CN111595306A - 一种剖面海洋测量仪器及其标定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种剖面海洋测量仪器,包括壳体及端盖,其特征在于:所述壳体内部底端设有密封罐,所述密封罐内设有柱塞泵和电磁阀,所述柱塞泵和电磁阀均与密封罐顶部的阀基座底面固接,所述阀基座顶面设有T形支架,所述T形支架上设有模块化液路、检测模块和主控板,所述支架顶部为端盖,所述主控板与模块化液路、检测模块、柱塞泵和电磁阀电连接,所述端盖上设有进液口、试剂口、出液口、标液口、电气接口。本发明还公开了一种剖面海洋测量仪器的标定方法。本发明主要利用分光光度计法进行海水物质的浓度测量,应用琅勃比尔定律进行实际测量,标定方法简便高效。
Description
技术领域
本发明涉及海洋测量仪器技术领域,尤其涉及一种剖面海洋测量仪器及其标定方法。
背景技术
基于分光光度计法的海洋测量仪器是海洋仪器的重要组成部分,现阶段,此类仪器的应用集中在原位测量上,在市场上得到了广泛的应用。随着市场和应用的逐步深化,有更多的用户希望能够进行剖面测量和巡航式测量。为了满足此要求,就有必要在原有仪器的基础上进行优化。
为了兼顾现场应用对采样速率和化学反应所需时间的需求,剖面测量仪器的一种比较好的选择是使用流动注射法,仪器中没有特定的反应部件,经过一个固定的反应延迟后,仪器可以持续不断的进行采样。
与原位测量仪器相比,应用流动注射法的剖面测量仪器对仪器的整体设计和各个部件的要求提出了新的要求,进一步的,剖面测量仪器的标定过程也要应用新的方法才能满足需求。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明主要是解决上述现有技术所存在的技术问题,提供一种便于快速准确标定的海洋测量仪器及其标定方法,主要利用分光光度计法进行海水物质的浓度测量,应用琅勃比尔定律进行实际测量。
(二)技术方案
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种剖面海洋测量仪器,包括壳体及端盖,所述壳体内部底端设有密封罐,所述密封罐内设有柱塞泵和电磁阀,所述柱塞泵和电磁阀均与密封罐顶部的阀基座底面固接,所述阀基座顶面设有T形支架,所述T形支架上设有模块化液路、检测模块和主控板,所述支架顶部为端盖,所述主控板与模块化液路、检测模块、柱塞泵和电磁阀电连接,所述端盖上设有进液口、试剂口、出液口、标液口、电气接口。
进一步的,所述模块化液路内的液路分为试样部分、试剂部分、混合部分,所述电磁阀包括三通电磁阀和两通电磁阀,所述三通电磁阀与柱塞泵共同控制试样的流通,所述两通电磁阀控制试剂和标液的流通。
本发明还提供了上述剖面海洋测量仪器的标定方法,包括出厂标定和现场标定,所述出厂标定包括以下几步:
1)根据试样的最大浓度确定试剂的最低浓度;
2)根据测量分辨率确定试剂的最小进样速率;
3)对试剂流速进行标定;
4)对LED光源进行标定;
5)对化学反应效率进行标定
6)对浓度进行标定。
进一步的,所述步骤1)中试样的最大浓度摩尔浓度为a,其中1个被测物质分子需要与n个试剂分子进行反应,试剂的最低摩尔浓度就应该是n*a。
进一步的,所述步骤3)包括以下步骤:
3.1)记录存放试剂的试剂罐的初始重量;
3.2)将仪器放入水中,保持在水面以下;
3.3)调节占空比为最小可调占空比,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速,其中最小可调占空比是两通阀开关延时占单次进样时间的百分比数;
3.4)调节占空比为最大可调占空比,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速;其中,最大可调占空比与最小可调占空比相加之和为1,主要由两通阀开关延时和单次进样时间决定;
3.5)调节占空比为1,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速;
3.6)在最小可调占空比和最大可调占空比之间选取两个占空比测量点,一般的,这两点能大致将最小可调占空比和最大可调占空比均匀分成三部分即可,并分别求取各点的平均流速;
3.7)利用上述各占空比测量点的平均流速,进行曲线拟合,即可得到平均流速对占空比的函数关系,使用线性拟合即可。
进一步的,所述步骤4)包括以下步骤:
4.1)根据应用要求,确定标定所需标定点数,最少5点;
4.2)根据应用的温度范围,确定各个标定点的温度,在温度范围内平均分配;
4.3)标定空白值通道本底噪声、水影响与温度的关系,关闭LED,检测通道内仅保留空气,在每个定标点处恒温至少一个小时,分别在各个标定点处,记录主通道和参考通道本底噪声,并拟合曲线,得到B电+B水曲线;
4.4)标定空白值通道LED与温度的关系,打开LED,检测通道内仅保留空气,在每个定标点处恒温至少一个小时,分别在各个标定点处,记录主通道和参考通道信号值,并拟合曲线,得到C电+C水的曲线;
4.5)应用琅勃比尔定律时,空白值=B光=B-B电-B水,显色值=C光*ρ化=C-C电-C水;
其中B是空白值通道的采样值,B电是空白值通道的电路的本底噪声,B水是空白值通道的水体的本底影响,C是显色值通道主光路的采样值,C电是显色值通道主光路的电路的本底噪声,C水是显色值通道主光路的水体的本底影响,C光是光源LED的发光强度在接收端的响应,ρ化是样本中待测物质与化学试剂反应后产生的影响。
进一步的,所述步骤5)包括以下步骤:
5.1)根据应用情况,确定标定点数,5点或7点;
5.2)确定标定点温度,在温度范围内平均分配,温度点间距不小于5℃;
5.3)选择某浓度标液,其在温度最高点和温度最低点的测试值不超过仪器的测量范围的线性区间;
5.4)依次加热标液至各标定点温度,恒温一小时,测量并记录数值;
5.5)用所得数据进行拟合,得到曲线公式。
进一步的,所述步骤6)包括以下步骤:
6.1)选择恒温点,选择常温25摄氏度或300开尔文;
6.2)在目标量程范围内选择浓度标定点数,至少选5点,除浓度零点以外其余相邻个点的浓度之间满足2倍关系;
6.3)将仪器、试剂罐、标液等放入恒温箱中,在恒温点处恒温1小时;
6.4)将浓度为0的标液作为样本,开始测量,持续1小时,记录所有空白值和显色值数据,然后仪器断电,更换试剂;
6.5)按浓度从小到大的顺序,在使用不同浓度标液的情况下重复上一步,记录中间所有数据;
6.6)按时间点顺序,绘制空白值和显色值曲线;
6.7)去掉曲线中能够具有合理解释的异常点;
6.8)对空白值和显色值在不同浓度范围内的各个数据区间求取平均值,以这些平均值代表各个浓度点处的空白值和显色值;
6.9)将上述空白值和显色值的均值,应用琅勃比尔定律,得到各个点的吸光度;
6.10)按线性关系拟合各点的吸光度和浓度的关系即可。
进一步的,所述现场标定包括以下步骤:
1)关闭进样口,打开标液口,以试剂罐中的标液袋的液体为测试样本;
2)调节标液进样速度,使其浓度为仪器满量程的一半,冲刷现场水样残留,持续10分钟,或直至采样数据重新稳定;
3)启动检测模块,开始测量,持续30分钟,记录所有数据;
4)去掉中能够具有合理解释的异常点;
5)在数据平滑阶段对空白值和显色值求取平均值,代表此浓度点的空白值和显色值;
6)应用琅勃比尔定律,得到该点吸光度;
7)根据出厂标定曲线上半量程浓度点与现场半量程浓度点数据的关系,进行曲线平移。
有益效果
本发明提供了一种,具备以下有益效果:
1、本海洋测量仪器采用柱塞泵和电磁阀作为动力,便于应用流动注射法进行测量,具有可调空间,便于标定,从而实现较为准确的剖面测量;
2、采用T形支架,使得各部件的位置相对独立,避免相互干扰;
3、出厂标定时,通过对流速、LED光源、化学反应效率、浓度的标定,避免了测量的主要因素对测量结果的影响,提高仪器的测量准确性,标定方法精确高效;
4、现场标定时,通过简单的标定方法,可以在一定程度上进行数据校正,提高仪器的测量准确性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明端盖的结构示意图;
图3为本发明壳体内的结构示意图;
图4为本发明支架的结构示意图;
图5为本发明单参数液路的示意图;
其中1为端盖、2为壳体、3为电气接口、4为进液口,5为试剂口、6为标液口、7为出液口、8为模块化液路、9为检测模块、10为柱塞泵、11为内部支架,12为主控板、13为阀基座、14为电磁阀、15为密封罐。
具体实施方式:
下面通过实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
如图1-4所示,剖面海洋测量仪器包括端盖1、壳体2、主控板12、检测模块9、内部支架11、模块化液路8、柱塞泵10、电磁阀14、阀基座13、密封罐15,以及用于进行液路连接的水管和连接头、进行电气连接的电线和接插件等部分组成(图中未示出)。
1端盖与外壳2相结合,把仪器其他组成部分保护起来,为它们提供一定的抗压、水密能力。除此之外,端盖还是整个仪器的对外接口,设有电气接口3、进液口4、试剂口5、标液口6、出液口7,与外界进行电连接、通信接口、样本采样、试剂添加、以及废液排放等功能,必要的话,还会根据需要在样本采样处添加预处理装置,进行样本的预处理,用于去除样本中含有的影响测量的各种物质。
主控板12是整个仪器电路控制的核心,用于实现对仪器底层各个部分的控制。通过接收来自上位机的指令,进行仪器运行的参数设置,实时采样后,将数据存储到指定位置,并根据需求传输数据。
检测模块9是整个仪器的技术关键点,用于检测待测物质的空白值和显色值,以此为基础,可以应用琅勃比尔定律计算待测物质的浓度。当检测模块应用于单参数模块时,包括一个空白值通道和一个显色值通道,两个通道完全相同,由水路连接方式决定每个通道的具体功能。
内部支架11用于安放仪器内部除密封罐以外的各个组成部分,将各个组成部分安放在内部支架的不同侧面,能够有效隔离水电,且易于安装和维护。
模块化液路8内部包含较为复杂的液路,与单纯由水管组成的液路相比,模块化液路占用空间更少,耐压更高,并且尤其适合液路情况比较复杂的情况,如多参数。另外,其设计灵活,能够满足同一参数的各种不同测量方法的需求,而不影响仪器的其他组成部分。
柱塞泵10是仪器的进样装置,是仪器最主要的动力单元,通过使用不同的时钟信号、设定不同的行程,可以有效控制单次进样时的样本的进样量。与三通电磁阀共同作用时,能够有效控制样本的流向。
电磁阀4起到控制液体流通和关闭状态的作用,在本发明中,使用了三通电磁阀和两通电磁阀。其中三通电磁阀与柱塞泵共同作用,进行样本的进样控制。两通电磁阀单独作用,控制试剂的流通,通过对两通电磁阀工作时间的占空比,可以有效控制试剂的进样量和进样时间。
阀基座13是电磁阀和柱塞泵正常工作的重要基点,电磁阀和柱塞泵需要固定在相对稳定的电磁阀基座上,同时电磁阀和柱塞泵的进样口的特殊性也决定需要进行单独的电磁阀基座设计。
密封罐15起到一定的密封作用,将柱塞泵和电磁阀保护在密封罐内,密封罐与阀基座结合使用,对柱塞泵和电磁阀提供了一定的抗压保护和水密保护,能够使其在一定压力下正常工作。
仪器的内部采用T型支架结构,即从仪器端盖向下看,内部之间成T型,在每个框架中,分布有大小不一的螺纹孔和条形孔,这样做的好处包括以下几点:
能够形成多个截面,有利于不同用途的配件的整体布局;
将电路部件和水路部件有效分离,避免相互干扰;
易于安装和维护,可直接对目标部件进行操作,而不影响其他部分;
框架中的每个部件都能在一定程度上进行微调;
利于水管和电线的整理。
液路根据液体的组成部分不同可以分成3个部分,即:样本部分、试剂部分、混合部分。其中样本部分仅有样本流通,试剂部分仅有试剂流通,而混合部分中流通的是样本和试剂的混合物。三个部分在模块化液路上相互连接。
一个典型的单参数剖面海洋仪器的液路应该如图5所示。
样本由仪器端盖的进液口进入仪器,进入仪器后流过检测模块的空白值通道,最后流入模块化液路的样本输入端口。
试剂由仪器端盖的试剂口进入仪器,进入仪器后流过两通阀,最后流入模块化液路的试剂输入端口。
样本和试剂流入模块化液路后,即开始混合进行化学反应,混合液体从模块化液路流出后,流入检测模块的显色值通道,然后送入柱塞泵,最后由柱塞泵经由仪器端盖的废液口排出仪器外部。
实施例2
仪器在出厂前要进行出厂标定,在使用时还要进行现场标定。
出厂标定包括以下几个步骤。
1)应用分析
仪器在现场应用时,有多种影响因素,在出厂标定阶段,需要着重考虑以下两点,即:待测物的最大浓度和测量分辨率。
其中,待测物的最大浓度决定了试剂的最低浓度,一般的要满足试剂足够量,不能少于仪器量程的需要,进一步的确定了样本与试剂的进样比例。
假设目标样本的最大浓度摩尔浓度为a,根据化学反应需求,1个被测物质分子需要与n个试剂分子进行反应,产生所需显色物质,那么此时,试剂的最低摩尔浓度就应该是n*a。
测量分辨率指的是在一次测量周期内仪器移动的距离,分辨率越高,说明采样点越密集,也就要求单点的进样速率越快,再考虑样本与试剂的进样比例,即可求得试剂的最小进样速率。
假设在某应用中,仪器的运动速度为v动,工作周期为T,测量分辨率为S,则测量分辨率为
S=v动*T
假设柱塞泵采样时间占整个工作周期的占空比为τ,单次采样的进样量为V,进样速率为v拌,则
V=v拌*T*τ
结合两式,可得
可见,在仪器运动速率一定的情况下,测量分辨率越高,测量距离就越小,要求仪器的进样速率也越高。
进一步的,仪器试剂的最小进样速率
v动=v拌*n
2)流速标定
在本发明中,样本和试剂的驱动力都来自柱塞泵,样本和试剂对柱塞泵所能提供的流速进行分流,共同分享柱塞泵的流速。可以通过电路功能控制两通阀的通断,利用两通阀的导通时间长短,可以调整试剂的进样量。
可以按照以下步骤进行试剂流速标定:
·记录存放试剂的试剂罐的初始重量;
·将仪器放入水中,保持在水面以下;
·调节占空比为最小可调占空比,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速;其中,最小可调占空比是两通阀开关延时占单次进样时间的百分比数;
·调节占空比为最大可调占空比,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速;其中,最大可调占空比与最小可调占空比相加之和为1,主要由两通阀开关延时和单次进样时间决定;
·调节占空比为1,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速;
·在最小可调占空比和最大可调占空比之间选取两个占空比测量点,一般的,这两点能大致将最小可调占空比和最大可调占空比均匀分成三部分即可,并分别求取各点的平均流速;
·利用上述各占空比测量点的平均流速,进行曲线拟合,即可得到平均流速对占空比的函数关系,一般的,使用线性拟合即可;
绝大多数情况下,试剂和样本所需的进样速度相差很大,试剂所需的进样速度远远小于样本的进样速度,在实际应用中,可以将样本的进样速度按照柱塞泵的进样速度近似计算,即是一个固定值。在此基础上,通过对试剂占空比的调节可以按较大步长进行,即可达到相应的样本和试剂的进样速度比例。
3)LED光源的标定
在本发明中,光源接收端会接收光电信号并将其采样,以数字量的形式表示,以下所述变量全部是数字量,没有单位,有需要的话,可以根据情况自行导出所需单位与数字量的关系。
在空白值通道处满足以下关系:
B=B电+B水+B光
其中,B是空白值通道的采样值;B电是空白值通道的电路的本底噪声;B水是空白值通道的水体的本底影响,主要反映水体的浊度、荧光度等因素的影响,在适用于分光光度计法的应用中,其值要远远小于B光,一般的可以忽略不计,当影响较大不能忽略时,可以作为定值计算,求取时并入电路噪声当中;B光是光源LED的发光强度在接收端的响应。
类似的,在显色值通道处满足以下关系:
C=C电+C水+C光*ρ化
其中,C是显色值通道主光路的采样值;C电是显色值通道主光路的电路的本底噪声;C水是显色值通道主光路的水体的本底影响;C光是光源LED的发光强度在接收端的响应;ρ化是样本中待测物质与化学试剂反应后产生的影响,会降低光束的强度,浓度越高,下降得越显著。
在本发明中,需要在仪器使用前,对LED发光强度与温度的关系进行标定,为后期数据校正提供依据。
具体操作如下:
·根据应用要求,确定标定所需标定点数,实验室内一般建议7点或9点,最少5点;
·根据应用的温度范围,确定各个标定点的温度,一般的,建议在温度范围内平均分配;
·标定空白值通道本底噪声、水影响与温度的关系:关闭LED,检测通道内仅保留空气,在每个定标点处恒温至少一个小时,分别在各个标定点处,记录主通道和参考通道本底噪声,并拟合曲线,得到B电+B水曲线;
·标定空白值通道LED与温度的关系:打开LED,检测通道内仅保留空气,在每个定标点处恒温至少一个小时,分别在各个标定点处,记录主通道和参考通道信号值,并拟合曲线,得到C电+C水的曲线;
·应用琅勃比尔定律时,空白值=B光=B-B电-B水,显色值=C光*ρ化=C-C电-C水;
4)化学反应效率的标定
在本发明中,也可以用标定的方法校正温度对化学反应的影响,具体流程如下:
·根据应用情况,确定标定点数,5点或7点;
·确定标定点温度,一般在温度范围内平均分配,建议温度点间距不小于5℃;
·选择某浓度标液,其在温度最高点和温度最低点的测试值不超过仪器的测量范围的线性区间;
·依次加热标液至各标定点温度,恒温一小时,测量并记录数值;
·用所得数据进行拟合,得到曲线公式;
在本发明中,要增加温度传感器,对水温进行测量,一般的,将温度传感器放置在检测模块入口前的液路内。
5)浓度标定
在本发明中,主要应用的时琅勃比尔定律,根据之前流程,已经标定了温度对测量结果的影响,下面在恒定温度下进行浓度标定。
浓度标定的步骤包括:
·选择恒温点,建议选择常温,即25摄氏度或300开尔文;
·在目标量程范围内选择浓度标定点数,建议选5点,除浓度零点以外,其余相邻个点的浓度之间满足2倍关系;
·将仪器、试剂罐、标液等放入恒温箱中,在恒温点处恒温1小时;
·将浓度为0的标液作为样本,开始测量,持续1小时,记录所有空白值和显色值数据,然后仪器断电,更换试剂;
·按浓度从小到大的顺序,在使用不同浓度标液的情况下重复上一步,记录中间所有数据;
·按时间点顺序,绘制空白值和显色值曲线;
·去掉曲线中能够具有合理解释的异常点,如明显的含有气泡的点、开关机造成的伪数据点、LED预热阶段的数据波动等;
·对空白值和显色值在不同浓度范围内的各个数据区间求取平均值,以这些平均值代表各个浓度点处的空白值和显色值;
·应用这些空白值和显色值的均值,应用琅勃比尔定律,得到个点的吸光度;
·按线性关系拟合各点的吸光度和浓度的关系,即可;
在现场应用中,仪器的各个参数会随着使用时间和各种应力的共同作用而产生漂移,有时会严重影响仪器的精确度,因此需要再次做标定,用以校正,有必要在现场进行标定。
可以按照以下步骤进行现场标定。
·关闭进样口,打开标液口,以试剂罐中的标液袋的液体为测试样本;
·通过软件调节标液进样速度,使其浓度为仪器满量程的一半,冲刷现场水样残留,持续10分钟,或直至采样数据重新稳定;
·启动检测模块,开始测量,持续30分钟,记录所有数据;
·去掉中能够具有合理解释的异常点,如明显的含有气泡的点、开关机造成的伪数据点、LED预热阶段的数据波动等;
·在数据平滑阶段对空白值和显色值求取平均值,代表此浓度点的空白值和显色值;
·应用琅勃比尔定律,得到该点吸光度;
根据原有出厂标定曲线上半量程浓度点与现场半量程浓度点数据的关系,进行曲线平移,即可
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种剖面海洋测量仪器,包括壳体及端盖,其特征在于:所述壳体内部底端设有密封罐,所述密封罐内设有柱塞泵和电磁阀,所述柱塞泵和电磁阀均与密封罐顶部的阀基座底面固接,所述阀基座顶面设有T形支架,所述T形支架上设有模块化液路、检测模块和主控板,所述支架顶部为端盖,所述主控板与模块化液路、检测模块、柱塞泵和电磁阀电连接,所述端盖上设有进液口、试剂口、出液口、标液口、电气接口。
2.根据权利要求1所述的一种剖面海洋测量仪器,其特征在于:所述模块化液路内的液路分为试样部分、试剂部分、混合部分,所述电磁阀包括三通电磁阀和两通电磁阀,所述三通电磁阀与柱塞泵共同控制试样的流通,所述两通电磁阀控制试剂和标液的流通。
3.权利要求1-2任一所述的一种剖面海洋测量仪器的标定方法,其特征在于:包括出厂标定和现场标定,所述出厂标定包括以下几步:
1)根据试样的最大浓度确定试剂的最低浓度;
2)根据测量分辨率确定试剂的最小进样速率;
3)对试剂流速进行标定;
4)对LED光源进行标定;
5)对化学反应效率进行标定
6)对浓度进行标定。
4.根据权利要求3所述的一种剖面海洋测量仪器的标定方法,其特征在于:所述步骤1)中试样的最大浓度摩尔浓度为a,其中1个被测物质分子需要与n个试剂分子进行反应,试剂的最低摩尔浓度就应该是n*a。
6.根据权利要求3所述的一种剖面海洋测量仪器的标定方法,其特征在于:所述步骤3)包括以下步骤:
3.1)记录存放试剂的试剂罐的初始重量;
3.2)将仪器放入水中,保持在水面以下;
3.3)调节占空比为最小可调占空比,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速,其中最小可调占空比是两通阀开关延时占单次进样时间的百分比数;
3.4)调节占空比为最大可调占空比,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速;其中,最大可调占空比与最小可调占空比相加之和为1,主要由两通阀开关延时和单次进样时间决定;
3.5)调节占空比为1,将试剂罐放入水中,持续30分钟后仪器断电,取出试剂罐,擦干外部水分后称重,记录时间和重量,求取平均流速;
3.6)在最小可调占空比和最大可调占空比之间选取两个占空比测量点,这两点能大致将最小可调占空比和最大可调占空比均匀分成三部分即可,并分别求取各点的平均流速;
3.7)利用上述各占空比测量点的平均流速,进行曲线拟合,即可得到平均流速对占空比的函数关系,使用线性拟合即可。
7.根据权利要求3所述的一种剖面海洋测量仪器的标定方法,其特征在于:所述步骤4)包括以下步骤:
4.1)根据应用要求,确定标定所需标定点数,最少5点;
4.2)根据应用的温度范围,确定各个标定点的温度,在温度范围内平均分配;
4.3)标定空白值通道本底噪声、水影响与温度的关系,关闭LED,检测通道内仅保留空气,在每个定标点处恒温至少一个小时,分别在各个标定点处,记录主通道和参考通道本底噪声,并拟合曲线,得到B电+B水曲线;
4.4)标定空白值通道LED与温度的关系,打开LED,检测通道内仅保留空气,在每个定标点处恒温至少一个小时,分别在各个标定点处,记录主通道和参考通道信号值,并拟合曲线,得到C电+C水的曲线;
4.5)应用琅勃比尔定律时,空白值=B光=B-B电-B水,显色值=C光*ρ化=C-C电-C水;
其中B是空白值通道的采样值,B电是空白值通道的电路的本底噪声,B水是空白值通道的水体的本底影响,C是显色值通道主光路的采样值,C电是显色值通道主光路的电路的本底噪声,C水是显色值通道主光路的水体的本底影响,C光是光源LED的发光强度在接收端的响应,ρ化是样本中待测物质与化学试剂反应后产生的影响。
8.根据权利要求3所述的一种剖面海洋测量仪器的标定方法,其特征在于:所述步骤5)包括以下步骤:
5.1)根据应用情况,确定标定点数,5点或7点;
5.2)确定标定点温度,在温度范围内平均分配,温度点间距不小于5℃;
5.3)选择某浓度标液,其在温度最高点和温度最低点的测试值不超过仪器的测量范围的线性区间;
5.4)依次加热标液至各标定点温度,恒温一小时,测量并记录数值;
5.5)用所得数据进行拟合,得到曲线公式。
9.根据权利要求3所述的一种剖面海洋测量仪器的标定方法,其特征在于:所述步骤6)包括以下步骤:
6.1)选择恒温点,选择常温25摄氏度或300开尔文;
6.2)在目标量程范围内选择浓度标定点数,至少选5点,除浓度零点以外其余相邻各点的浓度之间满足2倍关系;
6.3)将仪器、试剂罐、标液等放入恒温箱中,在恒温点处恒温1小时;
6.4)将浓度为0的标液作为样本,开始测量,持续1小时,记录所有空白值和显色值数据,然后仪器断电,更换试剂;
6.5)按浓度从小到大的顺序,在使用不同浓度标液的情况下重复上一步,记录中间所有数据;
6.6)按时间点顺序,绘制空白值和显色值曲线;
6.7)去掉曲线中能够具有合理解释的异常点;
6.8)对空白值和显色值在不同浓度范围内的各个数据区间求取平均值,以这些平均值代表各个浓度点处的空白值和显色值;
6.9)将上述空白值和显色值的均值,应用琅勃比尔定律,得到各个点的吸光度;
6.10)按线性关系拟合各点的吸光度和浓度的关系即可。
10.根据权利要求3所述的一种剖面海洋测量仪器的标定方法,其特征在于:所述现场标定包括以下步骤:
1)关闭进样口,打开标液口,以试剂罐中的标液袋的液体为测试样本;
2)调节标液进样速度,使其浓度为仪器满量程的一半,冲刷现场水样残留,持续10分钟,或直至采样数据重新稳定;
3)启动检测模块,开始测量,持续30分钟,记录所有数据;
4)去掉中能够具有合理解释的异常点;
5)在数据平滑阶段对空白值和显色值求取平均值,代表此浓度点的空白值和显色值;
6)应用琅勃比尔定律,得到该点吸光度;
7)根据出厂标定曲线上半量程浓度点与现场半量程浓度点数据的关系,进行曲线平移。
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