CN105753511B - 一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水及其制备方法。青瓷釉料氧化物中的原料重量百分比分别为：钾长石粉25～40％，煅烧高岭土粉5～10％，石英5～10％，高岭土粉5～10％，煅烧氧化铝粉1～4％，煅烧滑石5～10％，紫金土1～8％，氧化硅气凝胶10～20％；称取该青瓷釉料氧化物、溶剂和分散剂，以10～30：61～85：0.2～8的重量百分比，混合搅拌均匀后置于球磨机进行球磨，再经过筛除铁和釉浆陈腐工艺步骤，得到一种青瓷青釉喷墨墨水。该青瓷青釉喷墨墨水不仅具有良好的悬浮性、分散性、化学稳定性、流变性能良好、环保无污染，而且，与素烧后的坯体结合性好，呈色强度高、立体感强、色调细腻无色差，制备工艺简单，能降低生产成本。

Description

一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种青瓷技术领域，特别是涉及一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水及其制备方法。
背景技术：
青瓷是科学与艺术的完美结合体，此行业发展迅速。作为***教科文组织的世界非物质文化遗产保护名录，龙泉青瓷以温润如玉的釉色以及流畅优美的造型受到了市场的青睐。然而，由于市场上青瓷制造门槛低、制造厂家多，导致龙泉青瓷在市场占有份额较低，与江西景德镇、湖南醴陵等地生产陶瓷所占份额存在较大差距。
近年来，陶瓷喷墨打印技术广泛应用于陶瓷装饰领域。提高青瓷竞争力的关键是青瓷喷墨打印技术，而青瓷喷墨打印技术的核心是青瓷青釉喷墨墨水的制备。现有研究中青瓷青釉喷墨墨水釉料粉体颗粒较大，受溶剂等其他物质的影响较大；青瓷青釉喷墨墨水浆料细度不足，导致呈色不均匀，立体感不强。
为此，一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水青瓷青釉喷墨墨水粉体小，能与青瓷青釉原料充分反应，化学稳定性高、呈色强度高、立体感强的龙泉青瓷青釉喷墨墨水及其制备方法亟待研发。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水。其特征在于，青瓷釉料氧化物、溶剂、分散剂重量百分比为10～30：61～85：0.2～8。
进一步的，所述青瓷釉料氧化物重量百分比分别为：钾长石粉25～40％，煅烧高岭土粉5～10％，石英5～10％，高岭土粉5～10％，煅烧氧化铝粉1～4％，煅烧滑石5～10％，紫金土1～8％，氧化硅气凝胶10～20％，氧化硅气凝胶BET比表面积为500～800m2/g，平均粒径为2～10μm，孔隙体积为2～6％，灼减量0.5～5％。所述青瓷釉料化学组分中二氧化硅气凝胶含量＞50％，Al2O3含量＞20％，氧化铁含量＜8％；青瓷釉料单一原料化学组分中的SiO2含量＞15％；
进一步的，所述青瓷釉料的溶剂为醇类、苯类、烃类、酯类中的一种或多种。具体地，所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、丙醇中的至少一种。所述苯类溶剂为异丙基联苯。所述酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲基环乙酯中的至少一种。在上述溶剂下青釉喷墨墨水溶解效果佳，且溶剂不易挥发，对人体和环境都较为安全。
进一步的，所述青瓷釉料分散剂为醇类、树脂类、聚丙烯酸酯类中的一种或多种。所述醇类分散剂具体为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙烯醇中的至少一种。所述树脂类分散剂具体为羟丙甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种。所述聚丙烯酸酯类分散剂具体为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸乙酯中的至少一种。在上述分散剂作用下，可提高球磨混合物中固含量，保证龙泉青瓷青釉喷墨墨水的分散性和稳定性。
所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1配制龙泉青瓷釉料氧化物；
S2将青瓷釉料氧化物、溶剂和分散剂按照一定比例混合均匀后球磨成龙泉青瓷釉料，过筛除铁，釉浆陈腐；
S3将龙泉青瓷坯体干燥或坯体进行650～800℃素烧一次；
S4喷墨打印龙泉青瓷青釉喷墨墨水；
S5热处理，将喷墨打印后的龙泉青瓷产品在还原气氛下热处理。
进一步的，所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，步骤S1中：青釉原料按质量百分比，石英粉为25％～45％，二氧化硅气凝胶为15％～75％，其余为龙泉青瓷釉料氧化物。所述龙泉青瓷釉料氧化物包括Fe2O3、FeO中的至少一种，还包括CaO、K2O、Na2O、La2O3、Y2O3中的至少一种。例如将Fe2O3与二氧化硅气凝胶混合更易反应生成铁着色氧化物，由于氧化硅气凝胶的特性使得龙泉青釉喷墨墨水的着色能力更强，呈色效果更加丰富。
进一步的，所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，步骤S2中：溶剂的加入量为青瓷釉料的1～5倍；分散剂的加入量为青瓷釉料的1～3倍。
进一步的，所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，步骤S2中：所述青瓷釉料中球磨机为50L卧式或立式球磨机，球磨机的球磨效率为10Kg/h，球磨机转速为1000～1500r/min，球磨时间为8h。在该条件下，球磨机球磨均匀，球磨颗粒粒径小，颗粒粒径分布均匀，从而确保了最终龙泉青瓷青釉喷墨墨水球磨质量好、效率高、能耗低、青釉喷墨墨水稳定性高。釉料混合物球磨到细度为D10＞0.06μm，D90为0.25±0.05μm，D100＜1μm。龙泉青瓷青釉达到该微纳米级细度后，龙泉青瓷青釉喷墨墨水色度更为均匀，呈色效果更佳。
进一步的，所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，步骤S2中：在真空抽滤条件下使用孔径≤1μm的筛网进行过筛除铁，从而得到了本发明龙泉青瓷青釉喷墨墨水。
进一步的，所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，步骤S2中：釉浆陈腐中的釉浆细度325目；筛余0.3～0.6％；釉浆含水率40～45％；釉浆比重1.65～1.95％；釉浆流速25～40秒。
进一步的，所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，步骤S4中：在龙泉青瓷干燥后或素烧后的坯体上，喷墨打印青釉层厚度为1～2mm。
进一步的，所述一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水的制备方法，其特征在于，步骤S5中：还原气氛下热处理的温度为1150～1300℃，热处理升温速度为2～5℃/min。
本发明采用二氧化硅气凝胶代替或替换部分现有技术中一般采用的普通石英，配合优化的青瓷釉用原料粉体改性处理，主要是利用二氧化硅气凝胶的高比表面积、高孔隙率、高活性，能够与青瓷青釉原料充分反应，使固相反应进行更为完全，有助于青瓷墨水整体的细化。本发明所制备的龙泉青瓷青釉喷墨墨水还具有良好的悬浮性、分散性，化学稳定性高、流变性能良好，环保无污染。而且，与素烧后的坯体的结合性好，呈色强度高、立体感强、色调细腻无色差，制备工艺简单，能降低生产成本。
具体实施方式：
实施例1
S1按重量份计，配置龙泉青瓷青釉如下原料组分。所述青瓷釉料氧化物重量百分比分别为：钾长石粉25％，煅烧高岭土粉8％，石英9％，高岭土粉8％，煅烧氧化铝粉2.5％，煅烧滑石6％，紫金土4％，氧化硅气凝胶25％，其中龙泉青瓷青釉用氧化物原料化学组分含量：SiO2 68.48，Al2O3 21.26，Fe2O3 0.55，K2O 3.5，Na2O 0.5，CaO 3，TiO2 0.02，MnO2 0.01，FeO 0.6，烧失2.08。
S2按重量百分比，称取龙泉青瓷釉料氧化物、溶剂去离子水、分散剂聚丙烯酸乙酯，比例为20：77：3，将其置于球磨机为50L卧式球磨机进行混合搅拌球磨，球磨效率为10Kg/h，球磨机转速为1000r/min。球磨到D10＞0.06μm，D90为0.25±0.05μm，D100＜1μm的细度后，在真空抽滤条件下使用孔径325目的筛网，并进行过筛除铁筛。过筛完成后，即得到高性能龙泉青瓷青釉喷墨墨水。
S3将常规方法制备的龙泉青瓷坯体经800℃素烧后，坯体强度大于1.0Mpa，备用。
S4球磨均匀的青釉在中素烧后，在青瓷坯体上或直接在青瓷坯体表面上采用喷墨打印，喷墨打印温度在35～55℃，喷头距素烧后坯体距离为1.0～2.5mm，喷墨打印龙泉青瓷青釉喷墨墨水的用量为5.5g/m2。
S5喷墨打印素烧后的龙泉青瓷坯体置于具有还原气氛的窑炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理的升温速率为2℃/min，烧成后，图案丰富、色彩鲜艳、纹理自然、质感柔和、立体感强，具天然梅子青般的纹理和色彩且表面较平整、光滑的龙泉青瓷产品。
实施例2
S1按重量份计，配置龙泉青瓷青釉如下原料组分。所述青瓷釉料氧化物重量百分比分别为：钾长石粉30％，煅烧高岭土粉7％，石英10％，高岭土粉6％，煅烧氧化铝粉3％，煅烧滑石7％，紫金土3％，氧化硅气凝胶16％，其中龙泉青瓷青釉用氧化物原料化学组分含量：SiO2 67.36，Al2O3 22.30，Fe2O3 0.67，K2O 3.0，Na2O 0.5，CaO2.5，TiO2 0.02，MnO20.01，FeO 0.6，烧失2.11。
S2按重量百分比，称取龙泉青瓷釉料氧化物、溶剂乙二醇、分散剂聚乙二醇，比例为25：70：5，将其置于50L卧式球磨机进行混合搅拌球磨，球磨效率为10Kg/h，球磨机转速为1500r/min。球磨到D10＞0.06μm，D90为0.25±0.05μm，D100＜1μm的细度后，使用孔径325目的筛网进行过筛除铁。过筛完成后，即得到高性能龙泉青瓷青釉喷墨墨水。
S3将常规方法制备的龙泉青瓷坯体经800℃素烧后，坯体强度大于1.0Mpa，备用。
S4球磨均匀的青釉在中素烧后，在青瓷坯体上或直接在青瓷坯体表面上采用喷墨打印，喷墨打印温度在35～55℃，喷头距素烧后坯体距离为1.0～2.5mm，喷墨打印龙泉青瓷青釉喷墨墨水的用量为5.5g/m2。
S5喷墨打印素烧后的龙泉青瓷坯体置于具有还原气氛的窑炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理的升温速率为2℃/min，烧成后，图案丰富、色彩鲜艳、纹理自然、质感柔和、立体感强，具天然粉青色彩且表面较平整、光滑的龙泉青瓷产品。。
实施例3
S1按重量份计，配置龙泉青瓷青釉如下原料组分。所述青瓷釉料氧化物重量百分比分别为：钾长石粉38％，煅烧高岭土粉9％，石英6％，高岭土粉10％，煅烧氧化铝粉2.5％，煅烧滑石8％，紫金土5％，氧化硅气凝胶18％，其中龙泉青瓷青釉用氧化物原料化学组分含量：SiO2 65.48，Al2O3 21.36，Fe2O3 0.75，K2O 4.5，Na2O 0.5，CaO 2，TiO2 0.02，MnO2 0.01，FeO 0.6，烧失3.15。
S2按重量百分比，称取龙泉青瓷青釉原料氧化物、溶剂乙醇、分散剂聚乙二醇，比例为26：67：7，将其置于50L卧式或立式球磨机进行混合搅拌球磨，其中青釉氧化物中引入石英与二氧化硅气凝胶比为3:7，球磨效率为10Kg/h，球磨机转速为1500r/min。球磨到D10＞0.06μm，D90为0.25±0.05μm，D100＜1μm的细度后，在真空抽滤条件下使用孔径325目的筛网进行过筛除铁。过筛完成后，即得到高性能龙泉青瓷青釉喷墨墨水。
S3将常规方法制备的龙泉青瓷坯体经800℃素烧后，坯体强度大于1.0Mpa，备用。
S4球磨均匀的青釉在中素烧后，在青瓷坯体上或直接在青瓷坯体表面上采用喷墨打印，喷墨打印温度在35～55℃，喷头距素烧后坯体距离为1.0～2.5mm，喷墨打印龙泉青瓷青釉喷墨墨水的用量为5.5g/m2。
S5喷墨打印素烧后的龙泉青瓷坯体置于具有还原气氛的窑炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理的升温速率为2℃/min，烧成后，图案丰富、色彩鲜艳、纹理自然、质感柔和、立体感强，具天然豆青色彩且表面较平整、光滑的龙泉青瓷产品。
实施例4
S1按重量份计，配置龙泉青瓷青釉如下原料组分。所述青瓷釉料氧化物重量百分比分别为：钾长石粉30％，煅烧高岭土粉10％，石英9％，高岭土粉7％，煅烧氧化铝粉2％，煅烧滑石8％，紫金土3％，氧化硅气凝胶16％，其中龙泉青瓷青釉用氧化物原料化学组分含量：SiO2 57.36，Al2O3 36.26，Fe2O3 0.55，K2O 3.9，Na2O 0.6，CaO 2.6，TiO2 0.01，MnO20.02，FeO 0.55，烧失2.67。
S2按质量百分比，称取龙泉青瓷青釉原料氧化物、溶剂乙醇、分散剂聚丙烯酸乙酯，比例为20：77：3，将其置于50L卧式球磨机进行混合搅拌球磨，其中青釉氧化物中引入石英与二氧化硅气凝胶比为4:6，球磨效率为10Kg/h，球磨机转速为1000r/min。球磨到D10＞0.06μm，D90为0.25±0.05μm，D100＜1μm的细度后，在真空抽滤条件下使用孔径325目的筛网进行过筛除铁。过筛完成后，即得到高性能龙泉青瓷青釉喷墨墨水。
S3将常规方法制备的龙泉青瓷坯体经800℃素烧后，坯体强度大于1.0Mpa，备用。
S4球磨均匀的青釉在中素烧后，在青瓷坯体上或直接在青瓷坯体表面上采用喷墨打印，喷墨打印温度在35～55℃，喷头距素烧后坯体距离为1.0～2.5mm，喷墨打印龙泉青瓷青釉喷墨墨水的用量为5.5g/m2。
S5喷墨打印素烧后的龙泉青瓷坯体置于具有还原气氛的窑炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理的升温速率为2℃/min，烧成后，色彩鲜艳、纹理自然、质感柔和、立体感强，具天然梅子青色彩且表面较平整、光滑的龙泉青瓷产品。
实施例5
S1按重量份计，配置龙泉青瓷青釉如下原料组分。所述青瓷釉料氧化物重量百分比分别为：钾长石粉35％，煅烧高岭土粉8.5％，石英9.5％，高岭土粉8％，煅烧氧化铝粉4％，煅烧滑石7％，紫金土4％，氧化硅气凝胶17％，其中龙泉青瓷青釉用氧化物原料化学组分含量：SiO2 57.48，Al2O3 23.47，Fe2O3 0.68，K2O 3.15，Na2O 0.45，CaO 2.5，TiO2 0.01，MnO2 0.02，FeO 0.48，烧失3.56。
S2按重量百分比，称取龙泉青瓷青釉原料氧化物、溶剂正戊醇、分散剂聚丙烯酸乙酯，比例为23：72：5，将其置于球磨机为50L卧式或立式球磨机进行混合搅拌球磨，其中青釉氧化物中引入石英与二氧化硅气凝胶比为4:6，球磨效率为10Kg/h，球磨机转速为1500r/min。球磨到D10＞0.06μm，D90为0.25±0.05μm，D100＜1μm的细度后，在真空抽滤条件下使用孔径325目的筛网进行过筛除铁。过筛完成后，即得到高性能龙泉青瓷青釉喷墨墨水。
S3将常规方法制备的龙泉青瓷坯体经800℃素烧后，坯体强度大于1.0Mpa，备用。
S4球磨均匀的青釉在中素烧后，在青瓷坯体上或直接在青瓷坯体表面上采用喷墨打印，喷墨打印温度在35～55℃，喷头距素烧后坯体距离为1.0～2.5mm，喷墨打印龙泉青瓷青釉喷墨墨水的用量为5.5g/m2。
S5喷墨打印素烧后的龙泉青瓷坯体置于具有还原气氛的窑炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理的升温速率为2℃/min，烧成后，色彩鲜艳、纹理自然、质感柔和、立体感强，具天然粉青色彩且表面较平整、光滑的龙泉青瓷产品。
实施例6
S1按重量份计，配置龙泉青瓷青釉如下原料组分。所述青瓷釉料氧化物重量百分比分别为：钾长石粉38％，煅烧高岭土粉6.5％，石英8.5％，高岭土粉7.6％，煅烧氧化铝粉2.8％，煅烧滑石7.7％，紫金土3.6％，氧化硅气凝胶16％，其中龙泉青瓷青釉用氧化物原料化学组分含量：SiO2 54.39，Al2O3 25.83，Fe2O3 0.75，K2O 4.8，Na2O 0.54，CaO 2.8，TiO20.01，MnO2 0.01，FeO 0.58，烧失4.68。
S2按重量百分比，称取龙泉青瓷青釉原料氧化物、溶剂乙二醇、分散剂羧甲基纤维素，比例为26：71：3，将其置于球磨机为50L卧式球磨机进行混合搅拌球磨，其中青釉氧化物中引入石英与二氧化硅气凝胶比为5:5，球磨效率为10Kg/h，球磨机转速为1000r/min。球磨到D10＞0.06μm，D90为0.25±0.05μm，D100＜1μm的细度后，在真空抽滤条件下使用孔径325目的筛网进行过筛除铁。过筛完成后，即得到高性能龙泉青瓷青釉喷墨墨水。
S3将常规方法制备的龙泉青瓷坯体经800℃素烧后，坯体强度大于1.0Mpa，备用。
S4球磨均匀的青釉在中素烧后，在青瓷坯体上或直接在青瓷坯体表面上采用喷墨打印，喷墨打印温度在35～55℃，喷头距素烧后坯体距离为1.0～2.5mm，喷墨打印龙泉青瓷青釉喷墨墨水的用量为5.5g/m2。
S5喷墨打印素烧后的龙泉青瓷坯体置于具有还原气氛的窑炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理的升温速率为2℃/min，烧成后，色彩鲜艳、纹理自然、质感柔和、立体感强，具天然豆青色彩且表面较平整、光滑的龙泉青瓷产品。
本发明技术优势：
1、本发明制备的一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水，补充了现有陶瓷喷墨打印用墨水的色系，使青瓷表面装饰更加丰富多彩。
2、本发明中制备的一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水是经过严格的原料配方控制，烧制出的青釉不仅粒径小，而且结构很稳定。
3、本发明采用二氧化硅气凝胶代替或替换部分现有技术中一般采用的普通石英，配合优化的青瓷釉用原料粉体改性处理，主要是利用二氧化硅气凝胶的高比面积、高孔隙率、高活性，能够与青瓷青釉原料充分反应，使固相反应进行更为完全，有助于青瓷墨水整体的细化。本发明所制备的龙泉青瓷青釉喷墨墨水还具有良好的悬浮性、分散性，化学稳定性高、流变性能良好，环保无污染。
4、利用本发明青釉喷墨墨水生产的龙泉青瓷产品具有呈色强，立体感强，熔融范围宽，且龙泉青瓷青釉喷墨墨水与坯体结合性好，不会产生出现缩釉、针孔、釉裂等釉面缺陷，降低了原料成本，提高了生产效率。
5、本发明中的龙泉青瓷青釉喷墨墨水与素烧后的坯体的结合性好，呈色强度高、立体感强、色调细腻无色差，制备工艺简单，能降低生产成本。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (1)

1.一种龙泉青瓷青釉喷墨墨水，其特征在于，其青瓷釉料氧化物、溶剂、分散剂重量百分比为10～30：61～85：0.2～8；青瓷釉料氧化物中原料重量百分比分别为：钾长石粉25～40％，煅烧高岭土粉5～10％，石英5～10％，高岭土粉5～10％，煅烧氧化铝粉1～4％，煅烧滑石5～10％，紫金土1～8％，氧化硅气凝胶10～20％，氧化硅气凝胶BET比表面积为500～800m2/g，平均粒径为2～10μm，孔隙体积为2～6，灼减量0.5～5％；青瓷釉料溶剂为醇类、苯类、烃类、脂类中的一种或多种；青瓷釉料分散剂为醇类、树脂类、聚丙烯酸酯类中的一种或多种。
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