CN111398001A - 一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其制备方法为：在试样需制备腐蚀坑的位置做标识，在标识位置加工盲孔；将加工好盲孔的试样进行超声清洗，将超声清洗后的试样进行烘干，浸入烧热融化的石蜡液体中直至试样表面完全被石蜡密封，将试样从石蜡液体中取出，去除盲孔位置的石蜡；以铅板为阴极、以试样为阳极、以5%~10%的氯化钠和8%~20%的盐酸的混合溶液为电解溶液，将铅板与试样平行置于电解溶液中，使用直流电源进行恒电流电解以加速盲孔位置的腐蚀，即得到目标腐蚀坑。该制备方法能够实现各类型常用金属材料腐蚀坑的快速制备，并可对腐蚀坑尺寸进行人为控制，解决了现有金属材料腐蚀坑制备方法周期长且不具有普适性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料试样前处理技术领域，尤其是涉及一种在金属材料试样上快速制备腐蚀坑的方法。
背景技术
随着越来越多的金属材料承力构件在沿海环境及海洋工况下的使用，以腐蚀坑为诱因的构件失效问题也越来越多的暴露出来。为了解决该类构件的失效问题，需要对其失效机制开展分析并进行试验验证，而含腐蚀坑试样的模拟工况试验室加速试验是其中重要的研究手段。因此，如何在模拟工况试验室加速试验前对试验试样进行腐蚀坑的快速制备，就成了亟待解决的关键问题。
现有的腐蚀坑制备技术主要采用的是不锈钢点蚀测试标准（ASTM G48）中的化学浸泡法，该方法是将整个试样浸泡在FeCl3溶液中，使试样表面随机生成腐蚀坑。该方法得到的腐蚀坑位置无明显规律性，制备周期长（1~2天），且仅针对不锈钢、镍基合金等材料有效。针对这些问题，目前已有人提出了部分的解决办法，公告号为CN202547997U的实用新型专利公开了滴定式预制点蚀坑装置，该装置利用FeCl3溶液滴定的方法制备出位置有明显规律性的腐蚀坑，但该方法仍存在以下两方面问题：（1）、腐蚀坑制备周期仍较长，制备周期约1~2天；（2）、制备方法仅适用于不锈钢、镍基合金等材料，对其他金属材料不具备普遍适用性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，以解决现有技术中金属材料试样腐蚀坑制备周期长，且制备方法对金属材料没有普遍适用性的问题。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、试样加工盲孔：在试样需制备腐蚀坑的位置做标识，在标识位置加工盲孔；
S2、绝缘密封处理：将步骤S1加工好盲孔的试样进行超声清洗以去除表面的有机污物，将超声清洗后的试样进行烘干，然后浸入烧热融化的石蜡液体中直至试样表面完全被石蜡密封，然后将试样从石蜡液体中取出，去除盲孔位置的石蜡；
S3、电解腐蚀：以铅板为阴极、以试样为阳极、以质量分数为5%~10%的氯化钠和质量分数为8%~20%的盐酸（简写成（5%~10%）NaCl+（8%~20%）HCl）的混合溶液为电解溶液，将铅板与试样平行置于电解溶液中，使用直流电源进行恒电流电解以加速盲孔位置的腐蚀，即得到目标腐蚀坑。
进一步地，步骤S1中，使用台钻在试样表面加工盲孔。
进一步地，步骤S1中，加工的盲孔的深度比腐蚀坑的目标深度小0.3~0.4mm，加工的盲孔的直径比腐蚀坑的目标直径小0.9~1.2mm。
进一步地，步骤S2中，将加工好盲孔的试样置于分析纯的酒精中进行超声清洗20min以去除表面的有机污物。
进一步地，步骤S2中，使用尖针去除盲孔位置的石蜡。
进一步地，步骤S3中进行恒电流电解腐蚀时，电流密度为0.5~3A/cm2，电解时间为10~40min。
进一步地，步骤S3中，目标腐蚀坑呈半椭圆形。
有益效果：
如上所述，本发明的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，具有以下有益效果：
1、本发明通过在试样表面加工盲孔、在试样上除盲孔以外的位置上利用石蜡进行绝缘密封处理，然后以铅板为阴极、以试样为阳极、以（5%~10%）NaCl+（8%~20%）HCl溶液为电解溶液，将铅板与试样平行置于电解溶液中，使用直流电源进行恒电流电解腐蚀，即得到目标腐蚀坑。该制备方法能够实现各类型常用金属材料腐蚀坑的快速制备，并可对腐蚀坑尺寸进行人为控制，效果显著，解决了现有金属材料腐蚀坑制备方法周期长且不具有普适性的问题。
2、本发明中先在试样上加工盲孔的目的是为了在后续的电解腐蚀后形成较为规则的半椭圆腐蚀坑，便于后续的试验测试及数据计算。对试样进行绝缘密封处理，是为了使后续的电解腐蚀仅作用于试样的盲孔位置。电解腐蚀的目的是通过外加电流使暴露于溶液中的试样的腐蚀坑位置加速腐蚀，形成后续测试所需的腐蚀坑表面。
3、本发明中电解溶液选用（5%~10%）NaCl+（8%~20%）HCl溶液的原因在于，电解首先需要溶液导电，且Cl-离子作用于金属材料试样的腐蚀状态更接近于实际条件下的金属材料的在大气、海洋环境下的腐蚀状态。
4、本发明中加工盲孔时会在金属材料的孔边界位置形成最大不超过0.3mm的残余应力影响区域，故加工盲孔的深度应比预制腐蚀坑的深度低0.3~0.4mm，便于后续电解时将残余应力层腐蚀掉，避免残余应力对后续其他性能测试带来影响。基于残余应力及电解腐蚀的影响，经大量试验得出盲孔深度余量与直径余量的最佳比例关系为1:3，故盲孔直径应比目标腐蚀坑直径小0.9~1.2mm。
下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中试样加工盲孔后的效果示意图。
图2是本发明中电解制备腐蚀坑示意图。
图3是本发明中实施例1的试样图。
图4是本发明中实施例2的试样图。
图示标记，1、试样，2、盲孔，3、直流恒流电源，4、铅板，5、电解溶液。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、试样加工盲孔：请参考图1，在试样1需制备腐蚀坑的位置做标识，使用台钻在标识位置加工盲孔2，加工的盲孔2的深度比腐蚀坑的目标深度小0.3~0.4mm，加工的盲孔2的直径比腐蚀坑的目标直径小0.9~1.2mm；
S2、绝缘密封处理：将步骤S1加工好盲孔的试样1置于分析纯的酒精中进行超声清洗20min以去除表面的有机污物，将超声清洗后的试样进行烘干，然后浸入烧热融化的石蜡液体中直至试样表面完全被石蜡密封，然后将试样1从石蜡液体中取出，使用尖针去除盲孔2位置的石蜡；
S3、电解腐蚀：以铅板为阴极、以试样为阳极、以（5%~10%）NaCl+（8%~20%）HCl为电解溶液，将铅板与试样平行置于电解溶液中，使用直流电源进行恒电流电解，以加速盲孔位置的腐蚀，电流密度为0.5~3A/cm2，电解时间为10~40min，即得到呈半椭圆形的目标腐蚀坑。详细地，请参考图2，阴极、阳极发生的反应分别为：
阴极：析氢反应：H++2e-=H2；
或吸氧反应：O2+4H++4e-=H2O；
阳极：M-ne-=Mn+，其中，M代表的是金属元素。
铅板4作为阴极，在阴极附近发生析氢反应或吸氧反应，带盲孔2的试样1作为阳极，在阳极进行金属M的氧化反应，并形成金属阳离子进入电解溶液5中。
实施例1
（1）、试验材料：35CrNiMoV低合金高强钢疲劳试样，其试样图如图3所示：其中L1的值为118mm，L2的值为30mm，L3的值为28.02mm，L4的值为10mm，L5的值为20mm，A表示此处的弧度半径为70mm，试样的厚度为4mm。
（2）、试验目标：在疲劳试样中心制备尺寸约为长5mm、宽5mm、深1.5mm的半椭圆形腐蚀坑。
（3）、试验方法：S1、在疲劳试样中心用Ф4mm直径的钻头制备1.1mm深的盲孔；
S2、用酒精清洗试样后，将其侵入烧热融化的石蜡中，直至试样表面整体被石蜡完全密封，并用金属尖针去除盲孔位置处的石蜡。
S3、使用铅板作为阴极，与直流恒流电源的负极相连接，试样作为阳极，与直流恒流电源的正极相连接，放入配置好的8%NaCl+15%HCl的电解溶液中，电解过程采用恒电流方式，电流密度设为3A/cm2，电解16min后取出，得到目标腐蚀坑。
（4）、试验效果评价：①电解腐蚀后，采用带顶尖的百分表、工具显微镜等工具对腐蚀坑进行测量，测得的腐蚀坑长、宽、深尺寸分别为5.05mm、5.13mm、1.48mm，达到试验目标值，尺寸基本可控，效果良好；②全部试验过程在2h内完成，大大缩短了试样腐蚀坑的制备周期；③该方法针对以35CrNiMoV低合金钢为代表的碳钢适用性较好。
实施例2
（1）、试验材料：7075铝合金四点弯曲应力腐蚀试样，其试样图如图4所示：其中L6的值为70mm，L7的值为10mm，试样的厚度为4mm。
（2）、试验目标：在疲劳试样中心制备尺寸约为长4mm、宽4mm、深1.5mm的半椭圆腐蚀坑。
（3）、试验方法：S1、在疲劳试样中心用Ф3mm直径的钻头制备1.1mm深的盲孔；
S2、用酒精清洗试样后，将其侵入烧热融化的石蜡中，直至试样表面整体被石蜡完全密封，并用金属尖针去除盲孔位置处的石蜡。
S3、使用铅板作为阴极，与直流恒流电源的负极相连接，试样作为阳极，与直流恒流电源的正极相连接，放入配置好的5%NaCl+8%HCl电解溶液中，电解过程采用恒电流方式，电流密度设为1A/cm2，电解38min后取出，得到目标腐蚀坑。（4）、试验效果评价：①电解腐蚀后，采用带顶尖的百分表、工具显微镜等工具对腐蚀坑进行测量，测得的腐蚀坑长、宽、深尺寸分别为4.03mm、4.05mm、1.45mm，达到试验目标值，尺寸基本可控，效果良好；②全部试验过程在2h内完成，大大缩短了试样腐蚀坑的制备周期；③该方法针对铝合金等材料适用性较好。
本发明提供了一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，该方法借助试样加工盲孔、绝缘密封处理、电解腐蚀等关键手段对金属材料试样进行处理，从而实现了金属材料腐蚀坑的快速制备（制备时间1~2h），并可对腐蚀坑尺寸进行人为控制，为以腐蚀坑为诱导的腐蚀减薄、应力腐蚀、腐蚀疲劳等各类失效问题的机理及应用研究提供了重要的试样制备方法。
以上对本发明所提供的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1、试样加工盲孔：在试样需制备腐蚀坑的位置做标识，在标识位置加工盲孔；
S2、绝缘密封处理：将步骤S1加工好盲孔的试样进行超声清洗以去除表面的有机污物，将超声清洗后的试样进行烘干，然后浸入烧热融化的石蜡液体中直至试样表面完全被石蜡密封，然后将试样从石蜡液体中取出，去除盲孔位置的石蜡；
S3、电解腐蚀：以铅板为阴极、以试样为阳极、以质量分数为5%~10%的氯化钠和质量分数为8%~20%的盐酸的混合溶液为电解溶液，将铅板与试样平行置于电解溶液中，使用直流电源进行恒电流电解以加速盲孔位置的腐蚀，即得到目标腐蚀坑。
2.根据权利要求1所述的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其特征在于，步骤S1中，使用台钻在试样表面加工盲孔。
3.根据权利要求1所述的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其特征在于，步骤S1中，加工的盲孔的深度比腐蚀坑的目标深度小0.3~0.4mm，加工的盲孔的直径比腐蚀坑的目标直径小0.9~1.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其特征在于，步骤S2中，将加工好盲孔的试样置于分析纯的酒精中进行超声清洗20min以去除表面的有机污物。
5.根据权利要求1所述的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其特征在于，步骤S2中，使用尖针去除盲孔位置的石蜡。
6.根据权利要求1所述的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其特征在于，步骤S3中进行恒电流电解腐蚀时，电流密度为0.5~3A/cm2，电解时间为10~40min。
7.根据权利要求1所述的一种在金属材料试样上制备腐蚀坑的方法，其特征在于，步骤S3中，目标腐蚀坑呈半椭圆形。
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