CN108530093A - 一种高强度耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高强度耐火材料及其制备方法，由以下成分制备而成：赤泥、黏土、氧化镁粉体、石英砂、滑石粉、煤矸石、增韧纤维、复合增韧填料、粘结剂、耐火溶液和无水乙醇。本发明制备的耐火材料具有较好的机械性能和优良的抗热震性能，其中采用的煤矸石和赤泥作为原料，充分利用了矿产资源加工后残余的废弃物，解决了因矿产废弃物造成的环境污染和资源浪费问题，本发明制备的耐火材料还具有较高的断裂韧性，能够延长耐火材料的使用寿命，同时也能增强耐火材料的使用可靠性，并且本发明的制备方法简单、高效，容易进行大规模的生产。

Description

一种高强度耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种高强度耐火材料及其制备方法。
背景技术
在传统意义上，耐火材料是指耐火度不低于1580℃的无机非金属材料，它是为高温技术服务的基础材料，是用作高温窑炉等热工设备的结构材料，以及工业高温容器和部件的材料，并且能够承受相应的物理化学变化及机械作用。
大部分耐火材料是以天然矿石（如耐火粘土、硅石、菱镁矿、白云石）为原料制造的，采用某些工业原料和人工合成原料（如工业氧化铝、碳化硅、合成莫来石、合成尖晶石等）也日益增多，因此，耐火材料的种类很多。耐火材料按照矿物组成可以分为氧化硅质、硅酸铝质、镁质、白云石质、橄榄石质、尖晶石质、含碳质、含锆质耐火材料及特殊耐火材料；按照制造方法可以分为天然矿石和人造制品；按其方式可分为块状制品和不定形耐火材料；按照热处理方式可分为不烧制品、烧成制品和熔铸制品；按照耐火度可分为普通、高级和特级耐火制品；按照化学性质可分为酸性、中性及碱性耐火材料；按照其密度可分为轻质及重质耐火材料；按照其制品的形状和尺寸可分为标准砖、异形砖、特异形砖、管和耐火器皿；还可以按其应用分为高炉用、水泥窑用、玻璃窑用、陶瓷窑用耐火材料等。
无机非金属材料的机械韧性较差是无机非金属和材料中普遍存在的一个问题，作为同属无机非金属材料的耐火材料，其机械韧性也较差，虽然在使用过程中耐火材料几乎不需要进行移动，但是其较差的机械韧性也影响到了其高温时候的抗热震性能，在急冷急热和使用的间隙由于较大的温差耐火材料极易在热胀冷缩作用下发生开裂、剥落等影响耐火材料完整性的情况，降低了耐火材料的使用寿命；同时对于那些需要经常进行移动的耐火材料制品，其较差的机械韧性则会大大增加耐火制品的损坏率，影响其日常使用。
申请号为CN201610172527.1，公开了一种方镁石-尖晶石轻量耐火材料及其制备方法，采用氧化镁碳热还原输运氧化法制得了不同密度梯度的轻量方镁石-尖晶石耐火材料，制备过程需严格的气氛条件，制备的材料表面致密、内部疏松，一旦表面致密层损毁而内部疏松的多孔结构与侵蚀介质接触，材料将会受到严重侵蚀，难以用于使用替代燃料的水泥回转窑中。申请号为CN201410059476.2，公开了一种水泥回转窑用轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法，以多孔方镁石-尖晶石骨料替代致密镁砂骨料，制得的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料尽管热震稳定性较好和强度较高，但气孔孔径较大、透气度高、抗盐碱及重金属氧化物侵蚀能力差，难以用于使用替代燃料的水泥回转窑。
综上所述，因此需要一种更好的耐火材料，来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度耐火材料及其制备方法，本发明制备的耐火材料具有较好的机械性能和优良的抗热震性能，其中采用的煤矸石和赤泥作为原料，充分利用了矿产资源加工后残余的废弃物，解决了因矿产废弃物造成的环境污染和资源浪费问题，本发明制备的耐火材料还具有较高的断裂韧性，能够延长耐火材料的使用寿命，同时也能增强耐火材料的使用可靠性，并且本发明的制备方法简单、高效，容易在现有设备上进行大规模的生产。
本发明提供了如下的技术方案：
一种高强度耐火材料，包括以下重量份的原料：赤泥25-29份、黏土20-26份、氧化镁粉体17-22份、石英砂13-17份、滑石粉12-18份、煤矸石18-24份、增韧纤维15-18份、复合增韧填料12-16份、粘结剂7-11份、耐火溶液6-10份和无水乙醇6-9份。
优选的，所述耐火材料包括以下重量份的原料：赤泥25-28份、黏土24-26份、氧化镁粉体19-22份、石英砂15-17份、滑石粉12-17份、煤矸石20-24份、增韧纤维16-18份、复合增韧填料14-16份、粘结剂7-10份、耐火溶液7-10份和无水乙醇6-8份。
优选的，所述耐火材料包括以下重量份的原料：赤泥27份、黏土26份、氧化镁粉体21份、石英砂15份、滑石粉14份、煤矸石23份、增韧纤维16份、复合增韧填料16份、粘结剂8份、耐火溶液9份和无水乙醇6份。
一种高强度耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将赤泥、黏土送入烧结炉中进行预烧，得到基料；
b、将石英砂、滑石粉、煤矸石和复合增韧填料混合导入球磨机中和球磨0.5-0.6h，再倒入无水乙醇进行混合球磨2.8-3h，经过滤、烘干，得到粉料；
c、将氧化镁粉体、粉料、增韧纤维和耐火溶液混合，导入真空搅拌机中，抽真空，以160-180r/min的转速搅拌25-28min，再加入粘结剂，保持转速不变，在55-57℃下加热搅拌15-18min，冷却后，得到材料一；
d、将基料和材料一混合均匀，导入模具中加压、固化，再导入烧结炉中以5-8℃/min的升温速度升温至1450-1500℃，保温烧结3.2-3.5h，自然冷却至常温，即可得到成品。
优选的，所述步骤a的预烧处理方法为：先升温至150℃，保温30min，再升温至650℃，保温15min，再升温至800℃，保温烧结0.8h。
优选的，所述步骤b的复合增韧填料为氧化锌、五氧化二磷、海藻糖和石墨按质量比3:2:5:3混合而成。
优选的，所述步骤c的氧化镁粉体的制备方法为：将菱镁矿细粉置于680℃下烧制3.2h，再升温至1200℃，保温烧制5h，冷却后，即可得到氧化镁粉体。
优选的，所述步骤c的增韧纤维的制备方法为：将氧化锆纤维、氧化钙和氧化钠混合均匀，加入氯化钠氯化钾复合盐和无水乙醇，混合研磨3h，再置于850℃下煅烧5h，冷却后，即可得到增韧纤维。
优选的，所述步骤c的耐火溶液为铝溶胶和氯化铝溶液按质量比1:2混合而成。
优选的，所述步骤c的粘结剂为质量浓度为7%的聚偏氟乙烯N-甲基吡咯烷酮溶液和质量浓度为10%的聚乙烯醇乙醇溶液按质量比1:1混合而成。
本发明的有益效果是：
本发明制备的耐火材料具有较好的机械性能和优良的抗热震性能，其中采用的煤矸石和赤泥作为原料，充分利用了矿产资源加工后残余的废弃物，解决了因矿产废弃物造成的环境污染和资源浪费问题，本发明制备的耐火材料还具有较高的断裂韧性，能够延长耐火材料的使用寿命，同时也能增强耐火材料的使用可靠性，并且本发明的制备方法简单、高效，容易在现有设备上进行大规模的生产。
本发明中的氧化镁粉体的制备方法，采用的菱镁矿在680℃条件下分解产生纳米级气孔，利用其在1200℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，从而可以得到了高孔隙率的氧化镁粉体，氧化镁粉体与后续加入的耐火溶液相配合，耐火溶液采用的铝溶胶和氯化铝溶液的配比，其中含有大量的Al3+，Al3+与氧化镁原位反应形成尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排，并且Al3+可填充高孔隙率的氧化镁粉体颗粒之间的空隙，减少了空隙间的贯通性，又能增强粉料和基质间的固固结合，还能使氧化镁颗粒间的气孔纳米化，从而提高之别的耐火材料的强度、耐候性和热震稳定性。
本发明中的增韧纤维采用氧化锆纤维为主要原料进行制备，氧化锆纤维可以增强制备的耐火材料的韧性，当制备的耐火材料内部出现微小裂纹时，嵌在耐火材料内部的氧化锆纤维可以防止裂纹的进一步扩散，实现增强耐火材料韧性的目的；而氧化锆纤维在进行加热时会发生晶型转换，在进行晶型转换后，其增韧效果会降低，为了阻止氧化锆纤维的这种不利的晶型转换，因此加入适量的氧化钙以实现组织氧化锆晶型转变的问 题，同时加入适量氧化钠以降低氧化锆纤维的合成温度，降低能耗、节约成本。
本发明中的粘结剂为质量浓度为7%的聚偏氟乙烯N-甲基吡咯烷酮溶液和质量浓度为10%的聚乙烯醇乙醇溶液的混合，并且在该比例下，其粘结性能更为优异，相较于传统的粘结剂，以上两者的混合，为具有耐高温特性的有机高分子化合物，相较于传统的聚乙烯醇粘结剂，其具有相对更高的熔点、更高的分解温度，因此在混合物成分排胶的温度也可以相应的升高，排胶温度升高后，分解产物也能更快地从混合物中排出，减少滞留混合物的时间，减少对制得的耐火材料力学性能的影响。
具体实施方式
实施例1
一种高强度耐火材料，包括以下重量份的原料：赤泥25份、黏土25份、氧化镁粉体22份、石英砂13份、滑石粉12份、煤矸石24份、增韧纤维18份、复合增韧填料16份、粘结剂11份、耐火溶液10份和无水乙醇9份。
一种高强度耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将赤泥、黏土送入烧结炉中进行预烧，得到基料；
b、将石英砂、滑石粉、煤矸石和复合增韧填料混合导入球磨机中和球磨0.6h，再倒入无水乙醇进行混合球磨3h，经过滤、烘干，得到粉料；
c、将氧化镁粉体、粉料、增韧纤维和耐火溶液混合，导入真空搅拌机中，抽真空，以180r/min的转速搅拌28min，再加入粘结剂，保持转速不变，在57℃下加热搅拌18min，冷却后，得到材料一；
d、将基料和材料一混合均匀，导入模具中加压、固化，再导入烧结炉中以8℃/min的升温速度升温至1500℃，保温烧结3.5h，自然冷却至常温，即可得到成品。
步骤a的预烧处理方法为：先升温至150℃，保温30min，再升温至650℃，保温15min，再升温至800℃，保温烧结0.8h。
步骤b的复合增韧填料为氧化锌、五氧化二磷、海藻糖和石墨按质量比3:2:5:3混合而成。
步骤c的氧化镁粉体的制备方法为：将菱镁矿细粉置于680℃下烧制3.2h，再升温至1200℃，保温烧制5h，冷却后，即可得到氧化镁粉体。
步骤c的增韧纤维的制备方法为：将氧化锆纤维、氧化钙和氧化钠混合均匀，加入氯化钠氯化钾复合盐和无水乙醇，混合研磨3h，再置于850℃下煅烧5h，冷却后，即可得到增韧纤维。
步骤c的耐火溶液为铝溶胶和氯化铝溶液按质量比1:2混合而成。
步骤c的粘结剂为质量浓度为7%的聚偏氟乙烯N-甲基吡咯烷酮溶液和质量浓度为10%的聚乙烯醇乙醇溶液按质量比1:1混合而成。
实施例2
一种高强度耐火材料，包括以下重量份的原料：赤泥25份、黏土26份、氧化镁粉体19份、石英砂17份、滑石粉17份、煤矸石24份、增韧纤维16份、复合增韧填料16份、粘结剂7份、耐火溶液7份和无水乙醇6份。
一种高强度耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将赤泥、黏土送入烧结炉中进行预烧，得到基料；
b、将石英砂、滑石粉、煤矸石和复合增韧填料混合导入球磨机中和球磨0.6h，再倒入无水乙醇进行混合球磨2.8h，经过滤、烘干，得到粉料；
c、将氧化镁粉体、粉料、增韧纤维和耐火溶液混合，导入真空搅拌机中，抽真空，以160r/min的转速搅拌28min，再加入粘结剂，保持转速不变，在57℃下加热搅拌15min，冷却后，得到材料一；
d、将基料和材料一混合均匀，导入模具中加压、固化，再导入烧结炉中以5℃/min的升温速度升温至1450℃，保温烧结3.2h，自然冷却至常温，即可得到成品。
步骤a的预烧处理方法为：先升温至150℃，保温30min，再升温至650℃，保温15min，再升温至800℃，保温烧结0.8h。
步骤b的复合增韧填料为氧化锌、五氧化二磷、海藻糖和石墨按质量比3:2:5:3混合而成。
步骤c的氧化镁粉体的制备方法为：将菱镁矿细粉置于680℃下烧制3.2h，再升温至1200℃，保温烧制5h，冷却后，即可得到氧化镁粉体。
步骤c的增韧纤维的制备方法为：将氧化锆纤维、氧化钙和氧化钠混合均匀，加入氯化钠氯化钾复合盐和无水乙醇，混合研磨3h，再置于850℃下煅烧5h，冷却后，即可得到增韧纤维。
步骤c的耐火溶液为铝溶胶和氯化铝溶液按质量比1:2混合而成。
步骤c的粘结剂为质量浓度为7%的聚偏氟乙烯N-甲基吡咯烷酮溶液和质量浓度为10%的聚乙烯醇乙醇溶液按质量比1:1混合而成。
实施例3
一种高强度耐火材料，包括以下重量份的原料：赤泥27份、黏土26份、氧化镁粉体21份、石英砂15份、滑石粉14份、煤矸石23份、增韧纤维16份、复合增韧填料16份、粘结剂8份、耐火溶液9份和无水乙醇6份。
一种高强度耐火材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将赤泥、黏土送入烧结炉中进行预烧，得到基料；
b、将石英砂、滑石粉、煤矸石和复合增韧填料混合导入球磨机中和球磨0.6h，再倒入无水乙醇进行混合球磨3h，经过滤、烘干，得到粉料；
c、将氧化镁粉体、粉料、增韧纤维和耐火溶液混合，导入真空搅拌机中，抽真空，以180r/min的转速搅拌25min，再加入粘结剂，保持转速不变，在57℃下加热搅拌18min，冷却后，得到材料一；
d、将基料和材料一混合均匀，导入模具中加压、固化，再导入烧结炉中以5℃/min的升温速度升温至1450℃，保温烧结3.5h，自然冷却至常温，即可得到成品。
步骤a的预烧处理方法为：先升温至150℃，保温30min，再升温至650℃，保温15min，再升温至800℃，保温烧结0.8h。
步骤b的复合增韧填料为氧化锌、五氧化二磷、海藻糖和石墨按质量比3:2:5:3混合而成。
步骤c的氧化镁粉体的制备方法为：将菱镁矿细粉置于680℃下烧制3.2h，再升温至1200℃，保温烧制5h，冷却后，即可得到氧化镁粉体。
步骤c的增韧纤维的制备方法为：将氧化锆纤维、氧化钙和氧化钠混合均匀，加入氯化钠氯化钾复合盐和无水乙醇，混合研磨3h，再置于850℃下煅烧5h，冷却后，即可得到增韧纤维。
步骤c的耐火溶液为铝溶胶和氯化铝溶液按质量比1:2混合而成。
步骤c的粘结剂为质量浓度为7%的聚偏氟乙烯N-甲基吡咯烷酮溶液和质量浓度为10%的聚乙烯醇乙醇溶液按质量比1:1混合而成。
对比例1
采用现有技术中的普通耐火材料来进行检测。
检测以上实施例和对比例制备的成品，得到以下检测数据：
表一：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
耐压强度（1200℃） 92MPa 90MPa 95MPa 75MPa
抗折强度（1200℃） 46MPa 47MPa 49MPa 36MPa
热震性（1200℃/10次） 强度损失8% 强度损失7% 强度损失7% 断裂
耐磨性（1200℃/5h） 体积损失2.1% 体积损失2.3% 体积损失2.0% 体积损失7.5%
由表一所得的实验数据，可以得出，本发明的制备方法制备的成品的各项性能显著优异于现有技术中的普通产品，并且在本发明的实施例3中优选的制备方案，其得到的成品性能最为优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度耐火材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：赤泥25-29份、黏土20-26份、氧化镁粉体17-22份、石英砂13-17份、滑石粉12-18份、煤矸石18-24份、增韧纤维15-18份、复合增韧填料12-16份、粘结剂7-11份、耐火溶液6-10份和无水乙醇6-9份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐火材料，其特征在于，所述耐火材料包括以下重量份的原料：赤泥25-28份、黏土24-26份、氧化镁粉体19-22份、石英砂15-17份、滑石粉12-17份、煤矸石20-24份、增韧纤维16-18份、复合增韧填料14-16份、粘结剂7-10份、耐火溶液7-10份和无水乙醇6-8份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐火材料，其特征在于，所述耐火材料包括以下重量份的原料：赤泥27份、黏土26份、氧化镁粉体21份、石英砂15份、滑石粉14份、煤矸石23份、增韧纤维16份、复合增韧填料16份、粘结剂8份、耐火溶液9份和无水乙醇6份。
4.权利要求1-3任一项所述的一种高强度耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a、将赤泥、黏土送入烧结炉中进行预烧，得到基料；
b、将石英砂、滑石粉、煤矸石和复合增韧填料混合导入球磨机中和球磨0.5-0.6h，再倒入无水乙醇进行混合球磨2.8-3h，经过滤、烘干，得到粉料；
c、将氧化镁粉体、粉料、增韧纤维和耐火溶液混合，导入真空搅拌机中，抽真空，以160-180r/min的转速搅拌25-28min，再加入粘结剂，保持转速不变，在55-57℃下加热搅拌15-18min，冷却后，得到材料一；
d、将基料和材料一混合均匀，导入模具中加压、固化，再导入烧结炉中以5-8℃/min的升温速度升温至1450-1500℃，保温烧结3.2-3.5h，自然冷却至常温，即可得到成品。
5.根据权利要求4所述的一种高强度耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的预烧处理方法为：先升温至150℃，保温30min，再升温至650℃，保温15min，再升温至800℃，保温烧结0.8h。
6.根据权利要求4所述的一种高强度耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的复合增韧填料为氧化锌、五氧化二磷、海藻糖和石墨按质量比3:2:5:3混合而成。
7.根据权利要求4所述的一种高强度耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的氧化镁粉体的制备方法为：将菱镁矿细粉置于680℃下烧制3.2h，再升温至1200℃，保温烧制5h，冷却后，即可得到氧化镁粉体。
8.根据权利要求4所述的一种高强度耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的增韧纤维的制备方法为：将氧化锆纤维、氧化钙和氧化钠混合均匀，加入氯化钠氯化钾复合盐和无水乙醇，混合研磨3h，再置于850℃下煅烧5h，冷却后，即可得到增韧纤维。
9.根据权利要求4所述的一种高强度耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的耐火溶液为铝溶胶和氯化铝溶液按质量比1:2混合而成。
10.根据权利要求4所述的一种高强度耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的粘结剂为质量浓度为7%的聚偏氟乙烯N-甲基吡咯烷酮溶液和质量浓度为10%的聚乙烯醇乙醇溶液按质量比1:1混合而成。
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CN111747732A (zh) * 2020-05-13 2020-10-09 九江市璀鑫新材料有限公司 一种高质密性镁质复合材料及制作方法

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