CN111334899A - 石墨烯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯纤维及其制备方法，该制备方法包括：将石墨烯短纤与分散剂混合得到石墨烯短纤纺丝液，通过湿法纺丝工艺得到石墨烯纤维。本发明通过短纤纺丝的方法制备石墨烯纤维，可实现连续化生产，无需后续的热还原过程，所制备的石墨烯纤维具有良好的柔韧性、导电性等特性。

Description

石墨烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，特别涉及一种石墨烯纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子网状连接形成的二维材料。与目前已知材料相比，石墨烯具有极高的杨氏模量(1.06TPa)和断裂应力(130GPa)。
石墨烯纤维由二维石墨烯组装形成，2011年浙江大学高超团队采用湿法纺丝法，将液晶相氧化石墨烯纺成纤维(Z.Xu,C.Gao,Nat.Comms.2011,2,571)。2013年NatnaelBehabtu等将碳纳米管氧化还原处理后得到的石墨烯纳米带分散在氯磺酸中形成各向异性的液晶相溶液，通过干喷湿纺的方法得到石墨烯纤维(C Xiang,Natnael Behabtu,ACSNANO,2013,7,2)。
但迄今为止，还没有报道通过石墨烯短纤纺丝制备石墨烯纤维的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过石墨烯短纤纺丝制备石墨烯纤维的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的方案为：
一种石墨烯纤维的制备方法，包括：
将石墨烯短纤与分散剂混合得到石墨烯短纤纺丝液，通过湿法纺丝工艺得到石墨烯纤维。
在一些实施例中，所述石墨烯短纤纺丝液中所述石墨烯短纤的质量分数为0.5-5wt％。
在一些实施例中，所述分散剂选自氯磺酸、透明质酸、壳聚糖和聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或多种。
在一些实施例中，所述湿法纺丝工艺包括将所述石墨烯短纤纺丝液注入凝固浴中，所述凝固浴选自氯化钙乙醇溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水、***和乙酸甲酯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述凝固浴的转速为5-50rpm，所述石墨烯短纤纺丝液的注入速度为10-100mL/h。
在一些实施例中，所述石墨烯短纤通过以下步骤制备得到：
将短纤状基底置于反应腔室中，通入碳源和保护气体后进行石墨烯的沉积，得到石墨烯短纤复合材料；将所述石墨烯短纤复合材料中的基底去除，经过滤后得到所述石墨烯短纤。
在一些实施例中，将所述短纤状基底置于所述反应腔室之后，将所述反应腔室的温度升高至400-1100℃，升温速率为5-50℃/min。
在一些实施例中，所述短纤状基底选自氧化钙、碳酸钙、氧化铝、碳酸铝、氧化镁、碳酸镁、氧化锌、硫化锌和二氧化硅中的一种或多种。
在一些实施例中，所述碳源选自甲烷、甲醇、乙烯、乙醇、乙炔、丙烯、丙酮、苯、甲苯和苯甲酸中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供一种石墨烯纤维，其由上述方法制备得到。
本发明通过短纤纺丝的方法制备石墨烯纤维，可实现连续化生产，无需后续的热还原过程，所制备的石墨烯纤维具有良好的柔韧性、导电性等特性。
附图说明
图1A为实施例1中石墨烯短纤的扫描电子显微镜图像。
图1B为实施例1中石墨烯短纤的拉曼光谱图。
图2为实施例1中石墨烯纤维的扫描电子显微镜图像。
图3为实施例3中石墨烯纤维的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明所提供的石墨烯纤维的制备方法，包括：将石墨烯短纤与分散剂混合得到石墨烯短纤纺丝液，利用该石墨烯短纤纺丝液经过湿法纺丝工艺得到石墨烯纤维。
石墨烯短纤可为自制的石墨烯短纤，其长度为10-30000nm，直径为10-500nm，可包括1-10层石墨烯。
石墨烯短纤纺丝液中的分散剂选自氯磺酸、透明质酸、壳聚糖和聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或多种，可使石墨烯短纤更好地进行分散，从而利于后续的纺丝工艺。
石墨烯短纤纺丝液中石墨烯短纤的质量分数为0.5-5wt％。
湿法纺丝工艺是化学纤维主要纺丝方法之一，简称湿纺，其主要工序包括：(1)制备纺丝原液；(2)将原液从针孔压出形成细流；(3)原液细流凝固成初生纤维；(4)初生纤维卷装或直接进行后处理。
湿法纺丝工艺过程中，配置纺丝原液后，纺丝原液由带针头的注射泵以一定速率挤入凝固浴中，其中针头的内径为0.1～0.3毫米。从针孔中压出的原液细流进入凝固浴，原液细流中的溶剂向凝固浴扩散，凝固剂向细流渗透，从而使原液细流达到临界浓度，在凝固浴中析出而形成纤维。
本发明的制备方法中所用的凝固浴选自氯化钙乙醇溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水、***和乙酸甲酯中的一种或多种，凝固浴的转速为5-50rpm，石墨烯短纤纺丝液的注入速度为10-100mL/h。
得到石墨烯纤维后，可用乙醇或者去离子水清洗，在室温下自然干燥或者置于烘箱中30-80℃干燥，之后进行卷装或其他后处理。最终所得石墨烯纤维的直径为1-100μm。
本发明所用的石墨烯短纤可通过化学气相沉积过程制备，例如低压化学气相沉积法、常压化学气相沉积法、冷壁化学气相沉积法、热壁化学气相沉积法及等离子体化学气相沉积法。
通常的化学气相沉积法包括以下步骤：
将短纤状基底置于反应腔室中，通入碳源和保护气体后进行石墨烯的沉积，得到石墨烯短纤复合材料；将石墨烯短纤复合材料中的基底去除，经过滤后得到石墨烯短纤。
将短纤状基底置于反应腔室之后，将反应腔室的温度升高至400-1100℃，升温速率为5-50℃/min，从而进行后续的石墨烯沉积。
本发明所用的短纤状基底选自氧化钙、碳酸钙、氧化铝、碳酸铝、氧化镁、碳酸镁、氧化锌、硫化锌和二氧化硅中的一种或多种。
本发明所用的碳源选自甲烷、甲醇、乙烯、乙醇、乙炔、丙烯、丙酮、苯、甲苯和苯甲酸中的一种或多种。保护气体可为氮气、氩气等。碳源和保护气体的通入时间为0.5-2h。
得到石墨烯短纤复合材料后，可将其浸泡于酸液或碱液中去除基底材料，再经过滤洗涤后得到石墨烯短纤。
去除基底材料时所用的酸液可为硝酸水溶液、盐酸水溶液、硫酸水溶液等，所用的碱液可为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水等。
本发明通过短纤纺丝的方法制备石墨烯纤维，可实现连续化生产，无需后续的热还原过程，所制备的石墨烯纤维是由定向排列石墨烯短纤纺丝直接形成，具有良好的柔韧性、导电性等特性。
除非另作限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将氧化钙短纤基底(纤维长径比为100:1)放入炉内，将石英管抽真空并且升温至1000℃，压力保持为1Pa，随后通入200sccm乙醇和500sccm氢气，保温2小时后，关闭气体，保持真空炉冷至室温。
将石墨烯复合短纤取出，室温下用0.1M/L盐酸浸泡2H，过滤后洗涤干净，放入烘箱中50℃烘干，得到石墨烯短纤，其扫描电子显微镜图像如图1A所示，拉曼光谱图如图1B所示。从扫描电子显微镜图中可以看出石墨烯短纤长度分布在0.1～20微米；从拉曼光谱图中看出短纤具有明显的D峰、G峰和2D峰，说明该短纤由石墨烯构成，D峰强度较低，缺陷较少。。
将得到的石墨烯短纤分散在氯磺酸中，超声20min辅助石墨烯短纤分散，形成石墨烯短纤纺丝液，使纺丝液以10μL/min速度挤出针头进入转速为20rpm的5wt％氯化钙乙醇溶液凝固浴中，随后将得到的石墨烯纤维从凝固浴中转移并用去离子水清洗，自然干燥后收集到滚轴上，所得石墨烯纤维的扫描电子显微镜图像如图2所示，从扫描电子显微镜中可以看出制备的石墨烯纤维结构致密并且直径分布均匀，纤维表面较为光滑
实施例2
将碳酸钙短纤基底(纤维直径200nm,长径比为150:1)放入炉内，将石英管抽真空并且升温至800℃，压力保持100Pa保持0.5小时。随后升温至1000℃，压力保持为1Pa，随后通入20sccm乙烯和300sccm氢气，保温2小时后，关闭气体，保持真空炉冷至室温。
将石墨烯复合短纤取出，室温下用0.5M/L硝酸溶液浸泡3H，过滤后洗涤干净，放入烘箱中50℃烘干，得到石墨烯短纤。
将得到的石墨烯短纤分散在壳聚糖中，超声60min辅助石墨烯短纤分散，形成石墨烯短纤纺丝液，使纺丝液以15μL/min速度挤出针头进入转速为20rpm的氢氧化钾溶液凝固浴中，随后将得到的石墨烯纤维从凝固浴中转移并用去离子水清洗，自然干燥后收集到滚轴上。
实施例3
将二氧化硅短纤基底(纤维直径400nm,长径比为50:1)放入炉内，将石英管升温至1100℃，在大气压力条件下通入20sccm甲烷，500sccm氢气和500sccm氩气，保温2小时后，关闭气体，保持真空炉冷至室温。
将石墨烯复合短纤取出，室温下用10％氢氟酸溶液浸泡6h，过滤后洗涤干净，放入烘箱中60℃烘干，得到石墨烯短纤。
将得到的石墨烯短纤分散在聚乙二醇辛基苯基醚中，超声30min辅助石墨烯短纤分散，形成石墨烯短纤纺丝液，使纺丝液以20μL/min速度挤出针头进入转速为25rpm的5wt％氯化钙乙醇溶液凝固浴中，随后将得到的石墨烯纤维从凝固浴中转移并用去离子水清洗，置于烘箱中60℃干燥后收集到滚轴上。所得石墨烯纤维的扫描电子显微镜图像如图3所示从扫描电子显微镜中可以看出石墨烯纤维结构致密，但是纤维直径分布不均，表面较为粗糙。
实施例4
将氧化镁短纤基底(纤维直径500nm,长径比为20:1)放入PECVD腔内，升温至700℃，随后通入10sccm甲烷、10sccm氢气，产生等离子体功率为150W，保温1小时后，关闭气体，冷却至室温。
将石墨烯复合短纤取出，室温下用0.2M/L硫酸溶液浸泡2H，过滤后洗涤干净，放入烘箱中60℃烘干，得到石墨烯短纤。
将得到的石墨烯短纤分散在透明质酸中，超声50min辅助石墨烯短纤分散，形成石墨烯短纤纺丝液，使纺丝液以50μL/min速度挤出针头进入转速为15rpm的2wt％氯化钙乙醇溶液凝固浴中，随后将得到的石墨烯纤维从凝固浴中转移并用去离子水清洗，置于烘箱中60℃干燥后收集到滚轴上。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括：
将石墨烯短纤与分散剂混合得到石墨烯短纤纺丝液，通过湿法纺丝工艺得到石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯短纤纺丝液中所述石墨烯短纤的质量分数为0.5-5wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自氯磺酸、透明质酸、壳聚糖和聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝工艺包括将所述石墨烯短纤纺丝液注入凝固浴中，所述凝固浴选自氯化钙乙醇溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水、***和乙酸甲酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴的转速为5-50rpm，所述石墨烯短纤纺丝液的注入速度为10-100mL/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯短纤通过以下步骤制备得到：
将短纤状基底置于反应腔室中，通入碳源和保护气体后进行石墨烯的沉积，得到石墨烯短纤复合材料；将所述石墨烯短纤复合材料中的基底去除，经过滤后得到所述石墨烯短纤。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将所述短纤状基底置于所述反应腔室之后，将所述反应腔室的温度升高至400-1100℃，升温速率为5-50℃/min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述短纤状基底选自氧化钙、碳酸钙、氧化铝、碳酸铝、氧化镁、碳酸镁、氧化锌、硫化锌和二氧化硅中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碳源选自甲烷、甲醇、乙烯、乙醇、乙炔、丙烯、丙酮、苯、甲苯和苯甲酸中的一种或多种。
10.一种石墨烯纤维，其特征在于，所述石墨烯纤维是根据权利要求1至9中任一项的方法制备得到。
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