CN102321994A - 含有石墨烯的纳米纸制备方法 - Google Patents

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刘彦菊
刘忠羽
吴春霞
冷劲松
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Abstract

本发明提供一种含有石墨烯的纳米纸制备方法。步骤包括：取粒径≤45μm的天然鳞片石墨30g为原料，将30ml浓H2SO4、10g K2S2O8、10g P2O5混合均匀后置于烧瓶中，加热至80℃后，向烧瓶中加入20g已烘干的粒径≤45μm的天然鳞片石墨，加热至80℃下发生氧化反应；采用humers法将其氧化得到氧化石墨；按质量分数比1∶2与碳纳米纤维混合；悬浮液加压得到湿润薄膜；烘干后得到干燥的、完整的纳米纸。本发明导电性比原有普通纳米纸导电性提高了约三倍，石墨烯的添加可以增大纳米纸材料的损耗率，并且纯碳纳米纤维纳米纸的最大损耗率为94.1％，吸波峰值达12dB，而添加石墨烯后纳米纸的最大损耗率为96.5％，吸波峰值达13dB。

Description

含有石墨烯的纳米纸制备方法
(一)技术领域
本发明涉及材料科学，具体说就是一种含有石墨烯的纳米纸制备方法。
(二)背景技术
“石墨烯”又名“单层石墨片”，是指一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子，碳原子排列成二维结构，与石墨的单原子层类似。英国曼彻斯特大学的物理学教授Geim等利用纳米尺寸的金制“鹰架”，首先制造出悬挂于其上的单层石墨烯薄膜，发现悬挂的石墨烯薄膜并非“二维扁平结构”，而是具有“微波状的单层结构”，并将石墨烯单层结构的稳定性归结于其在“纳米尺度上的微观扭曲”。石墨烯分解可以变成零维的富勒烯，卷曲可以形成一维的碳纳米管，叠加可以形成三维的石墨，其作为“碳”家族的最基层与其他各形态联系最紧密的一种形态存在。
石墨烯材料具有非常优异的各项性能。石墨烯的理论比表面积高达2600m2/g，具有突出的导热性能(3000W/(m·K)和力学性能(1060GPa)，以及室温下高速的电子迁移率(15000cm2/(V·s))。同时石墨烯特殊的结构特性，使其具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应、从不消失的电导率等一系列性质，引起了科学界巨大兴趣，石墨烯正掀起一股研究的热潮。
碳纳米纤维是实心的，直径在50-200nm之间的细小纤维状物体。碳纤维中的碳多呈无序排列。从晶体结构上看，有的碳纳米纤维晶化程度很高，缺陷很少；但有的石墨化程度很低，甚至接近于非晶态。近年来人们发现碳纳米纤维有着很多优良特性，如高强度、高弹性模量、高导电性等。碳纤维具有优异的力学性能，其强度和模量大大超过聚醋纤维、玻璃纤维、超高分子量聚乙烯纤维、碳化硅纤维和硅酸铝纤维等通用纤维材料。另外，碳纤维还具有质量轻、耐高温、尺寸稳定性和化学稳定性好等特点。碳纤维具有“轻而强”和“轻而硬”的特性，在航空、航天、汽车、运动等许多高新技术领域获得了广泛的应用。用碳纤维制成的复合材料强度高，耐冲击，重量轻，可以大大减轻飞机、飞船基汽车等产品的重量，减少能源消耗，从而大幅度削减成本；利用其尺寸稳定性，应用于宇宙机械、电波望远镜和各种成型品；利用其耐疲劳性，应用于直升飞机的叶片；利用其振动衰减性，应用于音响器材；利用其耐高温性，应用于飞机刹车片和绝热材料；利用其耐药品性，应用于密封填料和滤材；利用其电气特性，应用于电极材料、电磁波屏蔽材料、防静电材料；利用其生体适应性，应用于人工骨、韧带；利用其X一光透过性，应用于X一光床板等。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种含有石墨烯的纳米纸制备方法。
本发明的目的是这样实现的：步骤如下：
步骤一：取粒径≤45μm的天然鳞片石墨30g为原料，在80℃烘箱中烘干24小时后待用，将30ml浓H2SO4、10g K2S2O8、10g P2O5混合均匀后置于烧瓶中，向烧瓶中加入30g已烘干的粒径≤45μm的天然鳞片石墨，加热至80℃下发生氧化反应；
步骤二：将步骤一处理过后的天然鳞片石墨采用hummers法将其氧化得到氧化石墨；
步骤三：将步骤二制得的氧化石墨加入到N，N-二甲基甲酞胺及水的混合溶液中，然后在100W超声功率下处理3h，在4000r.p.m.的速度下离心40min，移去离心沉淀物，得到氧化石墨烯分散液；
步骤四：将步骤三制得的氧化石墨烯分散液经超声处理30min后，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，然后向其加入含量为80％的水合肼的水溶液，并在120℃下水浴回流反应4h，得到还原氧化石墨烯；
步骤五：称量步骤四制得的还原氧化石墨烯，按质量比1∶2与碳纳米纤维混合，将还原氧化石墨烯与碳纳米纤维的混合物添加到去离子水中使之溶解，混合物与去离子水为1∶100，得到悬浮液。
步骤六：将步骤五得到的悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40min，形成分布均匀的悬浮液；
步骤七：整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，然后在过滤筛上加少量水润湿；将经步骤六超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，密封压力容器；通过空气压缩机对悬浮液加压，压力采取低压0.7MPa，加压时间持续20min，得到湿润薄膜；
步骤八：将步骤七制得的湿润薄膜转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
本发明一种含有石墨烯的纳米纸制备方法，具有如下优点：石墨烯与碳纳米纤维之间相互搭接，可以形成有效的电流通路，并且由于两者的线性和片层形貌、不规律的表面，可以有效地减少表面反射能力，大大提高吸波特性。随着石墨烯在纳米纸中的含量增加，导电性能增加，当1.8g纳米纸中含有0.6g石墨烯时，整体电阻率达到0.6Ω·cm，已达到导电金属水平。本发明合成的含有石墨烯的纳米纸的导电性比原有普通纳米纸导电性提高了约三倍，石墨烯的添加可以增大纳米纸材料的损耗率，并且纯碳纳米纤维纳米纸的最大损耗率为94.1％，吸波峰值达12dB，而添加石墨烯后纳米纸的最大损耗率为96.5％，吸波峰值达13dB。
(四)附图说明
图1为本发明的纳米纸制备流程图；
图2为制得的石墨烯电镜扫描图；
图3为碳纳米纤维电镜扫描图；
图4为本发明的纳米纸电镜扫描图。
(五)具体实施方式
下面结合附图举例对本发明作进一步说明。
实施例1：结合图1，本发明一种含有石墨烯的纳米纸制备方法，
步骤如下：
步骤一：称取粒径≤45μm的天然鳞片石墨30g为原料，在80℃烘箱中烘干24小时后待用，将30ml浓H2SO4、10g K2S2O8、10g P2O5混合均匀后置于烧瓶中，向烧瓶中加入30g已烘干的石墨，加热至80℃下发生氧化反应；
步骤二：将步骤一处理过后的天然鳞片石墨采用humers法将其氧化得到氧化石墨；
步骤三：将步骤二制得的氧化石墨加入到N，N-二甲基甲酞胺及水的混合溶液中，然后在100W超声功率下处理3h，在4000r.p.m.的速度下离心40min，移去离心沉淀物，得到氧化石墨烯分散液；
步骤四：将步骤三制得的氧化石墨烯分散液经超声处理30min后，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，然后向其加入含量为80％的水合肼的水溶液，并在120℃下水浴回流反应4h，得到还原氧化石墨烯；
步骤五：称量步骤四制得的还原氧化石墨烯，按质量比1∶2与碳纳米纤维混合，将还原氧化石墨烯与碳纳米纤维的混合物添加到去离子水中使之溶解，混合物与去离子水比例为1∶100，得到悬浮液。
步骤六：将步骤五得到的悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40min，形成分布均匀的悬浮液；
步骤七：整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，然后在过滤筛上加少量水润湿；将经步骤六超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，密封压力容器；通过空气压缩机对悬浮液加压，压力采取低压0.7MPa，加压时间持续20min，得到湿润薄膜；
步骤八：将步骤七制得的湿润薄膜转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例2：结合图2，还原氧化石墨烯的制备：
称取粒径≤45μm天然鳞片石墨30g为原料，在80℃烘箱中干燥24h后待用。将30mL H2SO4、10gK2S2O8、10gP2O5的混合物置于烧瓶中，，加入30g上述干燥后的天然石墨。加热至80℃，待反应物完全变为蓝黑色时停止加热，冷却至室温放置6h。用水充分冲洗、过滤反应物，直至滤液呈中性。在室温下晾干，将上一步晾干后的产物与浓H2SO4在0℃水浴中缓慢加入KMnO4，控制温度并向烧瓶中缓慢加入蒸馏水，维持反应一段时间。最后再加入蒸馏水和H2O2，混合物由黄褐色变成亮黄色。用HCl溶液洗涤、过滤上述反应产物，以移除部分金属离子。把经稀盐酸洗涤后的氧化石墨装进透析袋中，在蒸馏水中进行透析，然后将透析后的产物放入离心机中，离心40min，移去少量未被氧化的天然石墨颗粒，得到的氧化石墨呈粘性、棕色胶体。取20g制得的氧化石墨分别分散在加入分散剂的水中，搅拌20min左右，，然后在100W超声功率下超声3h，获得棕色的分散液。在4,000r.p.m.的速度下离心40min，移去离心沉淀物，最终得到氧化石墨烯的分散液。取上述氧化石墨烯的悬浮液于三口烧瓶中超声处理30min，剧烈搅拌下加入质量分数为80％水合肼的水溶液，在120℃下水浴回流反应4h。反应完成后搅拌冷却至室温，反复用去离子水洗涤，得到还原氧化石墨烯。如图2所示的是所制得的石墨烯的电镜扫描图。
实施例3：含有石墨烯纳米纸的制备：
称取1.8g碳纳米纤维，加入去离子水，去离子水与碳纳米纤维质量比为100∶1，得到悬浮液，对悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40分钟，形成分布均匀的悬浮液，然后整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，并加少量水润湿，密封压力容器，将超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，通过空气压缩机对溶液中悬浮液加压，当容器中无大量水份时，取出湿润的滤膜以及其上的纳米纸，小心转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，进行烘干，并脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例4：含有石墨烯纳米纸的制备
分别称取0.1g还原氧化石墨烯与1.7g碳纳米纤维，将两者混合均匀，加入去离子水，去离子水与混合物质量比为100∶1，得到悬浮液，对悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率30Hz的条件下将混合液超声分散40分钟，形成分布均匀的悬浮液，然后整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，并加少量水润湿，密封压力容器，将超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，通过空气压缩机对溶液中悬浮液加压，当容器中无大量水份时，取出湿润的滤膜以及其上的纳米纸，小心转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，进行烘干，并脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例5：含有石墨烯纳米纸的制备
分别称取0.2g还原氧化石墨烯与1.6g碳纳米纤维，将两者混合均匀，加入去离子水，去离子水与混合物质量比为100∶1，得到悬浮液，对悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率30Hz的条件下将混合液超声分散40分钟，形成分布均匀的悬浮液，然后整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，并加少量水润湿，密封压力容器，将超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，通过空气压缩机对溶液中悬浮液加压，当容器中无大量水份时，取出湿润的滤膜以及其上的纳米纸，小心转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，进行烘干，并脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例6：含有石墨烯纳米纸的制备
分别称取0.3g还原氧化石墨烯与1.5g碳纳米纤维，将两者混合均匀，加入去离子水，去离子水与混合物质量比为100∶1，得到悬浮液，对悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40分钟，形成分布均匀的悬浮液，然后整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，并加少量水润湿，密封压力容器，将超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，通过空气压缩机对溶液中悬浮液加压，当容器中无大量水份时，取出湿润的滤膜以及其上的纳米纸，小心转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，进行烘干，并脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例7：含有石墨烯纳米纸的制备
分别称取0.4g还原氧化石墨烯与1.4g碳纳米纤维，将两者混合均匀，加入去离子水，去离子水与混合物质量比为100∶1，得到悬浮液，对悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40分钟，形成分布均匀的悬浮液，然后整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，并加少量水润湿，密封压力容器，将超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，通过空气压缩机对溶液中悬浮液加压，当容器中无大量水份时，取出湿润的滤膜以及其上的纳米纸，小心转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，进行烘干，并脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例8：含有石墨烯纳米纸的制备
分别称取0.5g还原氧化石墨烯与1.3g碳纳米纤维，将两者混合均匀，加入去离子水，去离子水与混合物质量比为100∶1，得到悬浮液，对悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40分钟，形成分布均匀的悬浮液，然后整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，并加少量水润湿，密封压力容器，将超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，通过空气压缩机对溶液中悬浮液加压，当容器中无大量水份时，取出湿润的滤膜以及其上的纳米纸，小心转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，进行烘干，并脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例9：含有石墨烯纳米纸的制备
分别称取0.6g还原氧化石墨烯与1.2g碳纳米纤维，将两者混合均匀，加入去离子水，去离子水与混合物质量比为100∶1，得到悬浮液，对悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40分钟，形成分布均匀的悬浮液，然后整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，并加少量水润湿，密封压力容器，将超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，通过空气压缩机对溶液中悬浮液加压，当容器中无大量水份时，取出湿润的滤膜以及其上的纳米纸，小心转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，进行烘干，并脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
实施例10：采用Hummers法制备氧化石墨的步骤如下：
将处理过的30g天然鳞片石墨和5g硝酸钠与230mL的浓硫酸混合均匀置于烧瓶中，然后将烧瓶置于0℃水浴条件下，并缓慢加入60g高锰酸钾，然后将其转移至35℃水浴反应30min，并逐步加入460mL去离子水，温度升至98℃继续反应40min，混合物由棕褐色变成亮黄色，最后再加入2L蒸馏水和100ml质量分数为30％的过氧化氢溶液，离心过滤并反复洗涤过滤物，真空干燥即得到氧化石墨。
本发明所制得的纳米纸中石墨烯与碳纳米纤维之间相互搭接，可以形成有效的电流通路，大大提高吸波特性，而且随着石墨烯在纳米纸中的含量增加，导电性能增加，本发明合成的含有石墨烯的纳米纸导电性比原有普通纳米纸导电性提高了约三倍。石墨烯的添加不但增大了纳米纸材料的损耗率而且也加大了纳米纸的吸波峰值。

Claims (1)

1.一种含有石墨烯的纳米纸制备方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：取粒径≤45μm的天然鳞片石墨30g为原料，在80℃烘箱中烘干24小时后待用，将30ml浓H2SO4、10g K2S2O8、10g P2O5混合均匀后置于烧瓶中，加热至80℃后，向烧瓶中加入30g已烘干的粒径≤45μm的天然鳞片石墨，加热至80℃下发生氧化反应；
步骤二：将步骤一处理过后的天然鳞片石墨采用hummers法将其氧化得到氧化石墨；
步骤三：将步骤二制得的氧化石墨加入到N，N-二甲基甲酞胺及水的混合溶液中，然后在100W超声功率下处理3h，在4000r.p.m.的速度下离心40min，移去离心沉淀物，得到氧化石墨烯分散液；
步骤四：将步骤三制得的氧化石墨烯分散液经超声处理30min后，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，然后向其加入含量为80％的水合肼的水溶液，并在120℃下水浴回流反应4h，得到还原氧化石墨烯；
步骤五：称量步骤四制得的还原氧化石墨烯，按质量分数比1∶2与碳纳米纤维混合，将还原氧化石墨烯与碳纳米纤维的混合物添加到蒸馏水中使之溶解，混合物与蒸馏水体积分数比例为1∶100，得到悬浮液。
步骤六：将步骤五得到的悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40min，形成分布均匀的悬浮液；
步骤七：整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，然后在过滤筛上加少量水润湿；将经步骤六超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，密封压力容器，通过空气压缩机对悬浮液加压，压力采取低压0.7MPa，加压时间持续20min，得到湿润薄膜；
步骤八：将步骤七制得的湿润薄膜转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。
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