CN1114956A - 天然愈创木酚的提取 - Google Patents

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Abstract

从林化杂酚中提取天然愈创木酚，目前国内采用合成工艺生产的愈创木酚，纯度较低，成本较高，其中一种辅助材料还靠进口。本发明天然愈创木酚的提取是使林化杂酚中的天然愈创木酚生成难溶盐，然后经过滤、酸析、精馏等工序得到纯度在95％以上的天然愈创木酚，提取率达60％以上。用天然愈创木酚生产的香兰素比用合成的愈创木酚生产的香兰素质量好得多。本发明所采用的原辅材料全部取于国内，生产成本比合成工艺低30％。

Description

天然愈创木酚的提取
从林化杂酚中提取天然愈创木酚，目前国内都采用合成工艺生产，得到的愈创木酚纯度较低，成本较高，其中一种原材料邻硝基氯苯全靠进口，进口后又要经过专门工厂转化为邻氨基苯甲醚才能用。
天然愈创木酚广泛存在于硬木干馏油中，在松根干馏杂酚中含量高达26％，一直没有被开发利用，绝大部分随轻油当燃料烧掉；有些干馏松节油生产厂家因杂酚无销路，直接排入江河，污染环境。本发明就是为了全部采用国内原辅材料提取天然愈创木酚，提高纯度，找到提取工艺。
经过几年的反复探索，现已研究出提取天然愈创木酚的四种工艺，这四种工艺是；
第一种为钙盐法，其反应式为：
愈创木酚钙盐沉淀物经过滤、洗涤、酸析，再洗涤、精馏，得到天然愈创木酚产品。
第二种为镁盐法，其反应式：
愈创木酚镁盐沉淀物经过滤、洗涤、酸析、再洗涤、精馏，获得天然愈创木酚。
以上两种提取天然愈创木酚的方法，是利用愈创木酚等烷氧基酚同碱土金属生成难溶盐的性质与其它酚类分离。
第三种是钠盐法，其反应式为：
天然愈创木酚钠盐经过滤、洗涤、酸析、再洗涤、精馏而获得。
第四种是钾盐法，其反应式为：
，天然愈创木酚钾盐经过滤、洗涤、酸析、再洗涤、精馏而获得。
以上第三、四种方法是利用天然愈创木酚等烷氧基酚能与氢氧化钠、氢氧化钾溶液生成结晶固体的特性，与其它单元酚分离。
图1是提取天然愈创木酚的工艺框图。现以钙盐法为例，详细说明天然愈创木酚的提取。第一道工序为萃取，将含有愈创木酚的林化杂酚抽入不锈钢反应釜，然后加入浓度为10％的氢氧化钠，使两者充分搅拌均匀后，再边搅拌边加入浓度为20％的醋酸钙溶液。以上三种原料的用量，按加入料的顺序，其重量份数各为2份、6份、3份。第二道工序为过滤，当萃取物冷却结晶后，就抽出上层母液。第三道工序是放清水洗涤沉淀物两次，抽吸出洗涤水。第四道工序是酸析，从高位槽中放入浓度调至30％的硫酸，并充分搅拌，粗愈创木酚就逐渐浮于上层，酸析完毕，将硫酸盐废水从底部排出，然后又用清水洗涤粗愈创木酚两次。
以上四道工序均在同一个不锈钢的反应釜中进行。若以上述第一道工序的三种原辅材料和重量份数为基准，则第四道工序中30％的硫酸用量为2.84份。第五道工序是减压精馏，将水洗后的粗愈创木酚抽入不锈钢精馏釜中，控制釜内真空度在0.082至0.083MPa，并通过加热设备控制釜内的温度，收集148℃至151℃范围内的馏分，这种馏分就是天然愈创木酚。如果釜内真空度不同，那么收集馏分的温度也相应改变。
现今国内合成的愈创木酚，其原辅材料是亚硝酸钠，邻氨基苯甲醚和硫酸，邻氨基苯甲醚由专门工厂将进口的邻硝基氯苯转化得到。
采用本发明提取天然愈创木酚的工艺，原辅材料全部取于国内，节省了外汇，得到的天然愈创木酚比国内合成愈创木酚纯度高二个百分点，可达97％。以往排入江河的杂酚从此找到了新的出路，既减少了污染环境，又增加经济收入，天然愈创木酚的提取率达60％以上，其生产成本比合成的低30％左右。用天然愈创木酚生产的香兰素比用合成的愈创木酚生产的香兰素质量好得多。
本发明最佳实施例：将含愈创木酚26％的林化杂酚100公斤、含10％的氢氧化钠溶液300公斤、含20％的醋酸钙溶液150公斤、含30％硫酸122公斤，也即所需的这四种原辅材料按重量份数各为2份、6份、3份、2.84份，按本说明书中的工艺步骤和技术条件进行，得到含量为95％的天然愈创木酚18公斤，提取率为69.23％。

Claims (8)

1、从林化杂酚中提取天然愈创木酚，其特征是：第一道工序为萃取，将含有愈创木酚的林化杂酚抽入不锈钢反应釜，然后加入浓度为10％的氢氧化钠，使两者充分搅拌均匀。第二道工序为过滤，当萃取物冷却结晶后，就抽出上层母液。第三道工序是放清水洗涤，并抽吸出洗涤水。第四道工序是酸析，放入浓度调至30％的硫酸，并充分搅拌，酸析完毕，将硫酸盐废水从底部排出，然后又用清水洗涤粗愈创木酚。以上四道工序在同一个不锈钢反应釜中进行。第五道工序是减压精馏，将水洗后的粗愈创木酚抽入不锈钢精馏釜中，通过加热设备对精馏釜升温，釜内真空度与收集天然愈创木酚的温度一一对应。
2、由权利要求1所述的从林化杂酚中提取天然愈创木酚，其特征是：第一道工序中加入10％的氢氧化钠，可以改为加入10％的氢氧化钾。
3、由权利要求1所述的从林化杂酚中提取大然愈创木酚，其特征是：第一道工序中使两者充分拌匀后，再边搅拌边加入浓度为20％的醋酸钙溶液，这三种原辅材料的用量，按加入料的顺序，其重量份数各为2份、6份、3份。
4、由权利要求1所述的从林化杂酚中提取天然愈创木酚，其特征是：第一道工序中使两者充分拌匀后，再边搅拌边加入醋酸镁溶液。
5、由权利要求1或2所述的从林化杂酚中提取天然愈创木酚，其特征是：第五道工序，控制釜内真空度在0.082至0.083MPa，收集釜内温度在148℃至151℃范围内的馏分。
6、由权利要求3所述的从林化杂酚中提取天然愈创木酚，其特征是：第五道工序，控制釜内真空度在0.082至0.083MPa之间，收集釜内温度在148℃至151℃范围内的馏分。
7、由权利要求4所述的从林化杂酚中提取天然愈创木酚，其特征是：第五道工序，控制釜内真空度在0.082至0.083MPa之间，收集釜内温度在148℃至151℃范围内的馏分。
8、由权利要求6所述的从林化杂酚中提取天然愈创木酚，其特征是：第四道工序30％的硫酸用量，其重量份数为2.84份。第五道工序，收集釜内温度在149℃至150℃范围内的馏分。
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