CN110596031A - 一种海水中氨氮定量分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种海水中氨氮定量分析装置，用于制取溶解于海水中的氨氮并通过本装置对制取出来的氨气浓度进行定量检测。本装置包括制取单元、测量单元、数据处理和控制单元。数据处理和控制单元能够控制装置各个部分运行的顺序，并对采集的光谱信号进行处理从而获得氨氮的浓度。本装置通过加入碱性试剂从海水中制取出氨气，采用紫外可见吸收光谱法获得气体的吸光度，运用快速傅立叶变换方法来分析气体的浓度。本发明比传统的测量方法操作简单、测量时间短，自动化程度高，同时不易受水中色素、颗粒物的干扰，提高了***测量的准确性；提高了环保部门对海水水体氨氮的监测水平，为有效防治水体氨氮污染提供有力的技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及海水水体环境污染在线监测领域，尤其涉及环境光学监测技术领域，具体为一种海水中氨氮的定量分析装置。
背景技术
海水资源是人类赖以生存和发展的重要资源，海水污染会对海洋生态的稳定造成重要的影响，导致海洋生物的多样性遭到破坏，对海洋渔业、海洋养殖会造成重大损失，因此加强海水质量的检测尤为重要。
随着我国经济社会的发展，海水污染越来越严重。沿海各地海洋养殖、沿海城市的生活污水、工业废水排放等使海水中氨氮以及硫化氢的含量增加。氨氮是海水中限制植物生长以及总产量的重要因素，当氨氮的含量过高时，使海水富营养化，海洋中藻类会大量繁殖生长，导致赤潮的发生，致使海洋生物大量死亡，对海洋渔业造成重大的损失。
根据我国《海洋调查规范》、《海洋监测规范》，目前我国检测海水中氨氮含量的主要方法是次溴酸钠氧化法，靛酚蓝法。其中次溴酸钠氧化法需要使用的化学试剂多、操作过程复杂，海水水样需经过油膜过滤后才能进行实验，水样采集后应该立即实验否则需冷藏保存，此外测量过程中空气中氨气也会对其结果的准确性产生影响。靛酚蓝法容易受海水中金属离子的影响、使用化学试剂较多且试剂有毒、操作复杂、分析时间长、并且也需要油膜过滤，防止空气氨影响。此外检测水体中氨氮的方法还有纳氏试剂光度法、水杨酸-次氯酸光度法等，但都不适用于海水中氨氮的测量。光谱法采用氙灯照射氨气获取紫外光谱，通过分析吸光度计算出浓度。该方法只需添加碱性试剂，相比于上述方法使用试剂少、操作简单、不会受海水中色素、污染物的影响。本***中海水取样后可以直接进行检测，无需进行水样预处理，检测速度快，避免了繁琐的步骤，并且能够进行实时监测。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无需人工值守、操作简单、自动化程度高、并且能够实现实时连续检测的装置。该装置由制取单元、循环单元、测量单元、数据处理和控制单元四部分组成，实现了实时、快速、准确测量氨氮的目的。本装置采用的测量方法与传统的测量海水中氨氮含量的方法不同，它抛弃了传统方法在水中检测的方式，搭建了一种新的装置，使氨氮的检测在气态下完成。
具体技术方案如下：
一种海水中氨氮定量分析装置，包括制取单元、测量单元、数据处理和控制单元；
制取单元由进样部分和反应容器组成；进样部分包括进水样装置和进试剂装置；反应容器为圆柱体结构，侧面从上到下依次为进气口、取样口、试剂口、进水口，底部有废液排出口，上部有气体排出口；
进水样装置包括取样泵，所述取样泵的进水端与水样池连接，出水端与反应容器连接；
进试剂装置包括蠕动泵，蠕动泵的输出端与试剂口连接，蠕动泵的进口端与试剂瓶连接；
进气口与空气-氨气转换阀连接；
废液排出口与排水阀连接；气体排出口与排气阀连接；
测量单元包括吸收池、氙灯光源、光谱仪，吸收池上下两端有透镜；氙灯光源设置在吸收池的底部，在氙灯光源与吸收池的底部间设置第一透镜，吸收池的上部设置光谱仪，光谱仪与吸收池间设置第二透镜；氙灯光源发出的光依次通过吸收池底端、第一透镜、吸收池中气体、第二透镜后通过光纤到达光谱仪；
吸收池的上部为气体进口，下端为气体出口，所述气体进口与反应容器的取样口连接，气体出口与空气泵连接，空气泵与反应容器的底部连接；
光谱仪与数据处理和控制单元连接；
数据处理和控制单元与本装置中的各种泵、阀及氙灯光源和光谱仪连接。
空气泵通过止回阀与反应容器的底部连接。
空气-氨气转换阀与活性炭气源处理器连接。
蠕动泵的进口端与三通电磁阀的输出端连接，三通电磁阀的两个进口端分别与两个容器瓶连接，两个容器瓶内分别盛装反应试剂浓氢氧化钠溶液及清洗试剂稀硫酸溶液。
本发明的优点是：
1.采用紫外可见吸收光谱法对氨氮进行测量，避免了传统方法中使用大量化学试剂。
2.在气相下测量氨氮浓度能够避免水中色素、颗粒物对测量的影响，提高了测量的准确性。
3.水样的获取、试剂的添加以及试验后液体、气体的排出等实现了自动化，避免了繁琐的人工操作步骤。
4.装置能实现海水水样的自动获取，无需人工取样，一次测量时间很短，一次取样可以进行多次测量，使设备能够实现实时、连续检测。
5.本装置在测量时添加的试剂少、无需手动配置并且无毒，测量后废液无毒害，添加适量的酸就可以直接排放，不会对环境产生污染。
6.每次测量后，蠕动泵会抽取清洗液对装置进行清洗，使反应容器保持洁净，进出空气的电磁阀也会打开，使装置中的空气与外界进行流通，保证下一次测量的准确性。
附图说明
图1是本专利的结构示意图；
图1中1、活性炭气源处理器；2、空气-氨气转换阀；3、反应容器；4、取样泵；5、三通电磁阀；6、蠕动泵；7、排水阀；8、止回阀；9、空气泵；10、氙灯光源；11、第一透镜；12、吸收池；13、第二透镜；14、光纤；15、光谱仪；16、数据处理和控制单元；17、排气阀。
图2是本专利的检测流程图；
图3是进试剂口连接部分的示意图。
具体实施方式
本发明的结构如图1所示，包括制取单元、测量单元、数据处理和控制单元；
制取单元由进样部分和反应容器组成；进样部分包括进水样装置和进试剂装置；反应容器3为圆柱体结构，侧面从上到下依次为进气口31、取样口32、试剂口33、进水口34，底部有废液排出口35，上部有气体排出口36；
进水样装置包括取样泵4，所述取样泵4的进水端与水样池连接，出水端与反应容器3的进水口34连接；
进试剂装置包括蠕动泵6，蠕动泵6的输出端与试剂口33连接，蠕动泵的进口端与试剂瓶连接；
进气口31与空气-氨气转换阀2连接；
废液排出口35与排水阀7连接；气体排出口36与排气阀17连接；
测量单元包括吸收池12、氙灯光源10、光谱仪15，吸收池12 上下两端有透镜；氙灯光源10设置在吸收池的底部，在氙灯光源10 与吸收池12的底部间设置第一透镜11，吸收池的上部设置光谱仪，光谱仪与吸收池间设置第二透镜13；氙灯光源发出的光依次通过吸收池底端、第一透镜、吸收池中气体、第二透镜后通过光纤到达光谱仪15；
吸收池的上部为气体进口121，下端为气体出口122，所述气体进口121与反应容器的取样口32连接，气体出口122与空气泵9连接，空气泵9与反应容器3的底部连接；
光谱仪与数据处理和控制单元16连接；
数据处理和控制单元与本装置中的各种泵、阀及氙灯光源和光谱仪连接。
空气泵通过止回阀8与反应容器的底部连接。
空气-氨气转换阀与活性炭气源处理器1连接。
蠕动泵的进口端与三通电磁阀5的输出端连接，三通电磁阀5的两个进口端分别与两个容器瓶连接，两个容器瓶内分别盛装反应试剂浓氢氧化钠溶液及清洗试剂稀硫酸溶液。
本装置可设置在壳体20内。
本发明是将海水中氨氮以气体形态制取出来，获取氨气紫外光谱并分析，以此来反演气体浓度。
测量原理
测量原理是基于与水样中溶解氨相平衡的氨气紫外吸收光谱。氨气在波长190～205nm处具有多个吸收峰，采用快速傅立叶变换法分析吸收峰，提取出氨气的特征信号，然后反演得到氨气的浓度。向海水水样中加入10％氢氧化钠试剂使化学反应向右进行，使海水中氨氮能够以氨气形式制取出来，当溶液pH大于 12时，溶液中NH4+可以忽略不计。
以下对整个装置的工作过程进行说明
本装置由制取单元、循环单元、测量单元、数据处理和控制单元组成。其中制取单元由进样部分和反应容器组成。进样部分包括进水样和进试剂。取样泵控制水样的进量，空气-氨气转换阀可以对空气和氨气的进入进行选择性控制。进试剂部分中容器瓶52用于盛装反应试剂浓氢氧化钠溶液，容器瓶53用于盛装清洗试剂稀硫酸溶液。容器瓶容量1.5升左右，使试剂能够满足长时间的测量，避免经常的添加试剂。三通电磁阀5用来选择加入试剂的种类，蠕动泵6则吸取试剂进入反应容器。反应容器3为玻璃材质的两头圆形的圆柱体结构，底部有废液排出口，上部有气体排出口。循环单元是用聚乙烯管将反应容器、吸收池、空气泵等连成一个密闭的整体，在反应池底端的进气口段安装有止回阀8，用以防止液体回流。
装置中两个外部容器用于装试剂溶液，两个容器都比反应容器大，容器中试剂的使用量都由蠕动泵严格控制。三通电磁阀能够自由切换抽取反应试剂还是清洗液。取样泵最大扬程可达6米，既能直接从海洋中抽取水样进入反应容器，也可以从盛装水样的容器中抽取。装置内气体与外界气体以及各容器之间的气体流通由空气-氨气转换阀2、排气阀17和空气泵9控制。反应容器提供了制取气体的场所，每次加入液体的总量应小于反应容器的三分之一。吸收池12是气体检测的场所。流通池的上下面装有紫外熔融石英透镜，将光汇聚于光纤头。光谱仪15选择分辨率和精确度高的仪器。空气泵9为气体在***中循环流动提供动力。止回阀使反应容器底部液体不能够倒流到流通池中。
当需要测量空气紫外光谱时，只需控制空气-氨气转换电磁阀2 让空气进入，在空气泵的作用下空气在循环单元中流通，空气从排气阀17控制的排气管口排出，一段时间后，让氙灯的光通过石英透镜- 流通池内气体-石英透镜，光纤将光信号传递到光谱仪。
当需要测量氨气紫外光谱时，首先应调整空气-氨气转换电磁阀关闭空气进入通路，打开反应容器中气体进入通路，关闭排气口的电磁阀使氨气在密闭的循环单元内流通。调节三通电磁阀使浓氢氧化钠溶液在蠕动泵抽取下进入反应容器，海水水样经抽水泵进入反应容器与试剂反应制取出氨气。试剂进量和水样进量应分别由蠕动泵、取样泵严格控制，空气泵则提供氨气流通的动力；待循环单元内气体浓度稳定后，控制氙灯、光电检测器、光谱仪进行测量。
当测量结束后，排掉废液和废气。此外还需要对装置进行清洗，调节三通电磁阀使外部容器中稀硫酸清洗液在蠕动泵6作用下进入反应容器进行清洗。
本发明中，光谱仪型号：海洋光学公司QE65Pro；空气泵型号： KJ-24V；抽水泵型号：OEM-UB04；数据处理和控制单元采用市购产品，如北京维诺兴业科技有限公司的研华PCM3363。
Claims (4)
1.一种海水中氨氮定量分析装置，其特征在于：包括制取单元、测量单元、数据处理和控制单元；
制取单元由进样部分和反应容器组成；进样部分包括进水样装置和进试剂装置；反应容器为圆柱体结构，侧面从上到下依次为进气口、取样口、试剂口、进水口，底部有废液排出口，上部有气体排出口；
进水样装置包括取样泵，所述取样泵的进水端与水样池连接，出水端与反应容器连接；
进试剂装置包括蠕动泵，蠕动泵的输出端与试剂口连接，蠕动泵的进口端与试剂瓶连接；
进气口与空气-氨气转换阀连接；
废液排出口与排水阀连接；气体排出口与排气阀连接；
测量单元包括吸收池、氙灯光源、光谱仪，吸收池上下两端有透镜；氙灯光源设置在吸收池的底部，在氙灯光源与吸收池的底部间设置第一透镜，吸收池的上部设置光谱仪，光谱仪与吸收池间设置第二透镜；氙灯光源发出的光依次通过吸收池底端、第一透镜、吸收池中气体、第二透镜后通过光纤到达光谱仪；
吸收池的上部为气体进口，下端为气体出口，所述气体进口与反应容器的取样口连接，气体出口与空气泵连接，空气泵与反应容器的底部连接；
光谱仪与数据处理和控制单元连接；
数据处理和控制单元与本装置中的各种泵、阀及氙灯光源和光谱仪连接。
2.根据权利要求1所述的海水中氨氮定量分析装置，其特征在于：空气泵通过止回阀与反应容器的底部连接。
3.根据权利要求1所述的海水中氨氮定量分析装置，其特征在于：空气-氨气转换阀与活性炭气源处理器连接。
4.根据权利要求1所述的海水中氨氮定量分析装置，其特征在于：蠕动泵的进口端与三通电磁阀的输出端连接，三通电磁阀的两个进口端分别与两个容器瓶连接，两个容器瓶内分别盛装反应试剂浓氢氧化钠溶液及清洗试剂稀硫酸溶液。
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