CN111454046B - 一种注浆陶瓷泥浆制备方法、制备的泥浆及注浆陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及注浆陶瓷领域,公开了一种注浆陶瓷泥浆制备方法、制备的泥浆及注浆陶瓷,其注浆陶瓷泥浆制备方法中针对石英、高岭土、球土、煅烧焦宝体系的注浆陶瓷泥浆制备,获得注浆陶瓷泥浆注浆制备生坯后,具有降低生坯烧结温度的效果,同时提高陶瓷成品率以并降低溶洞缺陷的出现概率;其获得的注浆陶瓷,坯体色泽白皙,烧制温度低,成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及注浆陶瓷制备领域,尤其涉及一种注浆陶瓷泥浆制备方法、制备的泥浆及注浆陶瓷。
背景技术
注浆陶瓷是由注浆成型法生产坯体并进行烧制得到的陶瓷。注浆成型法是将坯料制成的泥浆注入石膏模型中,利用石膏吸水性,使得靠近石膏模型内壁的部分泥浆中的水份被多孔质的石膏吸吮,进而在石膏模型内壁形成与石膏模型内壁同样形状的泥层,这个泥层随着时间的增加而加厚,停留一段时间后,倾去投中多余泥浆,而靠近石膏模型内壁的泥料层则留在石膏模型内;再过一段时间,泥层自然地收缩而与石膏模型脱离,即可把形成的生坯取出。故而在注浆陶瓷的生产过程中泥浆的成分成为了除烧制温度外另一重要决定因素,影响着坯体的型材情况以及烧制后获得陶瓷的品质。
现有泥浆多为黏土、陶土、滑石等制得,例如授权公告号为CN105712697B的中国专利“一种卫生陶瓷泥浆及其制备工艺”,其中公开了一种陶瓷泥浆,其主要由下列重量份的原料组成:伊利石型粘土30~70,高岭土5~15,球土6~14,钾长石8~13,叶腊石5~10,绢云母5~10,白云石0.1~3,水40~45。其中现有技术中为降低陶瓷烧制温度,对泥浆进行改进,例如加入云母、云石等物质,在应用过程中通过降低坯体中固体平均的熔点,的确降低了陶瓷烧结温度。但由于低熔点的原料掺入,使得烧制陶瓷中出现熔洞(坯体表面呈现凹下不规则的带色或不带色的小坑),且溶洞现象随温度控制波动加大而增大。
以泥浆配料:石英13~15质量份、高岭土10~21质量份、球土32~36质量份、煅烧焦宝石33~38质量份为例,添加7~8质量份绢云母5~10,烧结温度由1220℃降低至目前的1120℃,但原烧结后废品率为7~8%提升至10~15%,其中废品中出现熔洞占比由原13~15%提升34~40%,故使得成品率降低,且若工艺温度控制不当,烧结温度提高至1150℃,废品率会进一步提升,废品中出现熔洞率达到38~45%。
故而该降低烧结熔点的技术使用对象上受到一定限制,希望就其进一步改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法,其具有降低陶瓷烧结温度的效果的同时,对陶瓷成品率提高,以及降低溶洞缺陷的出现概率;
本发明的第二个目的在于提供一种注浆用陶瓷泥浆,注浆生产得到的生坯烧结温度降低,节约能源,且成品率高;
本发明的第三个目的在于提供一种注浆陶瓷,坯体色泽白皙,烧制温度低,成品率高。
为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:
一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法,泥浆包括以下原料混合制得:
石英,所述石英为粉料;
废瓷粉,所述废瓷粉为粉料,所述废瓷粉中成分为SiO2:66.31~67.38wt%,Al2O3:24.06~25.13wt%,TiO2:0.64~0.75wt%,Fe2O3:1.44~1.76wt%,CaO:0.64~1.07wt%,MgO:0.48~0.7wt%,K2O:3.1~3.53wt%,Na2O:1.18~1.50wt%;
高岭土,所述高岭土为粉料;
球土,所述球土为粉料;
煅烧焦宝石,所述煅烧焦宝石为粉料,所述煅烧焦宝石为煅烧后的焦宝石;
低熔料,所述低熔料为粉料的云母,最大粒径小于20μm,所述云母Fe、Cu总含量小于3.6wt%,含水量小于1wt%;
烧制辅料,所述烧制辅料主要成分为氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或多种,所述烧制辅料用量与低熔料用量相关,所述烧制辅料为氧化铝、氧化镁中一种或多种后的体积与低熔料体积比为1.02;
其制备方法包括以下步骤,
S1:将低熔料与烧制辅料混合,混合均匀后再960~980℃下进行加热烧制,烧制时间为30min,待烧制成品冷却后进行破碎,得到粒径为8μm的混合烧料;
S2:按质量份数将石英13~15份、废瓷粉8~10份、高岭土5~8份、球土32~36份、煅烧焦宝石33~38份、混合烧料14~18份和水混合,并球磨得到粗磨泥浆,
S3:保持对粗磨泥浆的搅拌,进行陈腐,陈腐时间为3天,陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水,保持泥浆体积稳定,得到注浆陶瓷用泥浆。
通过采用上述技术方案,此处对本发明中使用的一些名词给予定义解释:
基料:占据陶瓷泥浆中固态成分的原料,影响烧制获得陶瓷色泽、强度、密度等理化性能的重要影响;
生坯:由陶瓷泥浆注入石膏模具脱水、脱模后得到;
坯体:合格的生坯经过高温烧制烧结得到;
陶瓷:合格的生坯经过高温烧制烧结得到,或由合格坯体上釉后继续烧制得到;
石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石、低熔料以及烧结辅料作为陶瓷泥浆的基料,以石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石确定坯体白色底色,提高坯体色泽纯度,同时也对坯体表面瑕疵要求进一步提高;
添加废瓷粉,将废瓷破碎成分进行部分回收利用,减少废料的产生,绿色环保;
添加云母的低熔料,要求云母Fe、Cu总含量小于3.6wt%,避免低熔料添加带入大量铁的化合物、铜的化合物引起陶瓷斑点瑕疵,同时降低注浆获得的泥坯整体烧结所需温度;
制备工艺中将低熔料与烧结辅料一同烧结,烧结过程中去除低熔料中的自由水、结晶水、大部分的结合水,该部分的水分由于结合于低熔料矿物内或矿物颗粒内部中,是依靠石膏模具难以脱除的水分,由此减少低熔料原有含水量;
烧结辅料选用氢氧化铝或氢氧化镁,其吸附性较好与低熔料混合相容性好,混合烧结时烧结辅料中先脱水形成氧化物,水分释放过程中留下大量的孔道,随温度继续提升低熔料熔融后沿孔道渗入氧化物内,两者混合烧结致密,减少混合烧料内孔洞,降低混合烧料渗透性;
同时烧结温度达到低熔料熔融要求而远低于氧化物熔融温度,且由于烧结辅料脱水形成氧化物过程水分释放、水分挥发,导致氧化物颗粒与氧化物颗粒之间致密性较差,氧化物随烧结塌陷,氧化物包裹熔融的低熔料,对低熔料进行保护,在表面局部或整体包覆形成阻隔层,减少低熔料在混合烧料内吸水的可能;另一方面还使得在混合烧料破碎时破碎面沿氧化物-氧化物的界面破裂;
由此生坯中低熔料经过在前烧结后成分均化,含水量降低,后续吸水少,生坯烧制过程中低熔料熔融时避免了成分不均导致局部体积变化不均匀形成凹陷,以及避免了低熔料熔融时水分汽化先鼓气、释放后塌陷导致形成的表面凹陷,进而减小低熔料加入导致坯体表面产生熔洞的凹陷程度,对原有可能产生的较深熔洞转化为较浅的熔洞,对原有可能产生的较浅熔洞消除;
辅助烧料脱水分解后得到的氧化物还对坯体强度、耐腐蚀性能等进行提升,尤其是在色泽外观方面提升较为明显;
另一方面,低熔料与烧结辅料一同烧结再粉碎得到混合烧料,混合烧料中低熔料与烧制辅料脱水得到的氧化物保持混合状态,破坏低熔料原有片状结构的存在方式,便于低熔料与陶瓷泥浆中其他固态成分、水的混合均匀,防止陶瓷泥浆中低熔料相互贴附形成大片的聚集粒或聚集块,避免生坯中局部低熔料密度过高烧结时低熔料熔融向四周流动而在原地形成凹陷,继而减少熔洞缺陷产生的可能。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述S1中低熔料与烧制辅料的混合方法如下:将低熔料的粉料加入氯化铝、氯化镁的一种或混合的溶液中,保持搅拌使低熔料粉粒在溶液中翻滚,加入pH调节剂,使得对应存在的Al3+、Mg2+中一种或多种,以氢氧化物凝胶的形式析出,并包覆低熔料粉粒,过滤、水洗、干燥去除自由水后再进行S1中的烧制。
通过采用上述技术方案,低熔料粉体分散在氯化盐溶液中作为促进氢氧化物(辅助烧料)析出的“核”,辅助烧料以低熔料粉体为中心析出并对低熔料粉体进行包覆,提高辅助烧料对低熔料粉体的包覆效果,以此提升混合烧料中氧化物对低熔料的包覆效果,提升抑制低熔料再次吸水的效果以及提高低熔料在混合烧料中稀释分散的效果。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述低熔料筛铁后采用水洗筛选分离粒径小于2μm的粉粒,所述低熔料中粒径小于2μm的粉料占比小于2wt%。
通过采用上述技术方案,低熔料在破碎以及筛铁过程中会产生粒度小于2μm的颗粒,过于细小的低熔料粉粒在氯化液溶液中分散效果反而较差,过于细小的低熔料粉末自身会汇集粘结成疏松的大颗粒,大颗粒中夹带自由水,难除尽;大颗粒被辅助烧料包覆后烧结,在原位置形成空腔大于低熔料熔融的体积,导致混合烧料烧结均匀度差,微小孔洞增多,以此获得的烧结粉末对坯体烧制时扩散渗透效果减小,烧制获得陶瓷收缩不一致、开裂的废品率提升;
由此处对低熔料粉料与辅助烧料粉料采用将低熔料分散在以辅助烧料前驱体氯化盐溶液,再使辅助烧料析出混合而言,由此处将粒度小于2μm的颗粒大部分分离,进而避免陶瓷收缩不一致的废品率提升。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述泥浆原料按质量份数石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石35份、混合烧料18份,所述混合烧料由低熔料、烧制辅料按质量比为0.4331直接混合烧制得到。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述泥浆原料按质量份数为石英15份、废瓷粉9份、高岭土7份、球土35份、煅烧焦宝石34份、混合烧料18份,所述烧结辅料为氢氧化铝。
为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:
一种注浆用陶瓷泥浆,由上述的注浆用陶瓷泥浆的制备方法制备得到。
为实现上述第三个目的,本发明提供了如下技术方案:
一种注浆陶瓷,包括坯体,所述坯体所用注浆泥浆为上述注浆用陶瓷泥浆。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1.制备注浆陶瓷泥浆时,将低熔料与烧结辅料一同烧结,烧结辅料脱水分解的氧化物与熔融的低熔料混合获得烧结致密的混合烧料,烧制过程中减少低熔料原有含水量,而获得的混合烧料中氧化物包裹熔融的低熔料,对低熔料进行阻隔,减少低熔料在混合烧料内吸水的可能,由此生坯中低熔料经过在前烧结后成分均化,含水量降低,后续吸水少,生坯烧制过程中避免低熔料成分不均和低熔料熔融时水分汽化先鼓气、释放后塌陷导致形成的表面凹陷,进而减小低熔料加入导致坯体表面产生熔洞的凹陷程度,对原有可能产生的较深熔洞转化为较浅的熔洞,对原有可能产生的较浅熔洞消除;
2.低熔料与烧结辅料一同烧结再粉碎得到混合烧料,混合烧料中低熔料与烧制辅料脱水得到的氧化物保持混合状态,破坏低熔料原有片状结构的存在方式,便于低熔料与陶瓷泥浆中其他固态成分、水的混合均匀,防止陶瓷泥浆中低熔料相互贴附形成大片的聚集粒或聚集块,避免生坯中局部低熔料密度过高烧结时低熔料熔融向四周流动而在原地形成凹陷,继而减少熔洞缺陷产生的可能;
3.低熔料与烧结辅料的混合方式采用低熔料粉体分散在辅助烧料前驱体氯化盐(氯化铝、氯化镁中的一种或多种)溶液中作为促进辅助烧料析出的“核”,提高烧结辅料对低熔料粉体的包覆效果,以此提升混合烧料中氧化物对低熔料的包裹效果,提升抑制低熔料再次吸水的效果以及提高低熔料在混合烧料中稀释分散的效果,进一步提高生坯烧制成品率以及进一步降低废品中熔洞出现率;
4.对低熔料粉料与辅助烧料粉料采用将低熔料分散在以辅助烧料前驱体氯化盐溶液,再使辅助烧料析出混合而言,将粒度小于2μm的颗粒大部分分离,进而避免陶瓷收缩不一致的废品率提升,提高成品率。
具体实施方式
此处对本发明中使用的一些名词给予定义解释:
基料:占据陶瓷泥浆中固态成分的原料,影响烧制获得陶瓷色泽、强度、密度等理化性能的重要影响。
生坯:由陶瓷泥浆注入石膏模具脱水、脱模后得到。
坯体:合格的生坯经过高温烧制烧结得到。
陶瓷:合格的生坯经过高温烧制烧结得到,或由合格坯体上釉后继续烧制得到。
[原料]
石英,为粉料,购获于邢台军朝滤料有限公司,经过破碎筛分得到粉料粒径为10μm。
废瓷粉,为粉料,经过筛分得到粉料粒径8μm。废瓷粉来源本厂生产废瓷,成分为SiO2:66.31~67.38wt%,Al2O3:24.06~25.13wt%,TiO2:0.64~0.75wt%,Fe2O3:1.44~1.76wt%,CaO:0.64~1.07wt%,MgO:0.48~0.7wt%,K2O:3.1~3.53wt%,Na2O:1.18~1.50wt%以及其他余量杂质。
高岭土,为粉料,购获于灵寿县成和矿产品加工厂,经过破碎筛分得到粉料粒径为8μm。
球土,全称球粘土,购获于吉林市红阳耐火材料厂,经过破碎筛分得到粉料粒径为12μm。
煅烧焦宝石,购获于淄博岩瑞耐火材料有限公司的45#煅烧焦宝石,粒径小于8μm;低熔料,为粉料的云母,购获于滁州格锐矿业有限责任公司GB-8绢云母粉料以及绢云母定制产品,最大粒径小于20μm,且Fe、Cu总含量小于3.6wt%,密度为2.65~2.68g/cm3,含水量小于1wt%。
此处低熔料Fe、Cu总含量小于3.6wt%,根据本发明用量,低熔料Fe、Cu总含量大于3.6wt%后,坯体表面形成斑点导致的废品率提升明显,低熔料Fe、Cu总含量大于3.6wt%后对实际生产意义不大,且对废品率产生影响大。
烧制辅料,为氢氧化铝胶、氢氧化镁凝胶中的一种或多种,自行制备得到。
制备例1,
低熔料的加工:
选用Fe、Cu总含量小于3.6wt%的云母进行破碎、研磨、气流磨破碎后得到云母粉,筛分最大粒径小于20μm的粉料作为低熔料。此处直接购获滁州格锐矿业有限责任公司已经破碎的产品,进行筛分去除粒度大于20μm的粉料得到低熔料,对低熔料取样检测,其粒度范围检测、含水量检测、[Fe、Cu总含量]检测、真实密度检测独立进行,检测结果如下表表1所示。
表1.制备例1中低熔料粒度分布情况
制备例2,
低熔料的加工:
选用Fe、Cu总含量小于3.6wt%的云母进行破碎、研磨、气流磨破碎后得到云母粉,筛分得到最大粒径小于20μm的粉料,此处直接购获滁州格锐矿业有限责任公司已经破碎的产品,进行筛分去除粒度大于20μm的粉体,再对最大粒径小于20μm的粉料水洗过滤,去除粒度小于2μm的粉体,烘干后作为低熔料。对低熔料取样检测,其粒度范围检测、含水量检测、[Fe、Cu总含量]检测、真实密度检测独立进行,检测结果如下表表2所示。
表2.制备例2中低熔料粒度分布情况
制备例3,
烧结辅料的制备(氢氧化铝),其步骤如下:
以氯化铝为原料配制浓度为30wt%的氯化铝溶液,向30wt%氯化铝溶液加入氢氧化钠粉体,调节混合溶液的pH至11;
继续搅拌30min后,边搅拌边添加浓度为18wt%的盐酸调节pH溶液至4.7,过滤,用水清洗过滤物后将过滤物在60℃下烘干后备用;
将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为5μm的烧结辅料的粉末,真实密度为3.92g/m3。
制备例4,
烧结辅料的制备(氢氧化镁),其步骤如下:
以氯化镁为原料配制浓度为30wt%的氯化镁溶液,向30wt%氯化镁溶液搅拌边添加氢氧化钠粉体,调节混合溶液的pH至10,过滤,用水清洗过滤物后将过滤物在60℃下烘干后备用;将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为5μm的烧结辅料的粉末,密度为3.58g/m3。
制备例5,
烧结辅料的制备(氢氧化铝和氢氧化镁复配),其步骤如下:
以氯化铝为原料配制浓度为30wt%的氯化铝溶液,以氯化镁为原料配制浓度为30wt%的氯化镁溶液,将浓度为30wt%的氯化铝溶液和浓度为30wt%的氯化镁溶液按质量比1:0.8的比例混合;
取10kg混合溶液,边搅拌边添加氢氧化钠粉体,调节混合溶液的pH至11,并;
继续搅拌30min后,边搅拌边添加浓度为18wt%的盐酸调节pH至4.7,搅拌10min,用水清洗过滤物后将过滤物在60℃下烘干后备用;
将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为5μm的烧结辅料的粉末。
制备例6,
混合烧料的制备(氢氧化铝和低熔料),其步骤如下:
以氯化铝为原料配制浓度为30wt%的氯化铝溶液,1000kg的30wt%氯化铝溶液加入氢氧化钠粉体,调节混合溶液的pH至11,并继续搅拌30min;向溶液中再加入76.01kg的制备例1的低熔料,加完后搅拌使低熔料粉粒保持在溶液中翻滚,再添加浓度为18wt%的盐酸调节pH至4.7,过滤,用水清洗过滤物后,将过滤物在60℃下烘干后重251.5kg;
将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下烧结,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为8μm的混合烧料的粉末。
制备例7,
混合烧料的制备(氢氧化镁和低熔料),其步骤如下:
以氯化镁为原料配制浓度为30wt%的氯化镁溶液,向10kg的30wt%氯化镁溶液向溶液中再加入92.16kg制备例1的低熔料,加完后搅拌使低熔料粉粒保持在溶液中翻滚,再添加入氢氧化钠粉体,调节混合溶液的pH至10,过滤,用水清洗过滤物后,将过滤物在60℃下烘干后重275.92kg;
将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为8μm的混合烧料的粉末。
制备例8,
混合烧料的制备(氢氧化铝、氢氧化镁和低熔料复配),其步骤如下:
以氯化铝为原料配制浓度为30wt%的氯化铝溶液,以氯化镁为原料配制浓度为30wt%的氯化镁溶液,将浓度为30wt%的氯化铝溶液和浓度为30wt%的氯化镁溶液按质量比1:0.8的比例混合,得到混合溶液;
取10kg的混合溶液,再加入84.86kg制备例1的低熔料,加完后搅拌使低熔料粉粒保持在溶液中翻滚,再加氢氧化钠粉体,调节混合溶液的pH至11,并继续搅拌3min,再添加浓度为18wt%的盐酸调节pH至4.7,搅拌5min,用水清洗过滤物后,将过滤物在60℃下烘干后重264.03kg。
将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为8μm的混合烧料的粉末。
制备例9,
混合烧料的制备(氢氧化镁和低熔料),与制备例6同,其区别之处在使用的为制备例2的低熔料,低熔料加入量为76.88kg,过滤物在60℃下烘干后重252.37kg。
制备例10,
混合烧料的制备(氢氧化镁和低熔料),与制备例7同,其区别之处在使用的为制备例2的低熔料,低熔料加入量为93.21kg,过滤物在60℃下烘干后重276.96kg。
制备例11,
混合烧料的制备(氢氧化铝、氢氧化镁和低熔料复配),与制备例8相同,其区别之处在使用的为制备例2的低熔料,低熔料加入量为84.86kg,过滤物在60℃下烘干后重264.03kg。
实施例1~6,
一种注浆用陶瓷泥浆,其制备方法以下:
S1:选取制备例1或制备例2中的一种低熔料的粉料、制备例3~5中的一种烧制辅料的粉料混合(混合比参见下表3),混合均匀后按500g为一份,压制成块放入模具内;
将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为8μm的混合烧料的粉末;
S2:称取石英140kg、废瓷粉90kg、高岭土60kg、球土340kg、煅烧焦宝石380kg、混合烧料170kg混合得到固混料,将固混料与水按1:0.3混合,并球磨得到粗磨泥浆;
S3:保持对粗磨泥浆的搅拌,进行陈腐,陈腐时间为3天,陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水,保持泥浆体积稳定,得到注浆陶瓷用泥浆。
实施例1~6低熔料和烧制辅料的具体参数如下表3所示。
表3.实施例1~6低熔料和烧制辅料的具体参数
实施例7~12,
一种注浆用陶瓷泥浆,其制备方法以下:
S1:选取制备例6~11中的一种混合烧料的粉末;
S2:按质量份数称取石英140kg、废瓷粉90kg、高岭土60kg、球土340kg、煅烧焦宝石380kg、混合烧料170kg混合得到固混料,将固混料与水按1:0.3混合,并球磨得到粗磨泥浆;
S3:保持对粗磨泥浆的搅拌,进行陈腐,陈腐时间为3天,陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水,保持泥浆体积稳定,得到注浆陶瓷用泥浆。
实施例7~12中混合烧料的具体参数如下表4所示。
表4.实施例7~12低熔料和烧制辅料的具体参数
实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
混合烧料 | 制备例6 | 制备例7 | 制备例8 | 制备例9 | 制备例10 | 制备例11 |
按实施例7~12所制备得到的注浆陶瓷泥浆,在使用其进行注浆制备陶瓷样品,此处样品要求为外尺寸10cm*10cm*5cm的中空陶瓷,且生坯壁厚为0.8±0.1cm,每组实施例制备成型试样数量为1000只。
将实施例7~12注浆获得的陶瓷样品进行烧制,烧制温度为1120℃,烧制气氛游离氧含量控制为4~5%(体积),烧制时间为7h。对烧制的样品质量进行检测,检测结果如表5所示。
对比例1,
一种注浆用陶瓷泥浆,基于实施例1的基础上,其区别之处在于混合烧料用量为0,低熔料和烧制辅料直接在S2中加入混合得到固混料,并制备注浆陶瓷泥浆。
对比例2,
一种注浆用陶瓷泥浆,基于实施例2的基础上,其区别之处在于混合烧料用量为0,低熔料和烧制辅料直接在S2中加入混合得到固混料,并制备注浆陶瓷泥浆。
对比例3,
一种注浆用陶瓷泥浆,基于实施例3的基础上,其区别之处在于混合烧料用量为0,低熔料和烧制辅料直接在S2中加入混合得到固混料,并制备注浆陶瓷泥浆。
按对比例1~3所制备得到的注浆陶瓷泥浆,在使用其进行注浆制备陶瓷样品,此处样品要求为外尺寸10cm*10cm*5cm的中空陶瓷,且生坯壁厚为0.8±0.1cm,每组实施例制备成型试样数量为1000只。
将对比例1~3注浆获得的陶瓷样品进行烧制,烧制温度为1120℃,烧制气氛游离氧含量控制为4~5%(体积),烧制时间为7h。对烧制的样品质量进行检测,检测结果如表5所示。
表5.实施例1~12和对比例1~3所得注浆陶瓷样品测试结果
从表5中可知,实施例1的废品率和废品中熔洞出现率均低于对比例1,实施例2的废品率和废品中熔洞出现率均低于对比例2,实施例2的废品率和废品中熔洞出现率均低于对比例2,故本发明将低熔料与辅助烧料先混合烧制再破碎得到混合烧料,继而在与其他基料混合制备注浆陶瓷泥浆,可使陶瓷的废品率下降,同时减小废品中熔洞出现率。
再者,实施例7的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例1,实施例8的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例2,实施例9的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例3可知,本发明中对低熔料与辅助烧料混合时,采用将低熔料分散在以辅助烧料前驱体——氯化盐(氯化铝、氯化镁中一种或两种)溶液中,再调节pH,低熔料粉体作为辅助烧料析出的核,辅助烧料析出形成凝胶将低熔料包覆,提高辅助烧料对低熔料粉体的包裹效果和混合效果,进一步降低了废品率以及废品中熔洞出现率。
另一方面,实施例1~3和实施例7~9采用未分离小于2μm粒度粉体的低熔料,实施例4~6和实施例10~12采用分离了大部分小于2μm粒度粉体的低熔料,
其中实施例1的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例4,实施例2的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例5,实施例3的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例6可知,对于低熔料粉料与辅助烧料粉料直接混合烧结而言,低熔料粉体中含带粒度细小的粉体有利于混合烧料烧结致密,降低废品率和废品中熔洞出现率。
但对于低熔料粉料与辅助烧料粉料采用将低熔料分散在以辅助烧料前驱体氯化盐溶液,再使辅助烧料析出混合而言,实施例7的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例10,实施例8的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例11,实施例9的废品率和废品中熔洞出现率均低于实施例12,
过于细小的低熔料粉粒在氯化液溶液中分散效果反而较差,过于细小的低熔料粉末自身会汇集粘结成疏松的大颗粒,大颗粒中夹带自由水烘干难除尽;大颗粒被辅助烧料包覆后烧结,在原位置形成空腔大于低熔料熔融的体积,导致混合烧料烧结均匀度差,微小孔洞增多,以此获得的烧结粉末对坯体烧制时扩散渗透效果减小,烧制获得陶瓷收缩不一致、开裂的废品率提升;
由此处对低熔料粉料与辅助烧料粉料采用将低熔料分散在以辅助烧料前驱体氯化盐溶液,再使辅助烧料析出混合而言,将粒度小于2μm的颗粒大部分分离,反而可降低废品率。
实施例13~15,
一种注浆用陶瓷泥浆,其制备方法以下:
S1:选取制备例1的低熔料的粉料、制备例3的烧制辅料的粉料,按低熔料与烧制辅料质量比为0.4331混合,混合均匀后按500g为一份,压制成块放入模具内;
将烘干的过滤物按500g为一份,压制成块放入模具内,在H2:N2摩尔比1:1的还原气氛下,先加热至300℃停留3min,再在10min内加热至970℃,并在970℃下烧制30min,按800℃、500℃、200℃、室温阶梯式降温,每次降温过程时间为8min,冷却至800℃、500℃、200℃时停留保温3min,待降至室温后得到烧结块;
对烧结块进行破碎,获得粒度为8μm的混合烧料的粉末;
S2:称取石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石、混合烧料混合得到固混料,将固混料与水按1:0.3混合,并球磨得到粗磨泥浆;
S3:保持对粗磨泥浆的搅拌,进行陈腐,陈腐时间为3天,陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水,保持泥浆体积稳定,得到注浆陶瓷用泥浆。
实施例13~15基料的具体参数如表6所示。
实施例16~18,
一种注浆用陶瓷泥浆,其制备方法以下:
S1:选取制备例9的混合烧料的粉末;
S2:按质量份数称取石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石、混合烧料混合得到固混料,将固混料与水按1:0.3混合,并球磨得到粗磨泥浆;
S3:保持对粗磨泥浆的搅拌,进行陈腐,陈腐时间为3天,陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水,保持泥浆体积稳定,得到注浆陶瓷用泥浆。
实施例13~18基料的具体参数如表6所示。
表6.实施例13~18基料的具体参数
按实施例13~18所制备得到的注浆陶瓷泥浆,在使用其进行注浆制备陶瓷样品,此处样品要求为外尺寸10cm*10cm*5cm的中空陶瓷,且生坯壁厚为0.8±0.1cm,每组实施例制备成型试样数量为1000只。
将实施例13~18注浆获得的陶瓷样品进行烧制,烧制温度为1120℃,烧制气氛游离氧含量控制为4~5%(体积),烧制时间为7h。对烧制的样品质量进行检测,检测结果如表7所示。
表7.实施例13~18注浆陶瓷样品测试结果
由表7可知,对烧结辅料和低熔料直接混合烧制获取混合烧料而言,按质量份数石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石35份、混合烧料18份进行配比时(实施例13),烧制的坯体成品率高且废品中熔洞下降率较多。
对低熔料粉料与辅助烧料粉料采用将低熔料分散在以辅助烧料前驱体氯化盐溶液,再使辅助烧料析出混合而言,按质量份数石英15份、废瓷粉9份、高岭土7份、球土35份、煅烧焦宝石34份、混合烧料18份进行配比时(实施例17),烧制的坯体成品率高且废品中熔洞下降率较多。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法,其特征在于,泥浆包括以下原料混合制得:
石英,所述石英为粉料;
废瓷粉,所述废瓷粉为粉料,所述废瓷粉中成分为SiO2:66.31~67.38wt%,Al2O3:24.06~25.13wt%,TiO2:0.64~0.75wt%,Fe2O3:1.44~1.76wt%,CaO:0.64~1.07wt%,MgO:0.48~0.7wt%,K2O:3.1~3.53wt%,Na2O:1.18~1.50wt%;
高岭土,所述高岭土为粉料;
球土,所述球土为粉料;
煅烧焦宝石,所述煅烧焦宝石为粉料,所述煅烧焦宝石为煅烧后的焦宝石;
低熔料,所述低熔料为粉料的云母,最大粒径小于20μm,所述云母Fe、Cu总含量小于3.6wt%,含水量小于1wt%;
烧制辅料,所述烧制辅料主要成分为氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或多种,所述烧制辅料用量与低熔料用量相关,所述烧制辅料为氧化铝、氧化镁中一种或多种后的体积与低熔料体积比为1.02;
其制备方法包括以下步骤,
S1:将低熔料与烧制辅料混合,混合均匀后再960~980℃下进行加热烧制,烧制时间为30min,待烧制成品冷却后进行破碎,得到粒径为8μm的混合烧料;
S2:按质量份数将石英13~15份、废瓷粉8~10份、高岭土5~8份、球土32~36份、煅烧焦宝石33~38份、混合烧料14~18份和水混合,并球磨得到粗磨泥浆,
S3:保持对粗磨泥浆的搅拌,进行陈腐,陈腐时间为3天,陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水,保持泥浆体积稳定,得到注浆陶瓷用泥浆;
所述S1中低熔料与烧制辅料的混合方法如下:将低熔料的粉料加入氯化铝、氯化镁的一种或混合的溶液中,保持搅拌使低熔料粉粒在溶液中翻滚,加入pH调节剂,使得对应存在的Al3+、Mg2+中一种或多种,以氢氧化物凝胶的形式析出,并包覆低熔料粉粒,过滤、水洗、干燥去除自由水后再进行S1中的烧制。
2.根据权利要求1所述的一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法,其特征在于,所述低熔料去除粒径小于2μm的粉粒,所述低熔料中粒径小于2μm的粉料占比小于1wt%。
3.根据权利要求1所述的一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法,其特征在于,所述泥浆原料按质量份数石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石35份、混合烧料18份,所述混合烧料由低熔料、烧制辅料按质量比为0.4331:1直接混合烧制得到。
4.根据权利要求1所述的一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法,其特征在于,所述泥浆原料按质量份数为石英15份、废瓷粉9份、高岭土7份、球土35份、煅烧焦宝石34份、混合烧料18份,所述烧制辅料为氢氧化铝。
5.一种注浆用陶瓷泥浆,其特征在于,由权利要求1~4任意一项的注浆用陶瓷泥浆的制备方法制备得到。
6.一种注浆陶瓷,其特征在于,包括坯体,所述坯体所用注浆泥浆为权利要求5所述注浆用陶瓷泥浆。
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