CN111411415A - 石墨烯改性柔性涤纶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性柔性涤纶，通过对石墨烯和涤纶进行改性，从而使得石墨烯和涤纶更好结合在一起，首先对石墨烯进行处理，对石墨烯进行氧化处理，得到含有羧基、烃基等亲水基团的氧化石墨烯，相较于石墨烯来说具有更好的分散性和吸附性；同时配合乙二胺对涤纶进行氨基化改性，从而增加新型涤纶表面的极性基团，以提高对羧基、烃基、环氧基等基团的吸附能力，从而获得高导电的柔性涤纶；一方面解决了现有涤纶在纺丝过程中出现的断丝、堵塞的情况，另一方面增强了整个涤纶的导电性能，从而为智能设备的推广应用提供了基础。

Description

石墨烯改性柔性涤纶
技术领域
本发明涉及一种导电性涤纶领域，尤其涉及一种石墨烯改性柔性涤纶。
背景技术
在纺织品领域，人们对开发高性能或功能性纤维的兴趣日益增加，如：阻燃、自净、控温、导电以及催化性能，在这些性能中导电性引起了特别的关注。导电织物可用于具有集成传感器或各种电子设备的智能纺织品的生产，目前具有多种制备导电纤维的方法，例如普通纤维与金属细丝混纺得到导电纤维，但是会使得织物手感发硬，且在纤维内部的连续弯曲和拉伸会使纤维发生损伤。
石墨烯是一种由SP2杂化的碳原子组成六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度，是一种二维材料。石墨烯是具有层状结构的碳材料，上下相邻层通过平行重叠后形成层状结构。石墨烯是构成其他碳材料的结构基础，它可以团聚成零维的富勒烯，卷曲成一维的碳纳米管，层层堆积形成三维的石墨。石墨烯由于其良好的电子传导性、高的比表面积以及较强的机械性能而备受关注，因此如何将石墨烯与涤纶相结合从而得到一种具有导电性能的改性涤纶，是我们亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种石墨烯改性柔性涤纶，一方面解决了现有涤纶在纺丝过程中出现的断丝、堵塞的情况，另一方面增强了整个涤纶的导电性能，从而为智能设备的推广应用提供了基础。
为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯改性柔性涤纶，制备方法如下：
S1：采用物理剥离得到石墨烯，经过多次研磨后得到粒径在1mm左右的石墨烯浆料,再经过多次水洗、脱水、干燥后真空纯化，制得粒径在1mm的石墨烯微片；
S2:将石墨烯微片进行氧化；
S3:氧化后的石墨烯与乙二醇、偶联剂、乳化剂进行混合乳化，得到含有石墨烯的精细分散浆料；
S4:将对苯二甲酸提纯后与精细分散浆料进行反应，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯即涤纶；
S5:将乙二胺与氢氧化钠进行混合，得到混合液，将涤纶放置在混合液中进行处理，处理完毕后得到柔性涤纶初产物；
S6：将改性涤纶初产物放入至氧化石墨烯中进行浸渍，然后取出清洗烘干，最终得到柔性涤纶。
作为优选，在步骤S2中，对石墨烯进行氧化的方法为：将石墨粉加入至浓硫酸中，然后加入碳酸钠和高锰酸钾，然后进行升温搅拌；然后加入去离子水和过氧化氢溶液搅拌，待冷却后进行离心，选取上清液加入盐酸进行离心，再加入去离子水继续离心得到氧化后的石墨烯悬浮液。
作为优选，在步骤S3中，首先将乙二醇放入搅拌机中，按照质量比投入0.5-1％的偶联剂和乳化剂，搅拌一段时间后投入质量比为3.5-5.5％石墨烯悬浮液继续搅拌，然后放入均质机中进行乳化，得到含有石墨烯的精细分散浆料。
作为优选，所述偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂；所述乳化剂为阳离子型乳化剂，包括烷基铵盐或季铵盐中的一种。
作为优选，在步骤S5中，在红外线高温染色样机中对涤纶进行改性，在染杯中加入EDA(乙二胺)和氢氧化钠溶液，然后以2℃/min的速率从室温上升至60℃，保温30min，再以3℃/min的速率降至室温，取出后采用蒸馏水冲洗至中性，进行烘干。
作为优选，在步骤S5中，将涤纶放置入染杯中时，涤纶的质量和改性液的体积之比为1：20。
作为优选，在步骤S6中，首先对石墨烯悬浮液进行PH调节，然后将柔性涤纶初产物放入PH调整完毕后的石墨烯悬浮液中进行浸渍，一端时间后取出烘干，然后在降温至60℃用还原剂还原30分钟，取出后用蒸馏水冲洗至中性烘干，得到柔性涤纶产物。
作为优选，采用醋酸或者碳酸氢钠溶液对石墨烯悬浮液进行调节，使得整个悬浮液的PH＝6左右，呈现为弱酸性。
作为优选，柔性涤纶初产物浸渍60-80分钟后取出，采用90℃进行烘制20分钟，然后降温至60℃采用保险粉(连二亚硫酸钠)或水合肼中的一种作为还原剂使用。
本发明的有益效果是：本申请首先对石墨烯进行处理，对石墨烯进行氧化处理，得到含有羧基、烃基等亲水基团的氧化石墨烯，相较于石墨烯来说具有更好的分散性和吸附性；此外，现有的涤纶疏水性强，表面缺少极性基团，因此需要制备一种新型涤纶，同时配合乙二胺进行氨基化改性，从而增加新型涤纶表面的极性基团，以提高对羧基、烃基、环氧基等基团的吸附能力，从而获得高导电的柔性涤纶。
附图说明
图1为本发明的步骤流程图；
图2为本发明的还原剂浓度实验图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
请参阅图1，本申请公开了一种石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，
主要包括以下几个步骤：首先获取石墨烯，然后将石墨烯进行处理，最后得到氧化石墨烯；将获得的氧化石墨烯与乙二醇等进行反应得到涤纶，将获取的涤纶采用乙二胺进行氨基化改性，再次与氧化石墨烯进行反应，最后得到最终产物：柔性涤纶，更详细的制备方法如下：
S1：采用物理剥离得到石墨烯，经过多次研磨后得到粒径在1mm左右的石墨烯浆料,再经过多次水洗、脱水、干燥后真空纯化，制得粒径在1mm的石墨烯微片；
S2:将石墨烯微片进行氧化；
S3:氧化后的石墨烯与乙二醇、偶联剂、乳化剂进行混合乳化，得到含有石墨烯的精细分散浆料；
S4:将对苯二甲酸提纯后与精细分散浆料进行反应，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯即涤纶；
S5:将乙二胺与氢氧化钠进行混合，得到混合液，将涤纶放置在混合液中进行处理，处理完毕后得到柔性涤纶初产物；
S6：将改性涤纶初产物放入至氧化石墨烯中进行浸渍，然后取出清洗烘干，最终得到柔性涤纶。
更为具体的是，对石墨烯进行氧化的方法为：将石墨粉加入至浓硫酸中，然后加入碳酸钠和高锰酸钾，然后进行升温搅拌；然后加入去离子水和过氧化氢溶液搅拌，待冷却后进行离心，选取上清液加入盐酸进行离心，再加入去离子水继续离心得到氧化后的石墨烯悬浮液。在具体实施例中，可以称取2g石墨粉，放入50ml浓硫酸中，用玻璃棒进行缓慢搅拌，在向其中加入2g碳酸钠，放置到磁力搅拌器上进行搅拌，控制温度在15℃左右，并且在间板中缓慢加入6g高锰酸钾，保持一个小时的继续搅拌，然后升温至35℃，继续搅拌20小时，接着缓慢加入90ml去离子水，升温至85℃，继续搅拌1小时，再加入30％的过氧化氢溶液搅拌至溶液呈亮黄色即可，冷却后进行离心；将制备的溶液放入离心机中，以转速5000-6000r/min速度进行离心5-10分钟，取上清液后加入1.5mol/L的盐酸溶液继续离心5分钟，重复2-3次，然后再取上清液加入去离子水，使得上清液的PH值处于6左右的石墨烯悬浮液。
对于涤纶进行制取：首先将乙二醇放入搅拌机中，按照质量比投入0.5-1％的偶联剂和乳化剂，搅拌一段时间后投入质量比为3.5-5.5％石墨烯悬浮液继续搅拌，然后放入均质机中进行乳化，得到含有石墨烯的精细分散浆料；偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂；乳化剂为阳离子型乳化剂，包括烷基铵盐或季铵盐中的一种。更为具体的是，将乳化剂设计为阳离子乳化剂，是因为整个反应体系中由于石墨烯悬浮液的加入从而为弱酸性，且PH在6左右，刚好为乳液聚合的阳离子乳化剂如十二烷基氯化铵最佳的反应PH值，从而达到最佳的反应速率，更快速得到乳化后的精细分散浆料；在具体操作中，首先将乙二醇投入放入分散机中，然后按照质量比投入0.5-1％的螯合型钛酸酯偶联剂和十二烷基氯化铵，搅拌15-20分钟后投入质量比为3.5-5.5％石墨烯悬浮液继续搅拌，以转速为800r/min的速度进行搅拌20分钟，然后放入均质机中进行乳化，再放入砂磨机中进行研磨2-3小时，过800-1000目筛得到含石墨烯的精细分散浆料，最后将苯二甲醇提纯后与精细分散浆料在150-170℃进行酯化反应，然后升温至280℃进行缩聚，得到初始涤纶；由于乳化剂的作用，使得该涤纶表面含有亲水基和其他极性基团，有利于对氧化石墨烯进行吸附和固定。
在红外线高温染色样机中对涤纶进行改性，在染杯中加入EDA(乙二胺)和氢氧化钠溶液，然后以2℃/min的速率从室温上升至60℃，保温30min，再以3℃/min的速率降至室温，取出后采用蒸馏水冲洗至中性，进行烘干，将涤纶放置入染杯中时，涤纶的质量和改性液的体积之比为1：20，从而对涤纶进行改性，反应方程式为：
Figure BDA0002482456930000061
当然，在改性的过程中，首先对石墨烯悬浮液进行PH调节，采用醋酸或者碳酸氢钠溶液对石墨烯悬浮液进行调节，使得整个悬浮液的PH＝6左右，呈现为弱酸性，然后将柔性涤纶初产物放入PH调整完毕后的石墨烯悬浮液中进行浸渍，一端时间后取出烘干，然后在降温至60℃用还原剂还原30分钟，取出后用蒸馏水冲洗至中性烘干，得到柔性涤纶产物；更为具体的是柔性涤纶初产物浸渍60-80分钟后取出，采用90℃进行烘制20分钟，然后降温至60℃采用保险粉(连二亚硫酸钠)或水合肼中的一种作为还原剂使用。首先利用醋酸或者碳酸氢钠对石墨烯悬浮液进行PH的调节，使得溶液的PH为6左右，将溶液的PH控制在6,是因为氧化石墨烯在水溶液中呈负电性，而经过乙二胺氨基化后的涤纶在溶液中呈正电性，从而更好吸附在一起，但是当PH为碱性时，氧化石墨烯易聚集在一起，同时氨基电离程度低，因此将PH控制在6左右是最佳选择；最后利用保险粉对氧化石墨烯进行还原，在涤纶表面形成石墨烯结构，最终得到柔性涤纶，请参阅图2，经过多次试验最终确定还原剂的浓度采用6g/L时，得到的柔性涤纶导电性能最佳。
本发明的优势在于：
1)采用最佳的PH值，从而能有效加快反应速率，同时不会破坏其余反应条件；
2)获得的柔性涤纶导电性强，能有效用于智能穿戴等技术领域；
3)在纺丝的过程中，附着有石墨烯，会更加顺滑且不易断裂。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，制备方法如下：
S1：采用物理剥离得到石墨烯，经过多次研磨后得到粒径在1mm左右的石墨烯浆料,再经过多次水洗、脱水、干燥后真空纯化，制得粒径在1mm的石墨烯微片；
S2:将石墨烯微片进行氧化；
S3:氧化后的石墨烯与乙二醇、偶联剂、乳化剂进行混合乳化，得到含有石墨烯的精细分散浆料；
S4:将对苯二甲酸提纯后与精细分散浆料进行反应，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯即涤纶；
S5:将乙二胺与氢氧化钠进行混合，得到混合液，将涤纶放置在混合液中进行处理，处理完毕后得到柔性涤纶初产物；
S6：将改性涤纶初产物放入至氧化石墨烯中进行浸渍，然后取出清洗烘干，最终得到柔性涤纶。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，在步骤S2中，对石墨烯进行氧化的方法为：将石墨粉加入至浓硫酸中，然后加入碳酸钠和高锰酸钾，然后进行升温搅拌；然后加入去离子水和过氧化氢溶液搅拌，待冷却后进行离心，选取上清液加入盐酸进行离心，再加入去离子水继续离心得到氧化后的石墨烯悬浮液。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，在步骤S3中，首先将乙二醇放入搅拌机中，按照质量比投入0.5-1%的偶联剂和乳化剂，搅拌一段时间后投入质量比为3.5-5.5%石墨烯悬浮液继续搅拌，然后放入均质机中进行乳化，得到含有石墨烯的精细分散浆料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，所述偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂；所述乳化剂为阳离子型乳化剂，包括烷基铵盐或季铵盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，在步骤S5中，在红外线高温染色样机中对涤纶进行改性，在染杯中加入EDA（乙二胺）和氢氧化钠溶液，然后以2℃/min的速率从室温上升至60℃，保温30min，再以3℃/min的速率降至室温，取出后采用蒸馏水冲洗至中性，进行烘干。
6.根据权利要求5所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，在步骤S5中，将涤纶放置入染杯中时，涤纶的质量和改性液的体积之比为1：20。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，在步骤S6中，首先对石墨烯悬浮液进行PH调节，然后将柔性涤纶初产物放入PH调整完毕后的石墨烯悬浮液中进行浸渍，一端时间后取出烘干，然后在降温至60℃用还原剂还原30分钟，取出后用蒸馏水冲洗至中性烘干，得到柔性涤纶产物。
8.根据权利要求7所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，采用醋酸或者碳酸氢钠溶液对石墨烯悬浮液进行调节，使得整个悬浮液的PH=6左右，呈现为弱酸性。
9.根据权利要求7所述的石墨烯改性柔性涤纶，其特征在于，柔性涤纶初产物浸渍60-80分钟后取出，采用90℃进行烘制20分钟，然后降温至60℃采用保险粉（连二亚硫酸钠）或水合肼中的一种作为还原剂使用。
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