CN111483995A - 一种磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种磷酸铁锂的制备方法。将磷冶炼的磷铁渣加入粉碎机粉碎，过筛，筛上物加入砂磨机内砂磨，磁选，得到的磁选料加入磷酸和碳酸锂，混合搅拌后干燥，得到的干燥料在回转窑内煅烧，同时通入空气，煅烧后得到的第一煅烧料加入葡萄糖溶液，搅拌后加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为300‑450nm,然后喷雾干燥，得到的干燥料炉窑中通入惰性气体煅烧，经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂。本发明以磷铁渣为原料，得到磷酸铁锂材料，本发明得到的磷酸铁锂容量高、电性能优异，且成本低。

Description

一种磷酸铁锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂的制备方法，属于锂电池新能源材料领域。
背景技术
磷铁渣是磷化工副产品，量大价廉，主要成分为磷和磷化铁的混合物，每年产生的量高达数百万吨，如何有效的高附加值的利用此废弃物，成为磷化工生产的重要课题之一。
磷酸铁锂应用于储能，主要得益于其价格低、循环好、容量高，而各种储能电池技术前景出现拐点的一个象征性标志就是每千瓦时(KWh)发电单位成本低于1500元，则需要磷酸铁锂的价格大幅度降低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种磷酸铁锂的制备方法，以磷铁渣为原料，通过磨细后磁选，得到纯度较高的磷铁化合物，然后加入碳酸锂，再混合磷酸，调整铁磷比，经过氧化烧结，从而将得到铁磷锂混合物，然后再配碳后，经过砂磨后再经过喷雾干燥后煅烧，得到磷酸铁锂材料，本发明得到的磷酸铁锂容量高、电性能优异，且成本低，适用于储能领域。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种磷酸铁锂的制备方法，将磷冶炼的磷铁渣加入粉碎机粉碎，然后过200-300目筛，筛上物加入砂磨机内砂磨，砂磨至物料粒径为300-500nm，然后经过3-5级磁选，得到的磁选料加入磷酸和碳酸锂，混合搅拌后干燥，得到的干燥料在回转窑内煅烧，同时通入空气，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为3-5h，得到的第一煅烧料加入葡萄糖溶液，搅拌后加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为300-450nm,然后喷雾干燥，得到的干燥料炉窑中通入惰性气体煅烧，经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂。
所述磷铁渣中铁和磷的总质量分数≥80％，镍钴含量均低于50ppm,铜锌铬含量均低于100ppm。
筛上物加入砂磨机过程，先将筛上物加入纯水浆化，然后加入浆化料总质量的0.1-0.3％的分散剂，浆化料中的固体质量分数为40-45％，搅拌后进入砂磨机，砂磨机内衬陶瓷，腔体内加入直径为0.3-0.5mm的锆球，锆球的填充体积占砂磨机腔体容积的75-85％。
所述磁选过程选用12000-20000GS的磁强度的磁铁进行磁选。
磁选料加入磷酸和碳酸锂过程，得到的混合料中的锂：铁：磷的摩尔比为1.02-1.05:1:1.003-1.005。
干燥料在回转窑内煅烧过程，通入空气维持回转窑内气氛中的氧气体积分数≥18％。
葡萄糖溶液中葡萄糖的质量分数为10-15％，葡萄糖溶液中加入分散剂，分散剂的质量分数为0.5-1％，分散剂为聚乙二醇。
喷雾干燥过程，采用离心式喷雾干燥机，进风温度为200-280℃，出料温度≤90℃，出料粒径为0.5-5μm。
得到的干燥料在惰性气体下煅烧过程，煅烧周期为25-30h，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为100-120℃/h，保温段的温度为720-750℃，保温时间为10-15h，降温至物料温度＜100℃后出料，煅烧过程的惰性气体为氮气，每小时氮气的加入量为炉窑腔体容积的5-10倍，维持煅烧过程炉窑内的压力比大气压高150-200Pa，保温段内的气体湿度低于3％。
本发明以磷铁渣为原料，通过磨细后，将磷化铁以及其他有磁性的物质解离出来，然后经过磁选，得到纯度较高的磷铁化合物(磷+铁含量大于98％)，然后混合碳酸锂和磷酸，调整混合物中的锂、铁、磷的摩尔比，然后通过氧化煅烧，使得铁和磷氧化成三价态和五价态，然后再混合碳源，经过磨细后喷雾干燥，砂磨至浆料粒径为300-450nm，经过喷雾干燥，形成喷雾干燥料，在喷雾干燥过程，一般先形成雾滴，雾滴为含有碳源溶液的浆料，在喷雾干燥过程，水蒸发，碳源结晶析出，包覆在固体颗粒表面，然后经过炉窑中通入惰性气体煅烧，得到磷酸铁锂，整个煅烧过程：煅烧周期为25-30h，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为100-120℃/h，保温段的温度为720-750℃，保温时间为10-15h，降温至物料温度＜100℃后出料，煅烧过程的惰性气体为氮气，每小时氮气的加入量为炉窑腔体容积的5-10倍，维持煅烧过程炉窑内的压力比大气压高150-200Pa，保温段内的气体湿度低于3％。
本发明经过两次煅烧，一次为氧化煅烧，将铁和磷氧化，第二次为惰性气氛下，高温煅烧形成磷酸铁锂，并形成碳包覆层，然后经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂，本发明得到的磷酸铁锂，容量高，电性能优异，特别适合用于储能材料领域。
本发明的有益效果是：以磷铁渣为原料，通过磨细后磁选，得到纯度较高的磷铁化合物，然后加入碳酸锂，再混合磷酸，调整铁磷比，经过氧化烧结，从而将得到铁磷锂混合物，然后再配碳后，经过砂磨后再经过喷雾干燥后煅烧，得到磷酸铁锂材料，本发明得到的磷酸铁锂容量高、电性能优异，且成本低，适用于储能领域。
附图说明
附图1为本发明实施例1的产品的SEM图。
附图2为本发明实施例2的产品的SEM图。
附图3为本发明实施例3的产品的SEM图。
附图4为本发明实施例1和2的产品的XRD图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种磷酸铁锂的制备方法，将磷冶炼的磷铁渣加入粉碎机粉碎，然后过200-300目筛，筛上物加入砂磨机内砂磨，砂磨至物料粒径为300-500nm，然后经过3-5级磁选，得到的磁选料加入磷酸和碳酸锂，混合搅拌后干燥，得到的干燥料在回转窑内煅烧，同时通入空气，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为3-5h，得到的第一煅烧料加入葡萄糖溶液，搅拌后加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为300-450nm,然后喷雾干燥，得到的干燥料炉窑中通入惰性气体煅烧，经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂。
所述磷铁渣中铁和磷的总质量分数≥80％，镍钴含量均低于50ppm,铜锌铬含量均低于100ppm。
筛上物加入砂磨机过程，先将筛上物加入纯水浆化，然后加入浆化料总质量的0.1-0.3％的分散剂，浆化料中的固体质量分数为40-45％，搅拌后进入砂磨机，砂磨机内衬陶瓷，腔体内加入直径为0.3-0.5mm的锆球，锆球的填充体积占砂磨机腔体容积的75-85％。
所述磁选过程选用12000-20000GS的磁强度的磁铁进行磁选。
磁选料加入磷酸和碳酸锂过程，得到的混合料中的锂：铁：磷的摩尔比为1.02-1.05:1:1.003-1.005。
干燥料在回转窑内煅烧过程，通入空气维持回转窑内气氛中的氧气体积分数≥18％。
葡萄糖溶液中葡萄糖的质量分数为10-15％，葡萄糖溶液中加入分散剂，分散剂的质量分数为0.5-1％，分散剂为聚乙二醇。
喷雾干燥过程，采用离心式喷雾干燥机，进风温度为200-280℃，出料温度≤90℃，出料粒径为0.5-5μm。
得到的干燥料在惰性气体下煅烧过程，煅烧周期为25-30h，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为100-120℃/h，保温段的温度为720-750℃，保温时间为10-15h，降温至物料温度＜100℃后出料，煅烧过程的惰性气体为氮气，每小时氮气的加入量为炉窑腔体容积的5-10倍，维持煅烧过程炉窑内的压力比大气压高150-200Pa，保温段内的气体湿度低于3％。
实施例1
一种磷酸铁锂的制备方法，将磷冶炼的磷铁渣加入粉碎机粉碎，然后过250目筛，筛上物加入砂磨机内砂磨，砂磨至物料粒径为450nm，然后经过4级磁选，得到的磁选料加入磷酸和碳酸锂，混合搅拌后干燥，得到的干燥料在回转窑内煅烧，同时通入空气，煅烧温度为550℃，煅烧时间为4h，得到的第一煅烧料加入葡萄糖溶液，搅拌后加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为420nm,然后喷雾干燥，得到的干燥料炉窑中通入惰性气体煅烧，经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂。
所述磷铁渣中铁和磷的总质量分数≥80％，镍钴含量均低于50ppm,铜锌铬含量均低于100ppm。
筛上物加入砂磨机过程，先将筛上物加入纯水浆化，然后加入浆化料总质量的0.15％的分散剂，浆化料中的固体质量分数为42％，搅拌后进入砂磨机，砂磨机内衬陶瓷，腔体内加入直径为0.3mm的锆球，锆球的填充体积占砂磨机腔体容积的80％。
所述磁选过程选用12500GS的磁强度的磁铁进行磁选。
磁选料加入磷酸和碳酸锂过程，得到的混合料中的锂：铁：磷的摩尔比为1.03:1:1.004。
干燥料在回转窑内煅烧过程，通入空气维持回转窑内气氛中的氧气体积分数≥18％。
葡萄糖溶液中葡萄糖的质量分数为12％，葡萄糖溶液中加入分散剂，分散剂的质量分数为0.8％，分散剂为聚乙二醇。
喷雾干燥过程，采用离心式喷雾干燥机，进风温度为260℃，出料温度≤90℃，出料粒径为0.95μm。
得到的干燥料在惰性气体下煅烧过程，煅烧周期为28h，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为110℃/h，保温段的温度为740
℃，保温时间为14h，降温至物料温度＜100℃后出料，煅烧过程的惰性气体为氮气，每小时氮气的加入量为炉窑腔体容积的8倍，维持煅烧过程炉窑内的压力比大气压高180Pa，保温段内的气体湿度低于3％。
最终得到的磷酸铁锂的检测数据如下：
Figure BDA0002456662330000041
Figure BDA0002456662330000051
实施例2
一种磷酸铁锂的制备方法，将磷冶炼的磷铁渣加入粉碎机粉碎，然后过225目筛，筛上物加入砂磨机内砂磨，砂磨至物料粒径为400nm，然后经过5级磁选，得到的磁选料加入磷酸和碳酸锂，混合搅拌后干燥，得到的干燥料在回转窑内煅烧，同时通入空气，煅烧温度为580℃，煅烧时间为4.5h，得到的第一煅烧料加入葡萄糖溶液，搅拌后加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为400nm,然后喷雾干燥，得到的干燥料炉窑中通入惰性气体煅烧，经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂。
所述磷铁渣中铁和磷的总质量分数≥80％，镍钴含量均低于50ppm,铜锌铬含量均低于100ppm。
筛上物加入砂磨机过程，先将筛上物加入纯水浆化，然后加入浆化料总质量的0.15％的分散剂，浆化料中的固体质量分数为43％，搅拌后进入砂磨机，砂磨机内衬陶瓷，腔体内加入直径为0.4mm的锆球，锆球的填充体积占砂磨机腔体容积的80％。
所述磁选过程选用15000GS的磁强度的磁铁进行磁选。
磁选料加入磷酸和碳酸锂过程，得到的混合料中的锂：铁：磷的摩尔比为1.04:1:1.005。
干燥料在回转窑内煅烧过程，通入空气维持回转窑内气氛中的氧气体积分数≥18％。
葡萄糖溶液中葡萄糖的质量分数为14％，葡萄糖溶液中加入分散剂，分散剂的质量分数为0.8％，分散剂为聚乙二醇。
喷雾干燥过程，采用离心式喷雾干燥机，进风温度为245℃，出料温度≤90℃，出料粒径为1.2μm。
得到的干燥料在惰性气体下煅烧过程，煅烧周期为28h，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为114℃/h，保温段的温度为735℃，保温时间为14h，降温至物料温度＜100℃后出料，煅烧过程的惰性气体为氮气，每小时氮气的加入量为炉窑腔体容积的10倍，维持煅烧过程炉窑内的压力比大气压高165Pa，保温段内的气体湿度低于3％。
最终得到的磷酸铁锂的检测数据如下：
Figure BDA0002456662330000052
Figure BDA0002456662330000061
实施例3
一种磷酸铁锂的制备方法，将磷冶炼的磷铁渣加入粉碎机粉碎，然后过300目筛，筛上物加入砂磨机内砂磨，砂磨至物料粒径为500nm，然后经过4级磁选，得到的磁选料加入磷酸和碳酸锂，混合搅拌后干燥，得到的干燥料在回转窑内煅烧，同时通入空气，煅烧温度为580℃，煅烧时间为5h，得到的第一煅烧料加入葡萄糖溶液，搅拌后加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为420nm,然后喷雾干燥，得到的干燥料炉窑中通入惰性气体煅烧，经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂。
所述磷铁渣中铁和磷的总质量分数≥80％，镍钴含量均低于50ppm,铜锌铬含量均低于100ppm。
筛上物加入砂磨机过程，先将筛上物加入纯水浆化，然后加入浆化料总质量的0.15％的分散剂，浆化料中的固体质量分数为45％，搅拌后进入砂磨机，砂磨机内衬陶瓷，腔体内加入直径为0.45mm的锆球，锆球的填充体积占砂磨机腔体容积的85％。
所述磁选过程选用15000GS的磁强度的磁铁进行磁选。
磁选料加入磷酸和碳酸锂过程，得到的混合料中的锂：铁：磷的摩尔比为1.035:1:1.0045。
干燥料在回转窑内煅烧过程，通入空气维持回转窑内气氛中的氧气体积分数≥18％。
葡萄糖溶液中葡萄糖的质量分数为13％，葡萄糖溶液中加入分散剂，分散剂的质量分数为0.8％，分散剂为聚乙二醇。
喷雾干燥过程，采用离心式喷雾干燥机，进风温度为240℃，出料温度≤90℃，出料粒径为2.1μm。
得到的干燥料在惰性气体下煅烧过程，煅烧周期为28h，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为115℃/h，保温段的温度为735℃，保温时间为14h，降温至物料温度＜100℃后出料，煅烧过程的惰性气体为氮气，每小时氮气的加入量为炉窑腔体容积的8倍，维持煅烧过程炉窑内的压力比大气压高180Pa，保温段内的气体湿度低于3％。
最终得到的磷酸铁锂的检测数据如下：
指标 铁磷比 水分 D10 D50 D90
数值 0.993 657ppm 2.35μm 1.24μm 6.78μm
松装密度 Cd Co Pb Ca Na
0.51g/mL 15.4ppm 13.9ppm 11.3ppm 68.8ppm 31.8ppm
Si Ni Mg Zn Al Ti
224.8ppm 23.5ppm 214.9ppm 22.8ppm 45.6ppm 127.4ppm
Li 振实密度 硫 BET C
4.43％ 0.91g/mL 93.6ppm 19.6m<sup>2</sup>/g 2.54％
将实施例1-3制备的磷酸铁锂做SEM，结果如图1-3所示，得到的磷酸铁均为颗粒状，接近类球形，表面明显有碳包覆，单晶颗粒在200-500nm之间。
将实施例1-2的磷酸铁锂做XRD，结果如图4所示，从XRD图看，实施例1和2得到的磷酸铁锂为高结晶度磷酸铁锂，无明显杂峰。
将实施例1-3制备的磷酸铁锂制备成扣电，测试其电化学性能，正极片的组装按照m(活性物质)：m(乙炔黑)：m(聚偏氟乙烯PVDF)＝90：5：5计量比进行混合,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂调制成正极浆料,将浆料均匀涂敷在铝箔上，于110℃干燥12h后冲压成正极片,极片质量严格控制在60～70mg之间，在充满氩气的手套箱中,以金属锂片为负极,电解液为1mol/L的LiPF6/EC+DEC+EMC(体积比为1：1：1),隔膜为Celgard2400,组装成型号为CR2032扣式电池。用上海正方电子设备有限公司生产的DC-5C电化学性能测试仪在0.2C(0.2mA/cm2)倍率下、温度为25±.5℃、2.0-4.2V之间进行充放电测试,循环50次，检测各样品的电化学性能，最终得到的磷酸铁锂结果如下：
Figure BDA0002456662330000071
Figure BDA0002456662330000081
压实密度的测试方法为，称取1g的粉末，放在压实密度测试仪上的模具上，模具的直径为3cm,在压力为3T情况下压至体积不再变化为止，用质量除以体积得到粉体压实密度。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，将磷冶炼的磷铁渣加入粉碎机粉碎，然后过200-300目筛，筛上物加入砂磨机内砂磨，砂磨至物料粒径为300-500nm，然后经过3-5级磁选，得到的磁选料加入磷酸和碳酸锂，混合搅拌后干燥，得到的干燥料在回转窑内煅烧，同时通入空气，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为3-5h，得到的第一煅烧料加入葡萄糖溶液，搅拌后加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为300-450nm,然后喷雾干燥，得到的干燥料炉窑中通入惰性气体煅烧，经过粉碎、筛分、除铁和包装，得到磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述磷铁渣中铁和磷的总质量分数≥80％，镍钴含量均低于50ppm,铜锌铬含量均低于100ppm。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：筛上物加入砂磨机过程，先将筛上物加入纯水浆化，然后加入浆化料总质量的0.1-0.3％的分散剂，浆化料中的固体质量分数为40-45％，搅拌后进入砂磨机，砂磨机内衬陶瓷，腔体内加入直径为0.3-0.5mm的锆球，锆球的填充体积占砂磨机腔体容积的75-85％。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述磁选过程选用12000-20000GS的磁强度的磁铁进行磁选。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：磁选料加入磷酸和碳酸锂过程，得到的混合料中的锂：铁：磷的摩尔比为1.02-1.05:1:1.003-1.005。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：干燥料在回转窑内煅烧过程，通入空气维持回转窑内气氛中的氧气体积分数≥18％。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：葡萄糖溶液中葡萄糖的质量分数为10-15％，葡萄糖溶液中加入分散剂，分散剂的质量分数为0.5-1％，分散剂为聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：喷雾干燥过程，采用离心式喷雾干燥机，进风温度为200-280℃，出料温度≤90℃，出料粒径为0.5-5μm。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：得到的干燥料在惰性气体下煅烧过程，煅烧周期为25-30h，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为100-120℃/h，保温段的温度为720-750℃，保温时间为10-15h，降温至物料温度＜100℃后出料，煅烧过程的惰性气体为氮气，每小时氮气的加入量为炉窑腔体容积的5-10倍，维持煅烧过程炉窑内的压力比大气压高150-200Pa，保温段内的气体湿度低于3％。
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