CN111499509A - 一种高纯度单甘油酯的生产工艺 - Google Patents

一种高纯度单甘油酯的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度单甘油酯的生产工艺，其包括步骤：(1)将原料油置于反应槽内，进行预处理，去除原料油中的空气，原料油包括含有单甘油酯和双甘油酯混合物的脱臭油或三甘油酯(2)将原料油与碱混合，搅拌均匀得到混合物，碱与原料油重量比为0.1％‑0.5％(3)将混合物升温至110‑130℃，搅拌以移除水分，将温度升至165‑205℃进行机械搅拌(4)反应终了时,使用酸溶液对混合物进行中和，以使混合物的pH值为5‑7(5)将终了后得到的反应产物单甘油酯混合物冷却(6)采用短径分子蒸馏设备对单甘油酯混合物进行纯化，控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度均为150‑220℃，控制单甘油酯混合物的流速为1‑2mL/min，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在0‑50mmHg。

Description

一种高纯度单甘油酯的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种生产工艺，尤其涉及一种单甘油酯的生产工艺。
背景技术
乳化剂作为食品中的重要添加剂之一，其种类繁多，经常使用在烘焙、蛋黄酱、配方饮料、巧克力制造、面团修饰及其他食品加工中。其中，单硬脂酸甘油酯是食品和糖果的常用添加剂，其不仅可以作为乳化剂添加在巧克力、人造奶油和冰淇淋中，也可以作为表面活性剂添加在炼奶、麦乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳制品中。单甘酯是良好的乳化剂，可以有效提高速溶性，防止结块结粒从而产生沉淀，进而有效改善产品质量，其在饲料中做添加剂添加，能提高饲料的抗结块和抗氧化性能，延长饲料的保存期。单甘油酯在医药方面可作药物软膏的乳化剂、生产酶制剂，从而提高药物中淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶以及纤维酶的活性。此外，单甘油酯也是生产化妆品、护肤剂香脂、冷霜和发乳等商品的原料。单甘油酯也可用作塑料薄膜的包覆剂、抗静电剂、防雾剂、剥离剂、增塑剂和乳化剂以及纺织原料的柔软整理剂和抗静电剂等。另外，单甘油酯还可用于纤维整理、聚乙烯和聚丙烯的抗静电剂及聚氧乙烯的内润剂等等。
在普通的油脂工厂中，单双甘油酯及丙二醇脂肪酸酯是相当普遍的乳化剂，而其他形态的乳化剂则可以根据产品需要而具有特定的功能。就消费量而言，世界上消费量最大的乳化剂有五大类，其中最多地是脂肪酸甘油酯，约占53％。通过调查分析，脂肪酸甘油酯需着重提升单甘油酯的纯度。烘焙业者最常使用的三种形式的单甘油酯为：可塑状、水合状和粉末状单甘油酯，其中可塑状是单甘油酯经过分子蒸馏制程获得的产品，若向蒸馏式单甘油酯加入阴离子界面活性剂(SSL)，则可获得稳定的水合状单甘油酯，此类产品通常含有25％单甘油酯、3％SSL和72％水分；近年来，随着技术的进步，已经可以由原料控制饱和酸和非饱和酸的方式，制造粉末状蒸馏式单甘油酯。
单甘油酯在规格认定上，通常以单甘油酯的百分率表示。硬脂酸单甘油酯可以与水形成层状结构。单甘油酯的相关衍生物可分为两种型式：(1)面团延伸剂(SMG、EMG和DATEM)；(2)定向乳化剂(LacGM、AcMG和PGME)。其中，丁二酸单甘油酯(SMG)和乙二酸酒石酸单甘油酯可以利用酸酐和单甘油酯在碱性触媒下进行反应制得。乙氧基化单甘油酯的产品是将单甘油酯在高压高温及碱性触媒下与环氧乙烷气体进行反应。环氧乙烷可以由***键结合形成聚合化，并与单甘油酯中的游离羟基形成***键，其平均链长包含20个单位。定向乳化剂主要是添加在酥油中并应用在蛋糕的制作，因其具有提供酥油与水的乳化作用，并有助于将空气导入油相中。
单甘油酯主要是衍生自甘油与脂肪酸之酯化反应或者是甘油与甘油酯的交互酯化反应。由于脂肪的来源不同，单双甘油酯中的酯化脂肪酸的碳链长度和饱和度也会有所不同。酯化反应后的混合物是以单双甘油酯存在，并含有三甘油酯，其中单甘油酯的含量在40-60％，双甘油酯的含量在35-45％，余量为三甘油酯。根据制造过程，单双甘油酯有三种标准规格，即40-46％单甘油酯，52-56％单甘油酯和90％蒸馏式单甘油酯。在产品型式方面，可分硬态、软态及介于其间。乳化剂的质地一般可以由碘价或融点测定。高融点的乳化剂通常使用在致密的乳化***中，而低融点乳化剂则可以提供良好充气性，介于其间者则使用在一定程度的范围内，但不具有特异性。
在传统工业生产工艺中，一般甘油酯的分布是，单甘油酯占比50％，双甘油酯40％以及10％的三甘油酯。高浓度的单甘油酯通常是采用分子蒸馏而得到，由于单甘油酯对热安定性不佳，因此需避免加热过度。在分子蒸馏过程中，单甘油酯被蒸馏出来，而剩余的双三甘油酯则再重复制程以产生单双甘油酯再进入分子蒸馏纯化分离。但这样的传统甘油酯加工程序添加催化剂会造成杂质及金属元素残留。
需要说明的是，在生产油脂的过程中，还会产生油脂生产副产物。由于油脂的需求量非常大，伴之产生的副产物也会大大增加，如果大量的副产物甘油利用不合理，不仅会浪费资源，还有可能污染环境。传统工业生产中通常利用纯甘油为原料，合成单硬脂酸甘油酯，并没有合理利用副产物油脂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度单甘油酯的生产工艺，该高纯度单甘油酯的生产工艺以油脂加工成品或副产物进行水解处理，并采用分子蒸馏进行纯化处理，从而制成高纯度的单甘酯。可以有效提高整体油脂产业的经济效益和社会效益。
为了实现上述目的，本发明提出了一种高纯度单甘油酯的生产工艺，其包括步骤：
(1)将原料油置于反应槽内，并进行预处理，以去除原料油中的空气，所述原料油包括：含有单甘油酯和双甘油酯混合物的脱臭油或三甘油酯；
(2)将原料油与碱混合，搅拌均匀以得到混合物，其中碱与原料油的重量比为0.1％-0.5％；
(3)将所述混合物升温至110-130℃，搅拌以移除水分，然后将温度升至165-205℃进行机械搅拌；
(4)反应终了时,使用酸溶液对混合物进行中和，以使混合物的pH值为5-7；
(5)将反应终了后得到的反应产物单甘油酯混合物冷却；
(6)采用短径分子蒸馏设备对单甘油酯混合物进行纯化，其中控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度均为150-220℃，控制单甘油酯混合物的流速为1-2mL/min，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在0-50mmHg，以获得高纯度单甘油酯。
在本发明上述的方案中，发明人利用三甘油酯或脱臭油等作为原料油，在碱环境下，于高温真空进行反应。反应完成的产物经冷却后，可以保持在充氮的环境下，从而防止氧化劣变反应。反应产物内的单甘油酯含量还不高，发明人利用短径分子蒸馏设备对单甘油酯混合物进行纯化，从而以提升单甘油酯的纯度至90％以上，得到可用于乳化剂的高纯度单甘油酯。可以有效提高整体油脂产业的经济效益和社会效益。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，在步骤(1)中，将原料油置于80-90℃的反应槽内，维持反应槽内的压力<50mmHg，以去除原料油中的空气。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，在步骤(2)和/或步骤(3)中，所述搅拌为机械搅拌或充入不含氧的气体搅拌。
上述方案中，需要说明的是，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，不含氧的气体可以使用蒸气或氮气充入方式完成搅拌。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，在步骤(3)中，将反应槽内的压力维持在≤100mmHg。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，在步骤(3)中，搅拌以去除水分的持续时间为15-30min。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，在步骤(3)中，温度升至165-205℃后的机械搅拌维持30-60min。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，在步骤(4)中，采用质量百分比浓度为60-90％的磷酸进行中和。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，步骤(4)还包括：将未反应的原料油通过真空脱馏和不含氧的气体脱馏的方式移除。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，所述真空脱馏的真空度为＜3mmHg。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，在步骤(5)中，冷却温度为55-65℃。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，所述步骤(5)还包括：冷却后，通过过滤或离心的方式移除反应产物中残留的少量未反应原料油和酸中和产生的盐。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，所述步骤(5)还包括：将单甘油酯混合物充氮保存。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，所述高纯度单甘油酯的纯度≥90％。
进一步地，在本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺中，所述高纯度单甘油酯的纯度≥95％。
本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺相较于现有技术具有如下所述的优点和有益效果：
本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺以油脂加工成品或副产物进行水解处理，并利用短径分子蒸馏作温度及真空度之工艺，以提升单甘油酯的纯度至90％以上，制成高纯度的单甘酯。制成的高纯度单甘油酯在具备高纯度的同时，还具有优异的润湿能力，作为乳化剂还具有优异的乳化能力。解决了现有传统工业生产中通常利用纯甘油为原料，合成单硬脂酸甘油酯，并没有合理利用副产物油脂，浪费资源的问题。可以有效提高整体油脂产业的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例1-9的高纯度单甘油酯在生产工艺步骤6中采用短径分子蒸馏设备对单甘油酯混合物进行纯化的示意图。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
实施例1-9的高纯度单甘油酯采用以下步骤制得(具体工艺参数列于表1-1、表1-2、表1-3和表1-4中):
(1)将含有单甘油酯和双甘油酯混合物的脱臭油或三甘油酯的原料油置于80-90℃的反应槽内，进行预处理，维持反应槽内的压力<50mmHg，以去除原料油中的空气；
(2)将原料油与碱混合，搅拌均匀以得到混合物，其中碱与原料油的重量比为0.1％-0.5％，搅拌可以是机械搅拌也可以是充入不含氧的气体搅拌；
(3)将混合物升温至110-130℃，搅拌以移除水分，然后将温度升至165-205℃进行机械搅拌，将反应槽内的压力维持在<100mmHg，搅拌以去除水分的持续时间控制为15-30min，温度升至165-205℃的机械搅拌维持30-60min；
(4)反应终了时,使用酸溶液对混合物进行中和，酸溶液采用质量百分比浓度为60-90％的磷酸溶液，以使混合物的pH值为5-7，而后将未反应的原料油通过真空脱馏和不含氧的气体脱馏的方式移除，其中真空脱馏的真空度控制为＜3mmHg。
(5)将反应终了后得到的反应产物单甘油酯混合物冷却，冷却温度为55-65℃，冷却后，通过过滤或离心的方式移除反应产物中残留的少量未反应原料油和酸中和产生的盐，而后将单甘油酯混合物充氮保存；
(6)采用短径分子蒸馏设备对单甘油酯混合物进行纯化，其中控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度均为150-220℃，控制单甘油酯混合物的流速为1-2mL/min，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在0-50mmHg，以获得高纯度单甘油酯。
需要说明的是，在步骤6中对半成品的单甘油酯混合物采用短径分子蒸馏设备进行纯化的过程可以结合参考图1的示意图。
表1-1.实施例1-9的高纯度单甘油酯的生产工艺的具体工艺参数
Figure BDA0002444003000000061
需要说明的是，由于实际操作过程中压力的控制是波动的，并非稳定在一个固定值，因此表1-1中的步骤(1)的反应槽内压力在各实施例中呈现为一段范围值而不是点值。
表1-2.实施例1-9的高纯度单甘油酯的生产工艺的具体工艺参数
Figure BDA0002444003000000062
Figure BDA0002444003000000071
需要说明的是，由于实际操作过程中压力的控制是波动的，并非稳定在一个固定值，因此表1-2中的步骤(3)的反应槽内压力在各实施例中呈现为一段范围值而不是点值。
表1-3.实施例1-9的高纯度单甘油酯的生产工艺的具体工艺参数
Figure BDA0002444003000000072
需要说明的是，由于实际操作过程中真空度的控制是波动的，并非稳定在一个固定值，因此表1-3中的步骤(4)的真空脱馏真空度在各实施例中呈现为一段范围值而不是点值。
表1-4.实施例1-9的高纯度单甘油酯的生产工艺的具体工艺参数
Figure BDA0002444003000000073
需要说明的是，由于实际操作过程中真空度的控制是波动的，并非稳定在一个固定值，因此表1-4中的步骤(6)的真空度在各实施例中呈现为一段范围值而不是点值。
表2.列举出了实施例1-9制得的高纯度单甘油酯的纯度以及亲水基/亲油基(HLB)比值、乳化能力和润湿能力。
Figure BDA0002444003000000081
单甘油酯的乳化能力分为乳化安定性及乳化容量两部份，润湿能力分为润湿力和再润湿力两部分。
由表2可以看出，实施例1-9的高纯度单甘油酯的纯度均≥90％，亲水基/亲油基(HLB)比值在3.7到3.8之间，表2中实施例1-9的乳化安定性和乳化容量均优于纯度较低单甘油酯。说明本实施例1-9的高纯度单甘油酯在具备高纯度的同时，作为乳化剂还具有优异的乳化能力。此外，本实施例1-9的高纯度单甘油酯的润湿力和再润湿力也大大优于低纯度单甘油酯，具有优异的湿润能力。
图1为本发明实施例1-9的高纯度单甘油酯在生产工艺步骤6中采用短径分子蒸馏设备对单甘油酯混合物进行纯化的示意图。
如图1所示，步骤5中得到的半成品单甘油酯混合物，还可以进入步骤6中的短径分子蒸馏设备进行纯化。其中，A1和A2表示加热***，B1-3均表示真空***，Tk和Tk1-6均表示物料分离器，P1-6表示进料泵，H表示加热器，D、DJ1和DJ2表示冷却***，BM表示薄膜蒸发器，ML表示分子蒸馏器。实施例1-9中的经过步骤5得到的半成品单甘油酯混合物可以通过Tk物料分离器，以进料泵P1输送到纯化***中，加热器H可以升温到设定的合适温度区间150-220℃，加热物料，控制单甘油酯混合物的流速为1-2mL/min流经薄膜蒸发器BM，而后经TK1加热分离后，通过P2进料泵送至分子蒸馏器ML，甘油酯可以经过第一阶段分子蒸馏器ML分离后，再通过物料分离器TK3分离预热，以进料泵P3输送到第二阶段分子蒸馏器ML中。此外，在第一阶段分子蒸馏器ML下方分离出的三甘油酯混合物，也可以通过物料分离器TK4分离预热，再由进料泵P4输送至第二阶段分子蒸馏器ML中。
在第二阶段分子蒸馏器ML的侧边可以连接物料分离器TK5，物料经过物料分离器TK5分离收集后，可以通过进料泵P5送出，进料泵P5送出的为蒸余物。由第二阶段分子蒸馏器ML下方经过物料分离器TK6分离收集后，通过进料泵P6帮浦送出的为单甘酯蒸出物。
需要说明的是，在各阶段过程中，高挥发性物质可以由真空度低于50mmHg的真空***移除，并可以经过D、DJ1和DJ2冷却***冷却成液体,移除。
此外，在步骤6的纯化单甘油酯工艺过程中，主要是利用短径分子蒸馏装置在高温高真空状况下操作进行的，操作条件包括温度、真空度及物料的流速。其中，薄膜蒸发器BM及分子蒸馏器ML操作温度为150至220℃，控制单甘油酯混合物的流速为1-2mL/min，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在0-50mmHg，以获得高纯度单甘油酯。
综上所述可以看出，本发明所述的高纯度单甘油酯的生产工艺以油脂加工成品或副产物进行水解处理，并利用短径分子蒸馏作温度及真空度之工艺，以提升单甘油酯的纯度至90％以上，制成高纯度的单甘酯。制成的高纯度单甘油酯在具备高纯度的同时，还具有优异的润湿能力，作为乳化剂还具有优异的乳化能力。可以有效提高整体油脂产业的经济效益和社会效益。
需要说明的是，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。
还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种高纯度单甘油酯的生产工艺，其特征在于，包括步骤：
(1)将原料油置于反应槽内，并进行预处理，以去除原料油中的空气，所述原料油包括：含有单甘油酯和双甘油酯混合物的脱臭油或三甘油酯；
(2)将原料油与碱混合，搅拌均匀以得到混合物，其中碱与原料油的重量比为0.1％-0.5％；
(3)将所述混合物升温至110-130℃，搅拌以移除水分，然后将温度升至165-205℃进行机械搅拌；
(4)反应终了时,使用酸溶液对混合物进行中和，以使混合物的pH值为5-7；
(5)将反应终了后得到的反应产物单甘油酯混合物冷却；
(6)采用短径分子蒸馏设备对单甘油酯混合物进行纯化，其中控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度均为150-220℃，控制单甘油酯混合物的流速为1-2mL/min，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在0-50mmHg，以获得高纯度单甘油酯。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(1)中，将原料油置于80-90℃的反应槽内，维持反应槽内的压力<50mmHg，以去除原料油中的空气。
3.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(2)和/或步骤(3)中，所述搅拌为机械搅拌或充入不含氧的气体搅拌。
4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(3)中，将反应槽内的压力维持在≤100mmHg。
5.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(3)中，搅拌以去除水分的持续时间为15-30min。
6.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(3)中，温度升至165-205℃后的机械搅拌维持30-60min。
7.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(4)中，采用质量百分比浓度为60-90％的磷酸进行中和。
8.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(4)还包括：将未反应的原料油通过真空脱馏和不含氧的气体脱馏的方式移除。
9.如权利要求8所述的生产工艺，其特征在于，所述真空脱馏的真空度为＜3mmHg。
10.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(5)中，冷却温度为55-65℃。
11.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)还包括：冷却后，通过过滤或离心的方式移除反应产物中残留的少量未反应原料油和酸中和产生的盐。
12.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)还包括：将单甘油酯混合物充氮保存。
13.如权利要求1-12中任意一项所述的生产工艺，其特征在于，所述高纯度单甘油酯的纯度≥90％。
14.如权利要求13所述的生产工艺，其特征在于，所述高纯度单甘油酯的纯度≥95％。
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