CN111394584B - 一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法 - Google Patents
一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111394584B CN111394584B CN202010274361.0A CN202010274361A CN111394584B CN 111394584 B CN111394584 B CN 111394584B CN 202010274361 A CN202010274361 A CN 202010274361A CN 111394584 B CN111394584 B CN 111394584B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- tellurium
- slag
- filtering
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 43
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- 239000011669 selenium Substances 0.000 title claims abstract description 36
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- QZCHKAUWIRYEGK-UHFFFAOYSA-N tellanylidenecopper Chemical compound [Te]=[Cu] QZCHKAUWIRYEGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 57
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 49
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 45
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 37
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 10
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 9
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 8
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims description 8
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 8
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims description 8
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 5
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 5
- XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N telluride(2-) Chemical compound [Te-2] XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 description 2
- 229910004273 TeO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910003597 H2SeO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003424 Na2SeO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003069 TeO2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N lead dioxide Inorganic materials O=[Pb]=O YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000011781 sodium selenite Substances 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- LAJZODKXOMJMPK-UHFFFAOYSA-N tellurium dioxide Chemical compound O=[Te]=O LAJZODKXOMJMPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/04—Working-up slag
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B15/00—Obtaining copper
- C22B15/0063—Hydrometallurgy
- C22B15/0065—Leaching or slurrying
- C22B15/0067—Leaching or slurrying with acids or salts thereof
- C22B15/0069—Leaching or slurrying with acids or salts thereof containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/007—Wet processes by acid leaching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/008—Wet processes by an alkaline or ammoniacal leaching
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明方法提供了一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，包括铜碲渣的碱浸、净化、中和、溶解、还原以及铜碲渣碱浸渣的处理等步骤。本发明方法能够有效地分离回收碲、硒、铜等有价金属，工艺简单，操作方便，碲粉品位可达99％以上，粗硒品位达到70％～80％，硫酸铜溶液浓度可达50g/L～60g/L。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法。
背景技术
在稀贵金属冶金工业中，对碲化铜渣的处理常常选用碱浸-中和-电积工艺制备单质碲，碱浸后，碱浸液中尚有大量未反应的液碱对后期中和硫酸造成浪费，同时生成的硫酸钠容易结晶洗出堵塞管道，此外，未将净化单独处理，造成中和渣中铅含量超标，影响碲产品的质量。因此有必要开发出一条简单易行从铜碲渣中分离回收碲、硒、铜的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种采用碱浸、净化、中和、溶解、还原主流程工艺并对中间产物碱浸渣及中和后液进行处理的方法，能够从铜碲渣中分离回收碲、硒及铜。
本发明采用以下技术方案：
一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)：将固液质量比为1：(5～6)的碲化铜渣与浓度为8％～12％的氢氧化钠溶液混合均匀后得到混合物，将混合物置于反应釜中，将反应釜中的混合物加热至85℃～90℃、反应3h～4h，再将反应釜中混合物冷却至50℃～60℃后过滤得到碱浸液和碱浸渣；
步骤(2)：将步骤(1)碱浸渣与浓度为25％～30％的硫酸按固液质量比为1：(5～6)混合后加热至80℃～85℃、反应3h～4h，过滤后得到硫酸铜溶液及粗硒；
步骤(3)：向步骤(1)中得到的碱浸液中加入硫化钠及氯化钙，将加入硫化钠及氯化钙后的碱浸液加热至60℃～70℃、反应2h～3h、静置3h～4h后过滤，得到净化后液和第一滤渣；
步骤(4)：将步骤(3)中的净化后液升温至60℃～65℃后，用浓度为20％～25％的稀硫酸将升温后的净化后液中和至pH为5～6，继续反应1h～2h，反应过程中补加硫酸使pH保持在5～6，反应完毕后过滤得到中和后液与中和渣；
步骤(5)：将步骤(4)中得到的中和后液pH调节到1～2，将调节pH后的中和后液升温至80℃～85℃后通入二氧化硫还原后过滤，过滤得到粗硒渣；
步骤(6)：将步骤(4)的中和渣与4mol/L～6mol/L的盐酸按固液质量比为1：(5～6)混合后升温至60℃～70℃、反应2h～3h后得到混合物料，将混合物料加入明胶或牛皮胶反应1h～2h后过滤得到盐酸浸出液；
步骤(7)：将步骤(6)得到的盐酸浸出液加热至80℃～85℃后，通入二氧化硫还原后过滤得到第二滤渣，第二滤渣洗涤后得到碲粉。
根据上述的从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，步骤(5)中将调节pH后的中和后液升温至80℃～85℃后通入二氧化硫还原至用硫脲检测不变红后过滤；步骤(7)中将浸出液加热至80℃～85℃后，通入二氧化硫进行还原至用亚硫酸氢钠检测不变黑后过滤得到第二滤渣。
根据上述的从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，步骤(7)中第二滤渣用纯水洗涤2次～3次后得到纯度大于99％的碲粉。
根据上述的从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，步骤(1)中得到的碱浸液循环利用，二次浸出过滤后备用；步骤(3)中得到的第一滤渣装包堆存备用。
本发明的有益技术效果：本发明方法涉及一种从铜碲废渣中分离回收碲、硒、铜的方法，包括铜碲渣的碱浸、净化、中和、溶解、还原以及铜碲渣碱浸渣的处理等步骤，将碲渣碱浸后，浸出液通过净化、中和、盐酸浸出还原生产碲粉；浸出渣使用稀硫酸浸出铜，生产硫酸铜及纯度大于70％的粗硒；中和后液经废液处理生产纯度大于80％的粗硒；提取出碲品位≥99％的碲粉。据此，本发明方法能够有效地实现铜碲渣中碲、硒、铜的分离回收，本发明方法操作简单，碲的回收率高。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
具体实施方式
参见图1，本发明的一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将固液质量比为1：(5～6)的碲化铜渣与浓度为8％～12％的氢氧化钠溶液混合均匀后得到混合物，将混合物置于反应釜中，将反应釜中的混合物加热至85℃～90℃、反应3h～4h，再将反应釜中混合物冷却至50℃～60℃后过滤得到碱浸液和碱浸渣；碱浸液循环利用，二次浸出过滤后备用。
步骤(2)：将步骤(1)碱浸渣与浓度为25％～30％的硫酸按固液质量比为1：(5～6)混合后加热至80℃～85℃、反应3h～4h，过滤后得到硫酸铜溶液及粗硒；
步骤(3)：向步骤(1)中得到的碱浸液中加入硫化钠及氯化钙，将加入硫化钠及氯化钙后的碱浸液加热至60℃～70℃、反应2h～3h、静置3h～4h后过滤，得到净化后液和第一滤渣；第一滤渣装包堆存备用。
步骤(4)：将步骤(3)中的净化后液升温至60℃～65℃后，用浓度为20％～25％的稀硫酸将升温后的净化后液中和至pH为5～6，继续反应1h～2h，反应过程中补加硫酸使pH保持在5～6，反应完毕后过滤得到中和后液与中和渣。
步骤(5)：将步骤(4)中得到的中和后液pH调节到1～2，将调节pH后的中和后液升温至80℃～85℃后通入二氧化硫还原后过滤，过滤得到粗硒渣；优选的，步骤(5)中将调节pH后的中和后液升温至80℃～85℃后通入二氧化硫还原至用硫脲检测不变红后过滤。
步骤(6)：将步骤(4)的中和渣与4mol/L～6mol/L的盐酸按固液质量比为1：(5～6)混合后升温至60℃～70℃、反应2h～3h后得到混合物料，将混合物料加入明胶或牛皮胶反应1h～2h后过滤得到盐酸浸出液。
步骤(7)：将步骤(6)得到的盐酸浸出液加热至80℃～85℃后，通入二氧化硫还原后过滤得到第二滤渣，第二滤渣洗涤后得到碲粉；优选的，将浸出液加热至80℃～85℃后，通入二氧化硫进行还原至用亚硫酸氢钠检测不变黑后过滤得到第二滤渣。优选的，第二滤渣用纯水洗涤2次～3次后得到纯度大于99％的碲粉。
经过本发明方法得到的碲粉品位为99％以上，粗硒品位为70％～80％，硫酸铜溶液浓度达50g/L～60g/L。
本发明方法发生的主要反应为：
2Cu2Te+4NaOH+3O2＝2Cu2O+2Na2TeO3+2H2O；Cu2O+H2SO4＝Cu+CuSO4+H2O；
Cu2++S2-＝CuS↓；Na2PbO2+Na2S+2H2O＝PbS↓+4NaOH；
Na2SiO3+CaCl2＝CaSiO3↓+2NaCl；Na2TeO3+H2SO4＝TeO2↓+Na2SO4+H2O；
Na2SeO3+H2SO4＝H2SeO3+Na2SO4；(TeCl6)2-+2NaHSO3+2H2O＝Te↓+2HSO4 -+4HCl+2NaCl；
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
按固液质量比1：5将碲化铜渣与浓度为10％的氢氧化钠溶液混合均匀后置于反应釜中，将反应釜加热至85℃、反应3h，待冷却至50℃后过滤得到碱浸液和碱浸渣，碱浸液循环利用，二次浸出后过滤进行净化处理。将碱浸渣与浓度为30％的硫酸按固液质量比为1：5混合后加热至80℃、反应3h，过滤得硫酸铜溶液及粗硒，硫酸铜溶液浓度为45g/L，粗硒品位为77.8％。向碱浸液中加入适量硫化钠及氯化钙，加热至60℃、反应2h后静置4h过滤，得到净化后液和第一滤渣；将净化后液升温至60℃后用浓度为20％的稀硫酸中和至pH＝5，继续反应2h，反应过程中补加硫酸使pH保持在5，反应完毕后过滤得到中和后液与中和渣；将中和后液调节pH到1，升温至80℃通入二氧化硫还原至用硫脲检测不变红后，过滤得粗硒渣，得到的粗硒品位为90.12％。将中和渣与6mol/L盐酸按固液质量比1：6混合后升温至60℃，反应2h后，加入明胶继续反应1h，然后过滤得到盐酸浸出液。将盐酸浸出液加热升温至80℃，通入二氧化硫进行还原至用亚硫酸氢钠检测不变黑后过滤，得到第二滤渣，第二滤渣用纯水洗涤2次后得到纯度为99.72％的碲粉。
实施例2
按固液质量比1：6将碲化铜渣与浓度为10％的氢氧化钠溶液混合均匀后置于反应釜中，将反应釜加热至90℃、反应4h，待冷却至60℃后过滤得到碱浸液和碱浸渣，碱浸液循环利用，二次浸出后过滤进行净化处理。将碱浸渣与浓度为30％的硫酸按固液质量比为1：6混合后加热至85℃、反应4h，过滤得硫酸铜溶液及粗硒，硫酸铜溶液浓度为49.36g/L，粗硒品位为79.69％。向碱浸液中加入适量硫化钠及氯化钙，加热至70℃、反应2h后静置4h过滤，得到净化后液和第一滤渣；将净化后液升温至65℃后用浓度为25％的稀硫酸中和至pH＝6，继续反应2h，反应过程中补加硫酸使pH保持在6，反应完毕后过滤得到中和后液与中和渣；将中和后液调节pH到2，升温至85℃通入二氧化硫还原至用硫脲检测不变红后，过滤得粗硒渣，得到的粗硒品位为91.34％。将中和渣与6mol/L盐酸按固液质量比1：6混合后升温至70℃，反应2h后，加入牛皮胶继续反应1h，然后过滤得到浸出液。将浸出液加热升温至85℃，通入二氧化硫进行还原至用亚硫酸氢钠检测不变黑后过滤，得到第二滤渣，第二滤渣用纯水洗涤2次后得到纯度为99.44％的碲粉。
Claims (4)
1.一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)：将固液质量比为1：(5～6)的碲化铜渣与浓度为8％～12％的氢氧化钠溶液混合均匀后得到混合物，将混合物置于反应釜中，将反应釜中的混合物加热至85℃～90℃、反应3h～4h，再将反应釜中混合物冷却至50℃～60℃后过滤得到碱浸液和碱浸渣；
步骤(2)：将步骤(1)碱浸渣与浓度为25％～30％的硫酸按固液质量比为1：(5～6)混合后加热至80℃～85℃、反应3h～4h，过滤后得到硫酸铜溶液及粗硒；
步骤(3)：向步骤(1)中得到的碱浸液中加入硫化钠及氯化钙，将加入硫化钠及氯化钙后的碱浸液加热至60℃～70℃、反应2h～3h、静置3h～4h后过滤，得到净化后液和第一滤渣；
步骤(4)：将步骤(3)中的净化后液升温至60℃～65℃后，用浓度为20％～25％的稀硫酸将升温后的净化后液中和至pH为5～6，继续反应1h～2h，反应过程中补加硫酸使pH保持在5～6，反应完毕后过滤得到中和后液与中和渣；
步骤(5)：将步骤(4)中得到的中和后液pH调节到1～2，将调节pH后的中和后液升温至80℃～85℃后通入二氧化硫还原后过滤，过滤得到粗硒渣；
步骤(6)：将步骤(4)的中和渣与4mol/L～6mol/L的盐酸按固液质量比为1：(5～6)混合后升温至60℃～70℃、反应2h～3h后得到混合物料，将混合物料加入明胶或牛皮胶反应1h～2h后过滤得到盐酸浸出液；
步骤(7)：将步骤(6)得到的盐酸浸出液加热至80℃～85℃后，通入二氧化硫还原后过滤得到第二滤渣，第二滤渣洗涤后得到碲粉。
2.根据权利要求1所述的从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，步骤(5)中将调节pH后的中和后液升温至80℃～85℃后通入二氧化硫还原至用硫脲检测不变红后过滤；步骤(7)中将浸出液加热至80℃～85℃后，通入二氧化硫进行还原至用亚硫酸氢钠检测不变黑后过滤得到第二滤渣。
3.根据权利要求1所述的从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，步骤(7)中第二滤渣用纯水洗涤2次～3次后得到纯度大于99％的碲粉。
4.根据权利要求1所述的从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，步骤(1)中得到的碱浸液循环利用，二次浸出过滤后备用；步骤(3)中得到的第一滤渣装包堆存备用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010274361.0A CN111394584B (zh) | 2020-04-09 | 2020-04-09 | 一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010274361.0A CN111394584B (zh) | 2020-04-09 | 2020-04-09 | 一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111394584A CN111394584A (zh) | 2020-07-10 |
| CN111394584B true CN111394584B (zh) | 2022-03-15 |
Family
ID=71426427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010274361.0A Active CN111394584B (zh) | 2020-04-09 | 2020-04-09 | 一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111394584B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113337724B (zh) * | 2021-06-17 | 2022-08-26 | 安徽工业大学 | 一种碲化亚铜渣同步分离提取稀散元素碲和金属铜的方法 |
| CN114715859A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-08 | 昆明冶金研究院有限公司 | 一种硒渣制备3n硒的方法 |
| CN114959278B (zh) * | 2022-04-25 | 2024-02-20 | 金川集团股份有限公司 | 一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法 |
| CN115432672B (zh) * | 2022-07-20 | 2023-12-29 | 西北矿冶研究院 | 一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法 |
| CN116281885B (zh) * | 2023-04-20 | 2024-04-16 | 赤峰云铜有色金属有限公司 | 一种铜阳极泥中碲的回收装置及回收方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101508426B (zh) * | 2009-03-24 | 2010-12-29 | 中南大学 | 一种从碲渣中分离碲的方法 |
| CN105271134B (zh) * | 2015-11-18 | 2017-05-03 | 金川集团股份有限公司 | 一种粗硒精炼过程中分离碲的方法 |
| CN105347315A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-02-24 | 金川集团股份有限公司 | 一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法 |
| CN106276820B (zh) * | 2016-07-28 | 2018-01-23 | 江西铜业集团公司 | 一种以粗碲粉为原料生产高纯碲的工艺 |
| CN106276821A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 金川集团股份有限公司 | 一种从酸泥中分离回收硒和碲的方法 |
-
2020
- 2020-04-09 CN CN202010274361.0A patent/CN111394584B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111394584A (zh) | 2020-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111394584B (zh) | 一种从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法 | |
| CN102086029B (zh) | 一种从含硒物料中分离提取硒的工艺方法 | |
| CN105734299B (zh) | 一种氧压处理锡阳极泥综合回收有价金属的方法 | |
| CN102363522B (zh) | 一种从低品位含硒物料中提取硒的工艺 | |
| MXPA03005959A (es) | Produccion de oxido de zinc apartir de concentrados de un sulfuro complejo usando un procesamiento de cloruro. | |
| US4163046A (en) | Recovery of selenium | |
| CN109897966B (zh) | 一种次氧化锌原料高效资源化利用方法 | |
| JP4710034B2 (ja) | 砒素含有物質の処理方法 | |
| CN110923462A (zh) | 一种白烟尘资源化处理方法 | |
| CN112695199A (zh) | 从碲铜渣中提取碲和铜的方法 | |
| CN112609078B (zh) | 一种铜阳极泥处理工艺 | |
| CN113277483A (zh) | 一种碲硒物料的分离回收方法 | |
| CN107502744A (zh) | 一种高铅钡分银渣的处理方法 | |
| CN105063361A (zh) | 一种从铜阳极泥中综合回收有价金属的方法 | |
| JP4710033B2 (ja) | 砒素含有物の処理方法 | |
| CN104651618B (zh) | 一种从含锡碲铋溶液中分离元素的方法 | |
| CN109797288A (zh) | 一种炼锡硫渣的处理工艺 | |
| CN112553468B (zh) | 一种采用金属锰阳极泥生产高纯硫酸锰的方法 | |
| CN108977672B (zh) | 一种以除钼渣为原料制取钼酸铁的方法 | |
| CN105399132B (zh) | 一种用黄铜炉渣和含锌烟道灰制备碱式氯化铜及碱式氯化锌的工艺 | |
| CN110255509A (zh) | 一种制取二氧化碲的工艺 | |
| CN114214520B (zh) | 一种含铜难处理物料无废环保回收方法 | |
| CN114959274A (zh) | 一种铅滤饼中有价元素高效分离的方法 | |
| CN109678199A (zh) | 一种以分银渣为原料生产二氧化锡的工艺 | |
| JP2003137545A (ja) | 廃酸石膏製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240223 Address after: 737199 No. 2 Jianshe Road, Jinchuan District, Jinchang City, Gansu Province (east of Beijing Road, west of Heya Road, south of Guiyang Road) Patentee after: Jinchuan Group Copper Gui Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 737103 No. 98, Jinchuan Road, Jinchang, Gansu Patentee before: JINCHUAN GROUP Co.,Ltd. Country or region before: China |