CN112679344A - 一种单甘酯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单甘酯的制备工艺，采用经真空脱水、脱色后精制硬化的硬化油与甘油在反应釜内进行酯交换反应，采用氢氧化钠为催化剂，反应的真空压力为‑0.09MPa～0.5MPa，充入氮气作为保护气体，反应温度控制在230℃～250℃，得到粗单甘酯后，采用短径分子蒸馏设备对粗单甘酯进行纯化，获得高纯度单甘酯，然后进行滚筒刮片成型，最后检验包装。本发明工艺流程简单可控，适用于大规模工业生产，能够得到高纯度的单甘酯。
Description
技术领域
本发明涉及单甘酯的生产技术领域，具体涉及一种单甘酯的制备工艺。
背景技术
单甘酯即单甘油脂肪酸酯，是一种白色蜡质片状、珠状或粉状固体，可溶于氯仿、乙醇、丙酮和***等有机溶剂，也可溶于矿物油和动植物油。它是一种用途广泛的非离子型乳化剂，作为优良的W/O型乳化剂，它既有亲水基又有亲油基，具有良好的乳化、柔软、抗静电、润滑作用，广泛应用于日用化工、食品、医药、纺织、高分子材料等领域。在食品行业中，单甘酯是重要的食品乳化剂，其用量占食品乳化剂总用量的2/3。
单甘酯产品的质量直接关系到其在药品、食品、化妆品等领域中的安全应用。随着食品即医药产品对单甘酯的需求，尤其是其质量的要求，迫切要求我们进一步提升单甘酯的质量。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种能够提高产品纯度的单甘酯制备工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种单甘酯的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将硬化油置于脱色釜内，开启搅拌，并升温至95℃～100℃，真空脱水20～30min，将脱色剂加入脱色釜内，搅拌升温至110℃～120℃，脱色25～35min；
(2)将脱色结束后的硬化油在95℃～105℃下通过板框压滤机进行过滤，将过滤后的硬化油进行冷却得到硬脂酸；
(3)将步骤(2)中的硬脂酸和甘油按摩尔数比1:8一起置于反应釜内，加入催化剂进行酯交换反应，反应的真空压力为-0.09MPa～0.5MPa，充入氮气作为保护气体，反应温度控制在230℃～250℃，反应时间为3h～5h；
(4)酯交换反应结束后，加入磷酸进行中和，调节pH为6.5～7.5，搅拌冷却，静置后体系分层，上层为粗单甘酯层，下层为未反应完全的物料及反应过程中产生的杂质，将下层作为渣料放出后，剩余料液即为粗单甘酯；
(5)采用短径分子蒸馏设备对粗单甘酯进行纯化，控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度温度均为160℃～210℃，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在1000～6000Pa，控制粗单甘酯的流速为1.5～2.5ml/min，最后获得高纯度单甘酯；
(6)将步骤(5)获得的高纯度单甘酯冷却至90℃以下，然后进行滚筒刮片成型，最后检验包装。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(1)中经真空脱水处理后的硬化油的水分含量在0.8％～1.2％。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(1)使用的脱色剂为活性白土。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(3)中使用的催化剂为氢氧化钠。
本发明的有益效果是：
本发明首先对硬化油进行真空脱水、脱色预处理，从而保证原料油的品质，能够提高在后续与甘油进行酯交换反应的转换率，从而提高生产效率，采用短径分子蒸馏设备对粗单甘酯进行纯化，能够提高单甘酯产品的纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种单甘酯的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将硬化油置于脱色釜内，开启搅拌，并升温至95℃℃，真空脱水20min，将脱色剂加入脱色釜内，搅拌升温至110℃℃，脱色25min；
(2)将脱色结束后的硬化油在95℃℃下通过板框压滤机进行过滤，将过滤后的硬化油进行冷却得到硬脂酸；
(3)将步骤(2)中的硬脂酸和甘油按摩尔数比1:8一起置于反应釜内，加入催化剂进行酯交换反应，反应的真空压力为-0.09MPa，充入氮气作为保护气体，反应温度控制在230℃，反应时间为3h；
(4)酯交换反应结束后，加入磷酸进行中和，调节pH为6.5，搅拌冷却，静置后体系分层，上层为粗单甘酯层，下层为未反应完全的物料及反应过程中产生的杂质，将下层作为渣料放出后，剩余料液即为粗单甘酯；
(5)采用短径分子蒸馏设备对粗单甘酯进行纯化，控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度温度均为160℃，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在1000Pa，控制粗单甘酯的流速为1.5ml/min，最后获得高纯度单甘酯；
(6)将步骤(5)获得的高纯度单甘酯冷却至90℃以下，然后进行滚筒刮片成型，最后检验包装。
进一步地，在步骤(1)中经真空脱水处理后的硬化油的水分含量在0.8％。
进一步地，在步骤(1)使用的脱色剂为活性白土。
进一步地，在步骤(3)中使用的催化剂为氢氧化钠。
实施例2
一种单甘酯的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将硬化油置于脱色釜内，开启搅拌，并升温至98℃，真空脱水25min，将脱色剂加入脱色釜内，搅拌升温至115℃，脱色30min；
(2)将脱色结束后的硬化油在100℃下通过板框压滤机进行过滤，将过滤后的硬化油进行冷却得到硬脂酸；
(3)将步骤(2)中的硬脂酸和甘油按摩尔数比1:8一起置于反应釜内，加入催化剂进行酯交换反应，反应的真空压力为0.3MPa，充入氮气作为保护气体，反应温度控制在240℃，反应时间为4h；
(4)酯交换反应结束后，加入磷酸进行中和，调节pH为7.0，搅拌冷却，静置后体系分层，上层为粗单甘酯层，下层为未反应完全的物料及反应过程中产生的杂质，将下层作为渣料放出后，剩余料液即为粗单甘酯；
(5)采用短径分子蒸馏设备对粗单甘酯进行纯化，控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度温度均为190℃，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在3500Pa，控制粗单甘酯的流速为2.0ml/min，最后获得高纯度单甘酯；
(6)将步骤(5)获得的高纯度单甘酯冷却至90℃以下，然后进行滚筒刮片成型，最后检验包装。
进一步地，在步骤(1)中经真空脱水处理后的硬化油的水分含量在1.0％。
进一步地，在步骤(1)使用的脱色剂为活性白土。
进一步地，在步骤(3)中使用的催化剂为氢氧化钠。
实施例3
一种单甘酯的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将硬化油置于脱色釜内，开启搅拌，并升温至100℃，真空脱水30min，将脱色剂加入脱色釜内，搅拌升温至120℃，脱色35min；
(2)将脱色结束后的硬化油在105℃下通过板框压滤机进行过滤，将过滤后的硬化油进行冷却得到硬脂酸；
(3)将步骤(2)中的硬脂酸和甘油按摩尔数比1:8一起置于反应釜内，加入催化剂进行酯交换反应，反应的真空压力为0.5MPa，充入氮气作为保护气体，反应温度控制在250℃，反应时间为5h；
(4)酯交换反应结束后，加入磷酸进行中和，调节pH为7.5，搅拌冷却，静置后体系分层，上层为粗单甘酯层，下层为未反应完全的物料及反应过程中产生的杂质，将下层作为渣料放出后，剩余料液即为粗单甘酯；
(5)采用短径分子蒸馏设备对粗单甘酯进行纯化，控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度温度均为210℃，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在6000Pa，控制粗单甘酯的流速为2.5ml/min，最后获得高纯度单甘酯；
(6)将步骤(5)获得的高纯度单甘酯冷却至90℃以下，然后进行滚筒刮片成型，最后检验包装。
进一步地，在步骤(1)中经真空脱水处理后的硬化油的水分含量在1.2％。
进一步地，在步骤(1)使用的脱色剂为活性白土。
进一步地，在步骤(3)中使用的催化剂为氢氧化钠。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种单甘酯的制备工艺，其特征在于：
(1)将硬化油置于脱色釜内，开启搅拌，并升温至95℃～100℃，真空脱水20～30min，将脱色剂加入脱色釜内，搅拌升温至110℃～120℃，脱色25～35min；
(2)将脱色结束后的硬化油在95℃～105℃下通过板框压滤机进行过滤，将过滤后的硬化油进行冷却得到硬脂酸；
(3)将步骤(2)中的硬脂酸和甘油按摩尔数比1:8一起置于反应釜内，加入催化剂进行酯交换反应，反应的真空压力为-0.09MPa～0.5MPa，充入氮气作为保护气体，反应温度控制在230℃～250℃，反应时间为3h～5h；
(4)酯交换反应结束后，加入磷酸进行中和，调节pH为6.5～7.5，搅拌冷却，静置后体系分层，上层为粗单甘酯层，下层为未反应完全的物料及反应过程中产生的杂质，将下层作为渣料放出后，剩余料液即为粗单甘酯；
(5)采用短径分子蒸馏设备对粗单甘酯进行纯化，控制短径分子蒸馏设备的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的操作温度温度均为160℃～210℃，控制薄膜蒸发器和分子蒸馏器的真空度在1000～6000Pa，控制粗单甘酯的流速为1.5～2.5ml/min，最后获得高纯度单甘酯；
(6)将步骤(5)获得的高纯度单甘酯冷却至90℃以下，然后进行滚筒刮片成型，最后检验包装。
2.根据权利要求1所述的一种单甘酯的制备工艺，其特征在于：在步骤(1)中经真空脱水处理后的硬化油的水分含量在0.8％～1.2％。
3.根据权利要求1所述的一种单甘酯的制备工艺，其特征在于：在步骤(1)使用的脱色剂为活性白土。
4.根据权利要求1所述的一种单甘酯的制备工艺，其特征在于：在步骤(3)中使用的催化剂为氢氧化钠。
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