CN111549242A - 一种碱渣浸出液的铀纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种碱渣浸出液的铀纯化方法，包括以下步骤：步骤一：萃取；步骤二：洗涤；步骤三：反萃取。本发明方法一方面将洗涤与萃取环节构成分馏萃取，通过萃取和洗涤两步来分离铀与杂质元素，另一方面将铀的反萃取液作为洗涤剂回流，极大地强化了洗涤环节的铀与杂质的分离效果；具有分离效率高、铀纯化效果好、经济、实用性强的优点。

Description

一种碱渣浸出液的铀纯化方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种碱渣浸出液的铀纯化方法。
背景技术
碱渣是压水堆核燃料元件加工过程中产生的含铀废料，主要来源于核燃料元件加工工艺中的含铀废水处理过程。含铀废水经过铵盐沉淀过滤后得到含铀的湿碱渣，湿碱渣经800℃左右高温煅烧减容减重后以干碱渣的形式暂存。随着我国核能的快速发展，对核燃料元件的需求迅速增加。与此同时，日益增多的碱渣量给企业的发展造成了一定的影响。如何从碱渣中回收铀，是一个急需解决的难题。
从碱渣中回收铀类似于铀精制过程，但不同于铀精制，仍存在关键技术需要解决。在核燃料循环过程中，从粗铀浓缩物(黄饼)中制备出核级或核电级产品的一系列化工过程称为铀的精制过程。铀精制分为干法精制与湿法精制，在铀的湿法精制过程中，主要包括溶解、萃取纯化、沉淀结晶、干燥煅烧等几个工序，其中铀萃取纯化是铀与杂质分离的核心。比较而言，粗铀浓缩物中的铀为天然铀，235U含量在0.7％，铀含量高，通常大于65％，杂质含量低，种类相对单一，而碱渣中的铀为浓缩铀，235U含量在3～5％，铀含量低，通常在32％左右，杂质含量高，杂质组成复杂，包括Si、Ca、Cr、Fe、Mg、Al、F等。从碱渣中回收铀时，碱渣中绝大部分的铀和杂质会在浸出过程中进入到碱渣浸出液中，因此碱渣浸出液的萃取纯化面临的是一个高杂质、存在临界风险的体系。
从高杂质的碱渣浸出液中进行萃取纯化回收铀目前没有相关技术或专利。从碱渣中回收铀包括浸出和纯化两个关键步骤，在专利CN105969987B中提出了一种《放射性碱渣中铀的浸出方法》，这种方法的铀浸出率高，但并没有提出碱渣浸出液的铀纯化方法。在专利CN106636692B中提出了《一种重铀酸铵的铀纯化方法》，这种方法处理的重铀酸铵中铀含量在70～75％，杂质含量低，并不适用于处理碱渣浸出液。
碱渣浸出液的萃取纯化通常包括萃取、洗涤和反萃取过程，目的是制备出合格的铀反萃取液，用于后续的产品制备。碱渣浸出液萃取纯化后，铀与杂质得到分离，所得铀反萃取液中的相关杂质含量需要满足《核级可烧结二氧化铀粉末技术条件》(GB/T 10265-2008)标准要求，以便于反萃取液进入二氧化铀产品制备工序，并最终制备出核燃料元件。
碱渣的持续产生且只能暂存对企业的生产安全和资源利用造成影响，而已有的纯化技术主要处理对象均为杂质含量低的含天然铀的粗铀浓缩物，因此开发出对高杂质含量体系的铀纯化方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱渣浸出液的铀纯化方法，实现对碱渣浸出液的萃取纯化。
本发明的技术方案如下：
一种碱渣浸出液的铀纯化方法，包括以下步骤：
步骤一：萃取
以TBP为萃取剂，采用含TBP的有机相对碱渣浸出液进行萃取，得到负载有机相；
步骤二：洗涤
采用洗涤剂对负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，作为萃取剂使用；
步骤三：反萃取
采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，部分反萃取液回流至洗涤工序的最后1级，作为洗涤剂使用；
所得反萃取液的铀浓度为60～120g/L，pH<1，相关杂质含量满足国标要求。
步骤二中，在最开始洗涤起动时采用水或硝酸溶液作为洗涤剂，待步骤三通过反萃取得到铀反萃取液后，采用步骤三所得的铀反萃取液作为洗涤剂。
步骤三中，3～10％的反萃取液回流至洗涤工序的最后1级，作为洗涤剂。
步骤二中，铀反萃取液作为洗涤剂时，流比VO:VA为8～20:1，洗涤级数为2～5级，洗涤温度为10～30℃。
步骤三中，所述的反萃取剂为稀硝酸的酸化水，pH值为2，水为去离子水。
步骤三中，反萃取流比VO:VA为1:0.5～2，反萃取级数为4～10级，反萃取温度为20～75℃。
步骤一，所述有机相中TBP的浓度为20～40％。
步骤一中，萃取流比VO:VA为1:0.3～3，萃取级数为3～8级，萃取温度为10～30℃。
步骤一中，所得萃余水相的铀浓度为5～50mg/L，萃余水相去废水处理或深度除铀处理。
所处理的碱渣浸出液中，硝酸浓度为1～5mol/L，铀浓度为60～150g/L，杂质元素总质量浓度为30～50g/L，浊度<50ppm。
本发明的显著效果在于：
(1)采用本发明方法可以对高杂质含量体系进行铀纯化。
(2)本发明方法一方面将洗涤与萃取环节构成分馏萃取，通过萃取和洗涤两步来分离铀与杂质元素，另一方面将铀的反萃取液作为洗涤剂回流，极大地强化了洗涤环节的铀与杂质的分离效果。
(3)采用本发明方法没有引入其它新的试剂，体系单一。
(4)本发明方法具有分离效率高、铀纯化效果好、经济、实用性强的优点。
附图说明
图1为方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，所处理的碱渣浸出液中，硝酸浓度为1～5mol/L，铀浓度为60～150g/L，杂质元素总质量浓度为30～50g/L，浊度<50ppm；方法包括以下步骤：
步骤一：萃取
以TBP为萃取剂，采用含TBP的有机相对碱渣浸出液进行萃取，得到负载有机相；
所述有机相中TBP的浓度为20～40％，萃取流比VO:VA为1:0.3～3，萃取级数为3～8级，萃取温度为10～30℃；
所得萃余水相的铀浓度为5～50mg/L，萃余水相去废水处理或深度除铀处理；
步骤二：洗涤
采用洗涤剂对负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，作为萃取剂使用；
在最开始洗涤起动时采用水或硝酸溶液作为洗涤剂，待步骤三通过反萃取得到铀反萃取液后，采用步骤三所得的铀反萃取液作为洗涤剂，流比VO:VA为8～20:1，洗涤级数为2～5级，洗涤温度为10～30℃；
步骤三：反萃取
采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，其中3～10％的反萃取液回流至洗涤工序的最后1级，作为洗涤剂；
所述的反萃取剂为稀硝酸的酸化水，pH值为2，水为去离子水，反萃取流比VO:VA为1:0.5～2，反萃取级数为4～10级，反萃取温度为20～75℃；
所得反萃取液的铀浓度为60～120g/L，pH<1，相关杂质含量满足国标要求。
实例一
某碱渣浸出液中，铀浓度为120g/L，硝酸浓度为3.2mol/L，杂质浓度为40g/L，浊度为35ppm。采用本发明方法进行碱渣浸出液的铀纯化，包括以下步骤：
在萃取过程中，有机相中TBP浓度为30％，萃取流比VO:VA为1:0.87，萃取级数为5级，萃取温度为18℃，所得负载有机相中铀浓度为104.5g/L。
在洗涤过程中，起动采用3mol/L硝酸溶液做为洗涤剂，待制备出反萃取液后，以反萃取液作为洗涤剂，洗涤流比VO:VA为15:1，洗涤级数为2级，洗涤温度为18℃，所得洗后负载有机相中铀浓度为107.5g/L。
在反萃取过程中，反萃取流比VO:VA为1:1.5，反萃取级数为6级，反萃取温度为68℃，所得反萃取液返回洗涤的比例为6.5％，反萃取液中铀浓度为71.7g/L，相关杂质含量满足国家标准要求。
实例二
某碱渣浸出液中，铀浓度为96g/L，硝酸浓度为2.5mol/L，杂质浓度为32g/L，浊度为40ppm。采用本发明方法进行碱渣浸出液的铀纯化，包括以下步骤：
在萃取过程中，有机相中TBP浓度为24％，萃取流比VO:VA为1:0.87，萃取级数为5级，萃取温度为22℃，所得负载有机相中铀浓度为83.6g/L。
在洗涤过程中，起动采用水做为洗涤剂，待制备出反萃取液后，以反萃取液为洗涤剂，洗涤流比VO:VA为15:1，洗涤级数为2级，洗涤温度为22℃，所得洗后负载有机相中铀浓度为86.0g/L。
在反萃取过程中，反萃取流比VO:VA为1:1.1，反萃取级数为5级，反萃取温度为70℃，所得反萃取液返回洗涤的比例为6.5％，反萃取液中铀浓度为78.2g/L，相关杂质含量满足国家标准要求。
实例三
某碱渣浸出液中，铀浓度为132g/L，硝酸浓度为3.5mol/L，杂质浓度为44g/L，浊度为32ppm。采用本发明方法进行碱渣浸出液的铀纯化，包括以下步骤：
在萃取过程中，有机相中TBP浓度为30％，萃取流比VO:VA为1:0.8，萃取级数为6级，萃取温度为15℃，所得负载有机相中铀浓度为105.6g/L。
在洗涤过程中，起动采用1mol/L硝酸溶液做为洗涤剂，待制备出反萃取液后，以反萃取液为洗涤剂，洗涤流比VO:VA为20:1，洗涤级数为3级，洗涤温度为15℃，所得洗后负载有机相中铀浓度为108.2g/L。
在反萃取过程中，反萃取流比VO:VA为1:1.08，反萃取级数为7级，反萃取温度为60℃，所得反萃取液返回洗涤的比例为4.8％，反萃取液中铀浓度为100.2g/L，相关杂质含量满足国家标准要求。
实例四
某碱渣浸出液中，铀浓度为60g/L，硝酸浓度为2mol/L，杂质浓度为30g/L，浊度为30ppm。采用本发明方法进行碱渣浸出液的铀纯化，包括以下步骤：
在萃取过程中，有机相中TBP浓度为20％，萃取流比VO:VA为1:1.2，萃取级数为4级，萃取温度为25℃，所得负载有机相中铀浓度为71.9g/L。
在洗涤过程中，起动采用2mol/L硝酸溶液做为洗涤剂，待制备出反萃取液后，以反萃取液为洗涤剂，洗涤流比VO:VA为18:1，洗涤级数为3级，洗涤温度为25℃，所得洗后负载有机相中铀浓度为73.8g/L。
在反萃取过程中，反萃取流比VO:VA为1:1，反萃取级数为4级，反萃取温度为75℃，所得反萃取液返回洗涤的比例为5.3％，反萃取液中铀浓度为73.7g/L，相关杂质含量满足国家标准要求。
实例五
某碱渣浸出液中，铀浓度为145g/L，硝酸浓度为3.5mol/L，杂质浓度为45g/L，浊度为45ppm。采用本发明方法进行碱渣浸出液的铀纯化，包括以下步骤：
在萃取过程中，有机相中TBP浓度为30％，萃取流比VO:VA为1:1.4，萃取级数为5级，萃取温度为22℃，所得负载有机相中铀浓度为103.6g/L。
在洗涤过程中，起动采用4mol/L硝酸溶液做为洗涤剂，待制备出反萃取液后，以反萃取液为洗涤剂，洗涤流比VO:VA为12:1，洗涤级数为2级，洗涤温度为22℃，所得洗后负载有机相中铀浓度为105.3g/L。
在反萃取过程中，反萃取流比VO:VA为1:1.5，反萃取级数为11级，反萃取温度为25℃，所得反萃取液返回洗涤的比例为8.0％，反萃取液中铀浓度为70.2g/L，相关杂质含量满足国家标准要求。
实例六
某碱渣浸出液中，铀浓度为120g/L，硝酸浓度为3.0mol/L，杂质浓度为42g/L，浊度为42ppm。采用本发明方法进行碱渣浸出液的铀纯化，包括以下步骤：
在萃取过程中，有机相中TBP浓度为30％，萃取流比VO:VA为1.04:1，萃取级数为7级，萃取温度为25℃，所得负载有机相中铀浓度为115.4g/L。
在洗涤过程中，起动采用0.1mol/L硝酸溶液做为洗涤剂，待制备出反萃取液后，以反萃取液为洗涤剂，洗涤流比VO:VA为15:1，洗涤级数为2级，洗涤温度为25℃，所得洗后负载有机相中铀浓度为117.7g/L。
在反萃取过程中，反萃取流比VO:VA为1:1.7，反萃取级数为11级，反萃取温度为25℃，所得反萃取液返回洗涤的比例为6.5％，反萃取液中铀浓度为69.2g/L，相关杂质含量满足国家标准要求。

Claims (10)

1.一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：萃取
以TBP为萃取剂，采用含TBP的有机相对碱渣浸出液进行萃取，得到负载有机相；
步骤二：洗涤
采用洗涤剂对负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，作为萃取剂使用；
步骤三：反萃取
采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，部分反萃取液回流至洗涤工序的最后1级，作为洗涤剂使用；
所得反萃取液的铀浓度为60～120g/L，pH<1，相关杂质含量满足国标要求。
2.如权利要求1所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤二中，在最开始洗涤起动时采用水或硝酸溶液作为洗涤剂，待步骤三通过反萃取得到铀反萃取液后，采用步骤三所得的铀反萃取液作为洗涤剂。
3.如权利要求2所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤三中，3～10％的反萃取液回流至洗涤工序的最后1级，作为洗涤剂。
4.如权利要求3所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤二中，铀反萃取液作为洗涤剂时，流比VO:VA为8～20:1，洗涤级数为2～5级，洗涤温度为10～30℃。
5.如权利要求4所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤三中，所述的反萃取剂为稀硝酸的酸化水，pH值为2，水为去离子水。
6.如权利要求5所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤三中，反萃取流比VO:VA为1:0.5～2，反萃取级数为4～10级，反萃取温度为20～75℃。
7.如权利要求6所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤一，所述有机相中TBP的浓度为20～40％。
8.如权利要求7所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤一中，萃取流比VO:VA为1:0.3～3，萃取级数为3～8级，萃取温度为10～30℃。
9.如权利要求8所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：步骤一中，所得萃余水相的铀浓度为5～50mg/L，萃余水相去废水处理或深度除铀处理。
10.如权利要求1～9任一项所述的一种碱渣浸出液的铀纯化方法，其特征在于：所处理的碱渣浸出液中，硝酸浓度为1～5mol/L，铀浓度为60～150g/L，杂质元素总质量浓度为30～50g/L，浊度<50ppm。
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