地提升了现有侧窗式X射线管的性能。具体通过以下几点体现：

（1）选用了金刚石作为窗体材料，相比较传统的铝镁合金、玻璃等材料的窗体的侧窗式微型X射线管，金刚石窗体对阳极靶、基体等金属材料的特征X射线和低能电子起到更好的过滤作用；窗体“透明度”更高，X射线管原级谱中高能成分的透过率更好；最大程度地提高原级谱“峰总比”。

（2）金刚石窗体的机械强度高，从而能使窗体直径与管体直径比达到0.69-0.90，X射线出射窗口更大，提高了X射线的照射面积，实现侧窗式X射线管设备性能的提高。

（3）在600-700℃条件下，采用金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物，燃烧至高温熔融状态作为焊料，来对金刚石窗体和镍铜合金底座进行焊接密封，能使金刚石窗体和镍铜合金底座焊接更稳固，耐压性更强，从而承受更高压的真空环境，“真空环境”可减少本底，从而提高激发效率。

（4）本发明有效的扩展了金刚石功能材料的应用领域，同时极大的提升了现有侧窗式X射线管的性能。

附图说明

图1为本发明的剖视图；

图2为窗体和镍铜合金底座部分的分解结构示意图；

图3为三种材质窗体制成X射线管的峰总比对比图；

图4为三种材质窗体制成X射线管的投射比对比图；

图5为本发明产品的性能测试结果；

图6为窗体材质为玻璃的X射线管的性能测试结果；

图7为窗体材质为合金的X射线管的性能测试结果。

图中：1、管体；2、出射管；3、窗体；4、镍铜合金底座；5、冷指；6、***；7、阳极靶基座；8、阳极靶；9、密封圈；10、引脚；11、电子枪；12、保护盖。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1：参见图1和图2，一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管，包括真空封壳、阴极、阳极和X射线透过组件；

所述真空封壳包括水平设置的圆柱形管体1、以及位于其侧壁的出射管2，所述出射管2的中轴与管体1的中轴垂直，二者一体成型且均采用玻璃制成；

所述X射线透过组件包括与出射管2连接的底座、底座上设有窗体3；

所述底座采用镍铜合金底座4，所述窗体3材料为金刚石，窗体3通过焊料与镍铜合金底座4焊接，所述焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物燃烧至高温熔融状态。

本实施例中，所述窗体3直径与管体1直径比为0.69-0.90，窗体3厚度为2mm-3mm。

所述金刚石微粉直径为φ≤0.5μm，所述无氧铜基合金颗粒为Sn₅₃Cu₄₇，所述蒙乃尔67合金颗粒为Ni₆₇Cu₂₈Fe_2.5Mn_1.5。

所述镍铜合金底座4上设有一与之匹配且螺纹连接的保护盖12，所述保护盖12用于保护窗体3。

一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管的封装方法，包括以下步骤：

（1）在镍铜合金底座4***至出射管2，采用封接玻璃粉，在450℃封接温度条件下，与出射管2封接；

（2）将步骤（1）中的整体转移至133.322×10^-6-133.322×10^-7Pa的真空环境中，将焊料燃烧至高温熔融状态，并在600-700℃条件下，将窗体3和镍铜合金底座4进行焊接密封，所述焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物。

本实施例中：所述金刚石微粉直径为φ≤0.5μm，所述无氧铜基合金颗粒为Sn₅₃Cu₄₇，所述蒙乃尔67合金颗粒为Ni₆₇Cu₂₈Fe_2.5Mn_1.5。

实施例2：参见图1到图2，本实施例给出了一种具体的大口径的金刚石侧窗微型X射线管的结构。如图1所示，包括管体1、出射管2、窗体3、镍铜合金底座4、冷指5、***6、阳极靶基座7、阳极靶8、密封圈9、引脚10、电子枪11、保护盖12。管体1内阴极和阳极及连接方式为：

阳极：阳极靶8与阳极靶基座7连接，阳极靶基座7与冷指5连接，阳极靶8、阳极靶基座7、冷指5三部分由***6固定在管体1一端；

阴极：引脚10与含准直器的电子枪11连接，固定在管体1另一端；

冷指5：阳极靶8焊接在***6上，由冷指5引出，实现热量导出。

镍铜合金底座4：我们在该实施例中，给出一种镍铜合金底座4的具体结构，如图2所示，镍铜合金底座4为横截面为T形的回转体，包括一大端和一小端，所述小端从上到下***出射管2中，并与出射管2固定连接，小端与出射管2间设有密封环，大端位于出射管2顶部，镍铜合金底座4顶部设有一沉孔，沉孔底部至镍铜合金底座4底部设有一直径小于沉孔的贯穿孔。金刚石材料制成的窗体3安装在沉孔中。

将镍铜合金底座4安装在出射管2处时，可在二者间套接一密封环，用来保证密封得更好。当然，镍铜合金底座4的具体结构不仅限本实施例这一种，只要是能与出射管2匹配连接，且能安装窗体3即可。

实施例3：在实施例1和实施例2的基础上，我们对焊料进一步描述，其中，焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物，所述金刚石微粉直径为φ≤0.5μm，所述无氧铜基合金颗粒为Sn₅₃Cu₄₇，所述蒙乃尔67合金颗粒为Ni₆₇Cu₂₈Fe_2.5Mn_1.5，剩余1%为杂质。

焊料中三组分质量比为：金刚石：20-27；无氧铜基合金颗粒：56-65；蒙乃尔67合金颗粒：15-17。

我们具体采用以下质量比：

表1：焊料各组分质量比

经过多次实验可知，以上质量比均可实现金刚石窗体3与基座的紧密焊接，保证133.322×10^-6-133.322×10^-7Pa的真空度。

实施例4：参见图3-图7，为了更好的说明本发明产品的效果，我们采用本发明产品、窗体3材质为玻璃的侧窗微型X射线管、窗体3材质为铝镁合金的侧窗微型X射线管来进行对比，测试条件均为在50keV额定高压。三种X光射线管的参数型号具体见表2：

本实施例中，阳极靶材料采用Ag，但不仅限于Ag。且由于本发明的结构及封装工艺，可以提升窗体3直径与管体1直径比，窗体3可以选的更大。

针对表2所述三种射线管，我们对其性能进行测试，具体可参见图3和图4，图3为三种材质窗体3制成X射线管的峰总比对比图；峰总比可由下式计算得到：

其中，A _特征 为特征X射线的计数率，A _total 为全谱计数率，A _bg 低能区射线的计数率。

从图3可知，随着窗体3厚度的增加，金刚石窗体3的“峰总比”能逐渐提高，而另外两种的“峰总比”则随着窗体3厚度增加逐步降低。这是因为低能射线被金刚石窗体3吸收，而特征X射线能量远高于金刚石材料的吸收限不被吸收，可穿过窗体3，而保证了较高的透过率。既实现了降低“低能区本底”，又可以提高高能区射线的透过率，实现“峰总比”的提高。所以本发明产品的峰总比最高。

图4为三种产品的透射比，从图4可知，本发明产品透射比远高于另外两种产品。说明本发明产品能有效提高X射线原级谱中高能射线的通过率。

综合图3图4可知，本发明产品能提高X射线原级谱中高能射线的通过率，也就是提高透射比；能有效降低低能射线的通过率，也就是提高峰总比；从而提升设备的性能。

图5-图7为实施例4中三种产品的性能测试结果，从图中可知，在入射在同样窗体3厚度2.0mm的条件下，金刚石窗X射线管Ag的K系特征X射线（计数率比玻璃窗X射线管提高近1倍，比合金窗X射线管提高近1.3倍。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管，包括真空封壳、阴极、阳极和X射线透过组件；

所述真空封壳包括水平设置的圆柱形管体、以及位于其侧壁的出射管，所述出射管的中轴与管体的中轴垂直，二者一体成型且均采用玻璃制成；

所述X射线透过组件包括与出射管连接的底座、底座上设有窗体；

其特征在于：所述底座采用镍铜合金底座，所述窗体材料为金刚石，窗体通过焊料与镍铜合金底座焊接，所述焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物燃烧至高温熔融状态。

2.根据权利要求1所述的一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管，其特征在于：所述窗体直径与管体直径比为0.69-0.90，窗体厚度为2mm-3mm。

3.根据权利要求1所述的一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管，其特征在于：所述金刚石微粉直径为φ≤0.5μm，所述无氧铜基合金颗粒为Sn₅₃Cu₄₇，所述蒙乃尔67合金颗粒为Ni₆₇Cu₂₈Fe_2.5Mn_1.5。

4.根据权利要求1所述的一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管，其特征在于：所述镍铜合金底座上设有一与之匹配且螺纹连接的保护盖，所述保护盖用于保护窗体。

5.根据权利要求1所述的一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管的封装方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)在镍铜合金底座***至出射管，采用封接玻璃粉，在450℃封接温度条件下，与出射管封接；

(2)将步骤(1)中的整体转移至133.322×10^-6-133.322×10^-7Pa的真空环境中，将焊料燃烧至高温熔融状态，并在600-700

条件下，将窗体和镍铜合金底座进行焊接密封，所述焊料为金刚石微粉、无氧铜基合金颗粒和蒙乃尔67合金颗粒的混合物。

6.根据权利要求5所述的一种大口径的金刚石侧窗微型X射线管的封装方法，其特征在于：所述金刚石微粉直径为φ≤0.5μm，所述无氧铜基合金颗粒为Sn₅₃Cu₄₇，所述蒙乃尔67合金颗粒为Ni₆₇Cu₂₈Fe_2.5Mn_1.5。

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