CN111337483A - 一种海水氨氮浓度在线检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海水氨氮浓度在线检测装置及方法，包括注射泵、多通道切换阀、反应显色装置、风冷装置、纯水电磁阀、排气三通阀、排液三通阀、单向阀、气泵、光源、光接收器和信号处理***。本发明基于GB17378.4‑2007《海洋监测规范第4部分：海水分析》中靛酚蓝分光光度法测试氨氮原理，引入催化剂体系，大幅度缩短显色反应时间，操作简单，自动化程度高，测试结果与手工测试结果可比性好，可用于自动连续测定近岸海水和大洋水体中的氨氮浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种海水水质检测领域，尤其涉及一种海水氨氮浓度在线检测装置及检测方法。
背景技术
海水氨氮是海洋氮循环的重要组成部分，也是海洋浮游植物所必需的营养物质之一。海水中的氨氮主要指以游离氨(NH3)和离子铵(NH4 +)形式存在的氨，包括NH4 +、NH3·H2O及NH3，其比例随着海水中的pH值盐度和温度的变化而变化，当pH值高于9.75时，主要以游离氨的形式存在，当pH值低于8.75时，主要以离子铵的形式存在。
氨氮作为海洋环境监测的常规监测指标，以人工采样和实验室分析为主，根据GB17378.4-2007《海洋监测规范第4部分：海水分析》，实验室海水氨氮的测试方法为次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法。次溴酸盐氧化法部分试剂要现用现配，操作繁琐，对测试环境要求苛刻。靛酚蓝分光光度法具有操作简便、灵敏的特点，具有空白值低、重现性好、不受氨基酸干扰等优点，是氨氮分析的标准方法和经典方法，可用于淡水和海水样品的测定，但此方法的显色时间太长(淡水样品需要3h，海水样品需要6h)，不利于大量样品的快速分析。氨氮浓度与海洋生物生命活动密切相关，可直接影响海洋生物的正常生命活动，因此快速准确地检测海水氨氮浓度及其变化对研究海洋氮循环及开展海洋生态环境监测至关重要。
在专利1：CN105866088A中提到了一种在线检测海水中氨氮含量的装置及方法，基于荧光分光度法实现对海水溶液中氨氮含量的检测。将流动注射技术与荧光分光度法相结合，通过控制两个三通电磁阀、蠕动泵顺序进样，实现了海水中氨氮含量在线检测，集成度高，操作简单，混合试剂单一，反应时间短，时效快。通过采用混合加热装置对泵入到流路中海水样品溶液和OPA混合试剂进行加热，并在加热的过程中实现二者的充分混合，从而实现了混合与加热合二为一，在减少体积的同时保证了反应的完全性，有助于提高检测结果的准确性。
在专利2：CN209432704U中提到了一种海水中氨氮含量的检测装置包括过滤瓶、蒸馏瓶和比色管；过滤瓶中设置了多层的过滤网，对样品进行过滤，进而在通过设置在过滤瓶内交错分布的内挡板对样品里的气体进行分离；随之对样品在蒸馏瓶里进行蒸馏，蒸馏瓶内设置分隔板，不会使加热沸腾泡炸裂时水样中的干扰离子进入到馏出液中，蒸馏后的样品流动至比色管内，下一步采用纳氏比色法进行检测。本实用新型最大限度内的过滤和清除了包含在样本里的杂质和气体，最大限度内消除杂质和气体对检测结果的影响。
针对专利1：检测海水中的氨氮采用OPA荧光分光度法，测试原理不符合海洋监测规范要求，与实验室手工方法不一致，结果可比性差。
针对专利2：操作繁琐，不适宜于现场氨氮的实时在线监测，测试原理不符合海洋监测规范要求，与实验室手工方法不一致，结果可比性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海水氨氮浓度在线检测装置及方法，基于GB17378.4-2007《海洋监测规范第4部分：海水分析》中靛酚蓝分光光度法测试氨氮原理，引入催化剂体系，大幅度缩短显色反应时间，操作简单，自动化程度高，测试结果与手工测试结果可比性好。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明在一个方面提供了一种海水中氨氮浓度在线检测装置，包括注射泵、多通道切换阀、反应显色装置、风冷装置、纯水电磁阀、排气三通阀、排液三通阀、单向阀、气泵、光源、光接收器和信号处理***。
所述注射泵为高精度工业级注射泵，包括进样通道和排样通道；所述多通道切换阀的中心通道与注射泵的排样通道相连，一个通道与反应显色装置顶盖相连；所述反应显色装置包括外部缠绕加热丝石英玻璃罐、顶盖及底盖；所述风冷装置固定于反应显色装置一侧；所述气泵与反应显色装置的顶盖和底盖相连；所述光源正对反应显色装置石英玻璃罐的光入射口，所述光接收器正对反应显色装置石英玻璃罐光出射口，所述光接收器与信号处理***相连接。
所述反应显色装置的上盖连接有排气三通阀，所述排气三通阀的常闭通道连接气泵、常开通道连接排气管。
所述反应显色装置的下盖连接有排液三通阀，其常闭通道连接排废液管，常开通道通过单向阀与所述气泵相连接。
基于上述海水氨氮浓度的在线分析装置，本发明还提供了一种海水氨氮浓度的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：抽取纯水润洗管路后，信号处理***接收通过石英玻璃罐的投射出来的光线，并记录当前采集到的光线强度、关闭纯水管路、排出石英玻璃罐中的润洗液；
步骤2：抽取已知浓度的氨氮标准溶液到石英玻璃罐，再抽取一定体积的柠檬酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
步骤3：抽取一定体积的苯酚溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
步骤4：抽取一定体积的次氯酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
步骤5：控制石英玻璃罐内的液体温度达到一定温度并保持一段时间；
步骤6：启动风冷装置，将石英玻璃罐内的液体温度将至室温；
步骤7：开启光源，采集透射光强度I1，排出石英玻璃罐中的混合溶液，关闭光源，计算吸光度值；
步骤8：选择一系列不同浓度的硝酸盐标准溶液，重复执行上述步骤2-7，再根据不同浓度的氨氮和吸光度的对应关系，绘制氨氮吸光度-浓度关系曲线；
步骤9：将氨氮标准溶液替换成海水样品，重复执行步骤1-8，根据计算出的海水样品中的氨氮的吸光度以及所述氨氮的吸光度-浓度关系曲线，获得所述海水样品中氨氮的含量。
优选的，所述柠檬酸钠溶液优选采用以下制备方法生成：称取120g二水合柠檬酸三钠溶于水中定容到500mL。
优选的，所述苯酚溶液优选采用以下制备方法生成：取38g苯酚固体和0.40g亚硝酰铁***溶于水中，稀释至1000mL混匀。
优选的，所述次氯酸钠溶液优选采用以下制备方法生成：称取10g氢氧化钠溶于600mL水煮沸至体积小于500mL，冷却后超纯水定容至500mL。用氢氧化钠溶液稀释安替福民(安替福民，有效氯≥5％)配制有效氯含量为1.5mg/mL的次氯酸钠溶液。
优选的，所述氨氮标准溶液优选采用以下制备方法生成：将硫酸铵在110℃下烘干一小时，置于干燥器中冷却至室温，然后称取干燥后的硫酸铵0.4716g加水溶解定容到1000mL，配制成100mg/L的氨氮标准储备液；然后，将所述100mg/L的氨氮标准储备液稀释10倍，形成10.0mg/L的氨氮标准使用液；稀释所述10.0mg/L的氨氮标准使用液，以配制成浓度依次为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80.0μg/L的氨氮标准溶液，用于氨氮的吸光度度-浓度关系曲线的绘制。
本发明的有益效果是：
本发明测试原理符合GB17378.4-2007《海洋监测规范第4部分：海水分析》，通过在反应体系中引入催化剂，大幅度缩短显色时间，可用于自动连续测定近岸海水及大洋水体中氨氮浓度，测试结果与实验室手工测试结果可比。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术实施例，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明海水氨氮浓度在线检测装置的示意图；
图2是本发明氨氮吸光度-浓度工作曲线测试流程图；
图3是本发明海水样品中的氨氮浓度测试流程图；
图中，1-注射泵，2-储液环，3-多通道切换阀，4-电磁阀，5-反应显色装置顶盖，6-石英玻璃罐，7-冷却风扇，8-光源，9-加热丝，10-反应显色装置底盖，11-三通电磁阀，12-三通电磁阀，13-气泵，14-光接收器，15-温度传感器，16-反应显色装置支撑侧板，17-单向阀。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术实施例和优点更加清楚，以下将参照本发明实施例中的附图，通过实施方式清楚、完整地描述本发明的技术实施例，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种海水氨氮在线分析装置，包括注射泵1，储液环2，多通道切换阀3，电磁阀4，反应显色装置顶盖5，石英玻璃罐6，冷却风扇7，光源8，加热丝9，反应显色装置底盖10，三通电磁阀11，三通电磁阀12，气泵13，光接收器14，温度传感器15，反应显色装置支撑侧板16，单向阀17。
所述注射泵1的进样通道和纯水电磁阀4连接，用于抽取纯水。所述注射泵1的排样通道和储液环2连接，用于抽取纯水。
所述储液环2与多通道切换阀3的中心通道连接，用于抽取试剂和样品。
所述多通道切换阀3的一个通道与反应显色装置连接，用于加入样品及试剂，其余通道分别连接空气、不同的反应试剂。
所述反应显色装置包括反应显色装置顶盖5，石英玻璃罐6，加热丝9，反应显色装置底盖10，反应显色装置支撑侧板16。所述反应显色装置顶盖5与三通电磁阀12连接。
所述的石英玻璃罐6缠绕加热丝9，内部凹进放置温度传感器15，两侧分别对称设置光源8和光接收器14以及反应显色装置支撑侧板16，石英玻璃罐6后侧放置冷却风扇7，反应显色装置底盖10。
所述光源8正对石英玻璃罐6的所述光入射口，发射光线照射石英玻璃罐内的液体。光接收器14正对石英玻璃罐6的所述光出射口，接收通过光出射***出的光线，并转换成电信号，输出至信号处理***。
所述三通电磁阀11为排液三通阀，其常闭通道连接排废液管，常开通道连接单向阀17、另一通道连接反应显色装置底盖10。
所述三通电磁阀12为排气三通阀，其常闭通道连接气泵13，常开通道连接排气管、另一通道连接反应显色装置顶盖5。
所述气泵13，用来通过三通阀11和三通阀12向反应显色装置内鼓气。
实施例2
结合图1所示的海水氨氮浓度分析装置，本实施例提供一种对海水样品溶液中的氨氮浓度的具体测定方法。
利用不同浓度的氨氮标准溶液绘制出氨氮吸光度-浓度关系曲线，如图2所示，包括以下步骤。
开启纯水电磁阀、光源和注射泵，抽取纯水润洗管路；
通过光电二极管接收通过石英玻璃罐的投射出来的光线，待信号处理***接收到稳定的信号后，记录当前采集到的光线强度，记为入射光强I1，关闭纯水电磁阀和光源
开启排液三通阀，排出石英玻璃罐中的润洗液；
开启注射泵，抽取已知浓度的氨氮标准溶液到石英玻璃罐；
抽取0.7mL的柠檬酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
抽取0.7mL的苯酚溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
抽取0.7mL的次氯酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
脉冲式控制加热丝的通电状态，进而控制石英玻璃罐内的液体温度在60℃下30分钟；
开启光源，采集透射光强度I2；
开启排液三通阀，排出石英玻璃罐中的混合溶液，关闭光源，计算吸光度值；
选择一系列不同浓度的氨氮标准溶液，重复执行上述步骤；
根据一系列氨氮浓度和吸光度的对应关系，绘制氨氮吸光度-浓度关系曲线；
海水样品中的氨氮含量测试流程如图3所示，包括以下步骤：
开启纯水电磁阀、光源和注射泵，抽取纯水润洗管路；
通过光电二极管接收通过石英玻璃罐的投射出来的光线，待信号处理***接收到稳定的信号后，记录当前采集到的光线强度，记为入射光强I3，关闭纯水电磁阀和光源；
开启排液三通阀，排出石英玻璃罐中的润洗液；
开启注射泵，抽取一定体积的海水样品到石英玻璃罐；
抽取0.7ml的柠檬酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
抽取0.7ml的苯酚溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
抽取0.7ml的次氯酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
脉冲式控制加热丝的通电状态，进而控制石英玻璃罐内的液体温度在60℃下30分钟；
开启光源，采集透射光强度I4；
开启排液三通阀，排出石英玻璃罐中的混合溶液，关闭光源，计算吸光度值；
根据氨氮浓度-吸光度关系曲线，计算样品中的氨氮含量。
实施例3
采用本发明装置分别在天津大沽河海域(地点1)和天津海河海域(地点2)进行实际海水样品分析。在本装置测试同一时间同步采集水样，送至第三方检测结构(大连华信理化检测中心有限公司，CMA编号：18061205)进行比对分析。参考HJ 442-2008《近岸海域环境监测规范》、HJ 731-2014《近岸海域水质自动监测技术规范》及《污染源自动监测设备比对监测技术规定(试行)》，采用相对误差作为准确度(≤±10％)的评判依据，比对本装置实际水样测试结果。
本装置及第三方实验室人工分析结果如下：
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (5)
1.一种海水氨氮浓度在线检测装置，其特征在于,包括有进样通道和排样通道的注射泵、多通道切换阀、反应显色装置、风冷装置、纯水电磁阀、排气三通阀、排液三通阀、单向阀、气泵、光源、光接收器和信号处理***，所述注射泵的排样通道与多通道切换阀中心通道相连接，所述多通道切换阀一个通道与反应显色装置顶盖相连；所述反应显色装置包括外部缠绕加热丝石英玻璃罐、顶盖及底盖；所述风冷装置固定于反应显色装置一侧；所述气泵与反应显色装置的顶盖和底盖相连；所述光源正对反应显色装置石英玻璃罐的光入射口，所述光接收器正对反应显色装置石英玻璃罐光出射口，所述光接收器与信号处理***相连接。
2.如权利要求1所述的海水氨氮浓度在线检测装置，其特征在于，所述反应显色装置的顶盖和底盖分别与所述气泵相连接。
3.如权利要求1所述的海水氨氮浓度在线检测装置，其特征在于，所述反应显色装置的的底盖连接有排液三通阀，其常闭通道连接排废液管，常开通道通过单向阀与所述气泵相连接。
4.如权利要求1所述的海水氨氮浓度在线检测装置，其特征在于，所述反应显色装置的上端连接有排气三通阀，所述排气三通阀的常闭通道连接气泵、常开通道连接排气管。
5.基于权利要求1至4中任一项所述的装置在线检测海水中氨氮浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：抽取纯水润洗管路后，信号处理***接收通过石英玻璃罐的投射出来的光线，并记录当前采集到的光线强度、关闭纯水管路、排出石英玻璃罐中的润洗液；
步骤2：抽取已知浓度的氨氮标准溶液到石英玻璃罐，再抽取一定体积的柠檬酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
步骤3：抽取一定体积的苯酚溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
步骤4：抽取一定体积的次氯酸钠溶液到石英玻璃罐，鼓入空气，混合均匀；
步骤5：控制石英玻璃罐内的液体温度达到一定温度并保持一段时间；
步骤6：启动风冷装置，将石英玻璃罐内的液体温度将至室温；
步骤7：开启光源，采集透射光强度I1，排出石英玻璃罐中的混合溶液，关闭光源，计算吸光度值；
步骤8：选择一系列不同浓度的硝酸盐标准溶液，重复执行上述步骤2-7，再根据不同浓度的氨氮和吸光度的对应关系，绘制氨氮吸光度-浓度关系曲线；
步骤9：将氨氮标准溶液替换成海水样品，重复执行步骤1-8，根据计算出的海水样品中的氨氮的吸光度以及所述氨氮的吸光度-浓度关系曲线，获得所述海水样品中氨氮的含量。
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