CN111490237A - 含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极及其制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂金属电池领域，公开了一种含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极及其制备与应用，其中含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极，包括锂金属基材以及位于锂金属基材表面的保护层；其中，所述保护层是将阳离子型聚合物溶解在有机溶剂中制得溶液，接着再将所述溶液涂覆至锂金属表面，溶剂挥发后在锂金属表面形成的。该含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极尤其可在锂金属电池中应用。本发明通过采用阳离子型聚合物涂层，可以调解锂离子浓度梯度、缓解浓差极化，促进了锂离子的均匀沉积。并且，该阳离子型聚合物为疏水型聚合物，其涂层可以减缓水、氧对锂金属的腐蚀，降低了锂金属电池的生产成本。

Description

含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极及其制备与应用
技术领域
本发明属于锂金属电池领域，更具体地，涉及一种含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极及其制备与应用，该含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极能够应用于锂金属二次电池。
背景技术
锂离子电池是目前商业化电池中最受欢迎的二次电池之一，然而当前的商业锂离子电池接近于理论能量密度，无法满足电动汽车和电网等高能量密度储能需求。与普通锂离子电池相比，采用碱金属单质为负极的碱金属电池(如，锂金属二次电池)具有极高的理论容量，然而碱金属反应活性很高，能与电解液持续反应，导致电解液的损失、枝晶的生长和电池短路。在锂金属表面涂覆保护层可防止锂金属与电解液的持续反应、抑制锂枝晶的生长，从而实现锂金属的保护。另外，锂金属化学性质活泼，极易与空气中的水、氧反应，导致锂金属的存放和加工必须在干燥间中进行，大幅增加了锂金属电池的成本。因此，亟需开发一种既能抑制锂枝晶生长又具防水功效的锂金属涂层。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极及其制备与应用，通过采用阳离子型聚合物涂层，可以调解锂离子浓度梯度、缓解浓差极化，促进了锂离子的均匀沉积。并且，该阳离子型聚合物为疏水型聚合物，其涂层可以减缓水、氧对锂金属的腐蚀，降低了锂金属电池的生产成本。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极，其特征在于，包括锂金属基材以及位于锂金属基材表面的保护层；其中，所述保护层是将阳离子型聚合物溶解在有机溶剂中制得溶液，接着再将所述溶液涂覆至锂金属表面，溶剂挥发后在锂金属表面形成的。
作为本发明的进一步优选，所述阳离子型聚合物含有咪唑鎓离子、三氮唑鎓离子、吡咯烷鎓离子、吡啶鎓离子、季铵盐鎓离子或季磷盐鎓离子阳离子基团。
作为本发明的进一步优选，所述阳离子型聚合物含有双三氟甲烷磺酰亚胺(TFSI)、双氟磺酰亚胺(FSI)、四氟硼酸(BF4)或六氟磷酸(PF6)阴离子基团。
作为本发明的进一步优选，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)、二甲亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
按照本发明的另一方面，本发明提供了制备上述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极的方法，其特征在于，该方法是将阳离子型聚合物溶解在有机溶剂中制得溶液，接着再将所述溶液涂覆至锂金属表面，溶剂挥发后即可在锂金属表面形成保护层，从而得到含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极。
按照本发明的又一方面，本发明提供了上述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极在锂金属电池中的应用。
按照本发明的再一方面，本发明提供了一种锂金属电池，包括正极、负极及电解液，其特征在于，所述负极具体为上述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极。
作为本发明的进一步优选，所述正极的活性物质为层状尖晶石无机材料、硫单质或者氧气。
作为本发明的进一步优选，所述电解液所采用的非水有机溶剂为1、3-二氧戊烷、乙二醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、氟代乙酸甲酯、氟代乙酸丙酯、γ-丁内酯、环丁砜中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选，所述电解液所采用的盐为LiTFSI、LiFSI、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、NaTFSI、NaFSI、NaClO4中的一种或多种。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，通过在锂金属表面形成保护层，能够对锂金属负极进行保护。本发明中所采用的聚合物保护层，可实现锂离子的均匀沉积，抑制锂枝晶的生成；同时聚合物涂层具有疏水性，使锂金属在空气中得以稳定存放，并具有制备方法简单的特点。此外，本发明还对阳离子型聚合物涂层的组成进行优选控制，能够进一步确保保护效果。
具体说来，本发明能够取得以下有益效果：
1.采用本发明制备方法制备而成的含有阳离子型聚合物涂层的锂金属表面带有正电荷，正电层可以调解锂离子浓度梯度、缓解浓差极化，促进了锂离子的均匀沉积，从而抑制锂枝晶的生长。
2.采用本发明制备方法制备而成的阳离子型聚合物涂层具有疏水性，可以在一定程度上阻隔水分子的渗透、减缓水分子与锂金属的反应速率、提高锂金属在空气中的耐受性，大幅降低锂金属存储和加工成本。
3.本发明采取流延法制备锂金属保护层，方法简单易行，修饰层均匀、致密，与锂金属紧密结合。并且，可适用于不同的电池体系，应用范围广。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的含有阳离子型聚合物涂层的锂金属的SEM截面图。
图2为相较于对比例1，本发明实施例1中制备的含有阳离子型聚合物涂层的锂金属对称电池的循环性性能。
图3为相较于对比例1，本发明实施例1中制备的含有阳离子型聚合物涂层的锂金属的防水性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例中的阳离子聚合物由聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)与双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)在水溶液中进行阴离子交换制得。该阳离子聚合物具有吡咯烷鎓离子与TFSI阴离子。
将上述阳离子聚合物溶解在无水NMP中，得到0.2g/mL的溶液。
将上述溶液在干燥间中(露点低于-35℃)通过流延法涂覆至锂带表面，锂带的宽度为30cm，厚度为100μm。60℃真空干燥6h除去溶剂，得到含有保护层的锂金属，涂层厚度为10μm，其横截面的扫描图片如图1所示。
本实施例的锂金属对称电池采用上述含有保护层的锂金属，电解液为商用锂离子电解液(1M LiPF6溶解于DC/DEC 1/1v/v)，测试其室温循环性能(电流密度1mA cm-2,面积比容量10mAh cm-2)，如图2所示。
将本实施例中的含有保护层的锂金属放置于相对湿度为25％的大气环境中，测试其稳定性，如图3所示。
实施例2
添加剂的制备方法与实施例1基本相同，但采用双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)代替LiTFSI进行阴离子交换。此外，聚合物在NMP中的浓度为0.5g/mL，电解液盐采用1M LiTFSI，有机溶剂采用DOL+DME(1:1，vol)。同样测试锂金属对称电池的室温循环性能、含有保护层的锂金属在空气中的稳定性。
实施例3
本实施例中通过自由基聚合反应制得含有咪唑鎓离子与Br阴离子的阳离子型聚合物，然后通过与四氟硼酸锂(LiBF4)在水溶液中进行阴离子交换制得含有咪唑烷鎓离子与BF4阴离子的阳离子型聚合物。
将上述阳离子聚合物溶解在无水THF中，得到0.1g/mL的溶液。
将上述溶液在干燥间中(露点低于-35℃)通过流延法涂覆至锂带表面，锂带的宽度为30cm，厚度为75μm。室温真空干燥4h除去溶剂，得到含有保护层的锂金属。
本实施例的锂金属对称电池采用上述含有保护层的锂金属，电解液为商用锂离子电解液(1M LiPF6溶解于DC/DEC 1/1v/v)，测试其室温循环性能。
将本实施例中的含有保护层的锂金属放置于相对湿度为25％的大气环境中，测试其稳定性。
实施例4
添加剂的制备方法与实施例3基本相同，但采用LiFSI代替LiBF4进行阴离子交换。此外，聚合物在THF中的浓度为0.2g/mL，电解液盐采用1M LiTFSI，有机溶剂采用DOL+DME(1:1，vol)。同样测试锂金属对称电池的室温循环性能、含有保护层的锂金属在空气中的稳定性。
实施例5
本实施例中通过自由基聚合反应制得含有季铵盐离子与Br阴离子的阳离子型聚合物，然后通过与四氟硼酸锂(LiBF4)在水溶液中进行阴离子交换制得含有季铵盐鎓离子与LiBF4阴离子的阳离子型聚合物。
将上述阳离子聚合物溶解在无水DMSO中，得到0.3g/mL的溶液。
将上述溶液在干燥间中(露点低于-35℃)通过流延法涂覆至锂带表面，锂带的宽度为30cm，厚度为75μm。60℃真空干燥6h除去溶剂，得到含有保护层的锂金属。
本实施例的锂金属对称电池采用上述含有保护层的锂金属，电解液为商用锂离子电解液(1M LiPF6溶解于DC/DEC 1/1v/v)，测试其室温循环性能。
将本实施例中的含有保护层的锂金属放置于相对湿度为25％的大气环境中，测试其稳定性。
实施例6
添加剂的制备方法与实施例5基本相同，但采用LiTFSI代替LiBF4进行阴离子交换。此外，聚合物在DMSO中的浓度为0.1g/mL，电解液盐采用1M LiTFSI，有机溶剂采用DOL+DME(1:1，vol)。同样测试锂金属对称电池的室温循环性能、含有保护层的锂金属在空气中的稳定性。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，锂金属负极没有涂覆聚合物涂层。
表1：对比例1、实施例1的性能列表
室温循环寿命(h) 在空气中保存时间
实施例1 500 5h
对比例1 120 10min
从表1可以看出，在相同条件下，本发明所涉及的含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极具有较长的循环寿命，并在空气中可以稳定存放5个小时。正是由于本发明所涉及的阳离子型聚合物其特殊的结构特点，锂金属表面的正电层可以调解锂离子浓度梯度、缓解浓差极化，促进了锂离子的均匀沉积，从而抑制锂枝晶的生长。同时，阳离子型聚合物涂层具有疏水性，可以在一定程度上阻隔水分子的渗透、减缓水分子与锂金属的反应速率、提高锂金属在空气中的耐受性。
本发明实施例2至实施例6所得锂金属对称电池均可稳定循环400h以上(电流密度1mA cm-2,面积比容量10mAh cm-2)，含有保护层的锂金属放置于相对湿度为25％的大气环境中可稳定存放3h以上。
构建锂金属电池所采用的正极活性物质为硫、氧气、层状尖晶石无机材料(如磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂三元材料)。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极，其特征在于，包括锂金属基材以及位于锂金属基材表面的保护层；其中，所述保护层是将阳离子型聚合物溶解在有机溶剂中制得溶液，接着再将所述溶液涂覆至锂金属表面，溶剂挥发后在锂金属表面形成的。
2.如权利要求1所述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极，其特征在于，所述阳离子型聚合物含有咪唑鎓离子、三氮唑鎓离子、吡咯烷鎓离子、吡啶鎓离子、季铵盐鎓离子或季磷盐鎓离子阳离子基团。
3.如权利要求1或2所述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极，其特征在于，所述阳离子型聚合物含有双三氟甲烷磺酰亚胺(TFSI)、双氟磺酰亚胺(FSI)、四氟硼酸(BF4)或六氟磷酸(PF6)阴离子基团。
4.如权利要求1－3任意一项所述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)、二甲亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
5.制备如权利要求1－4任意一项所述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极的方法，其特征在于，该方法是将阳离子型聚合物溶解在有机溶剂中制得溶液，接着再将所述溶液涂覆至锂金属表面，溶剂挥发后即可在锂金属表面形成保护层，从而得到含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极。
6.如权利要求1－4任意一项所述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极在锂金属电池中的应用。
7.一种锂金属电池，包括正极、负极及电解液，其特征在于，所述负极具体为如权利要求1－4任意一项所述含有阳离子型聚合物涂层的锂金属负极。
8.如权利要求7所述锂金属电池，其特征在于，所述正极的活性物质为层状尖晶石无机材料、硫单质或者氧气。
9.如权利要求7所述锂金属电池，其特征在于，所述电解液所采用的非水有机溶剂为1、3-二氧戊烷、乙二醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、氟代乙酸甲酯、氟代乙酸丙酯、γ-丁内酯、环丁砜中的一种或多种。
10.如权利要求7所述锂金属电池，其特征在于，所述电解液所采用的盐为LiTFSI、LiFSI、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、NaTFSI、NaFSI、NaClO4中的一种或多种。
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