CN111334166A - 一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料组合物，包括A料与B料，A料由包括以下组分的体系得到：酚醛环氧树脂40‑60份，双酚F树脂5‑10份，反应型增韧剂5‑10份，活性稀释剂5‑10份，触变剂1‑3份，耐热颜料5‑10份，助剂1‑2份，填料5‑10份；B料为20‑30份的固化剂，为改性脂肪胺与改性酚醛胺的混合物。本发明中的耐高温高压无溶剂重防腐涂料，本身是无溶剂体系，涂料环保绿色，在0‑40℃之间就可以正常施工，常温固化，不需要加热。涂料完全固化后能在掺水管线、高压集气管线等具有高压高温重腐蚀的工况下达到长效的防腐功能，提高输送管线的使用效率，提升输送的安全。

Description

一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及环氧涂料技术领域，具体涉及一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料。

背景技术

由于地热水资源的利用，油田中将地热水与采出油混合在一起，然后通过埋地管线长距离的输送，这种管线称为掺水管线。这种做法能够有效的节约资源，并且提高输油效率。但是掺水管线由于地热水的原因温度很高，一般设计温度在135℃，往往还伴随着较高的输送压力，在这种高温高压的重腐蚀环境下，采油井掺水管线随着使用年限的增加，管线腐蚀现象加剧，管线内壁不均匀变薄，承压能力降低，局部穿孔、破裂，造成泄露的事故时有发生。

传统的耐高温高压重防腐涂料，目前只有溶剂体系，在长距离埋地管线施工中伴随着溶剂的挥发，但由于管道内空气密闭，溶剂挥发速度慢且挥发不彻底，延长了管线的投用周期，且同时大大降低了涂料的原有性能，不能达到长效的防腐效果。

发明内容

本发明的提供一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料，其施工温度可在 0~40℃下进行长时间涂装，能在150℃，10MPa的腐蚀介质中长效防护。本发明中的耐高温高压无溶剂重防腐涂料，本身是无溶剂体系，涂料环保绿色，在0-40℃之间就可以正常施工，常温固化，不需要加热。涂料完全固化后能在掺水管线、高压集气管线等具有高压高温重腐蚀的工况下达到长效的防腐功能，提高输送管线的使用效率，提升输送的安全。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

耐高温高压无溶剂重防腐涂料，它包括以下重量份成分：酚醛环氧树脂 40-60份，双酚F树脂5-10份，反应型增韧剂5-10份，活性稀释剂5-10份，触变剂1-3份，耐热颜料5-10份，助剂1-2份，填料5-10份，固化剂20-30份。

所述的反应型增韧剂为172改性树脂。

所述的活性稀释剂为反应型环保稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚。

所述的触变剂为聚酰胺蜡粉、有机膨润土。

所述的耐热颜料为氧化铬绿。

所述的助剂为分散剂 598、消泡剂 1799、流平剂 3701。

所述的填料为1250目硅微粉。

所述的固化剂为改性脂肪胺与改性酚醛胺的混合物。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：

（1）本发明属于无溶剂产品，固体份100%，可厚涂施工，单次涂膜厚度可达到600-1000um。

（2）本发明加入的反应型增韧剂，使涂料具有很好的柔韧性，更加适用于复杂工况下的基材形变等恶略环境。

（3）本发明具有很好的硬度和耐磨性，能够提高涂料的耐冲蚀性。

（4）本发明可同时满足高温高压下的重腐蚀环境，耐高温酸性介质、耐高温碱性介质。

（5）本发明特别适宜作为高温掺水管线、高压集气管线等复杂工况，长效防腐。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定：

实施例一：一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料，

耐高温高压无溶剂重防腐涂料，它包括以下重量份成分：酚醛环氧树脂 40份，双酚F树脂5份，反应型增韧剂5份，活性稀释剂8份，触变剂2份，耐热颜料10份，助剂1份，填料10份，固化剂20份。

所述的反应型增韧剂为172改性树脂。

所述的活性稀释剂为反应型环保稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚。

所述的触变剂为聚酰胺蜡粉、有机膨润土。

所述的耐热颜料为氧化铬绿。

所述的助剂为分散剂 598、消泡剂 1799、流平剂 3701。

所述的填料为1250目硅微粉。

所述的固化剂为改性脂肪胺与改性酚醛胺的混合物。

实施例二：一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料，

耐高温高压无溶剂重防腐涂料，它包括以下重量份成分：酚醛环氧树脂 50份，双酚F树脂8份，反应型增韧剂10份，活性稀释剂8份，触变剂3份，耐热颜料8份，助剂2份，填料8份，固化剂25份。

所述的反应型增韧剂为172改性树脂。

所述的活性稀释剂为反应型环保稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚。

所述的触变剂为聚酰胺蜡粉、有机膨润土。

所述的耐热颜料为氧化铬绿。

所述的助剂为分散剂 598、消泡剂 1799、流平剂 3701。

所述的填料为1250目硅微粉。

所述的固化剂为改性脂肪胺与改性酚醛胺的混合物。

实施例三：一种耐高温高压无溶剂重防腐涂料，

耐高温高压无溶剂重防腐涂料，它包括以下重量份成分：酚醛环氧树脂 55份，双酚F树脂10份，反应型增韧剂10份，活性稀释剂10份，触变剂3份，耐热颜料5份，助剂2份，填料5份，固化剂30份。

所述的反应型增韧剂为172改性树脂。

所述的活性稀释剂为反应型环保稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚。

所述的触变剂为聚酰胺蜡粉、有机膨润土。

所述的耐热颜料为氧化铬绿。

所述的助剂为分散剂 598、消泡剂 1799、流平剂 481。

所述的填料为1250目硅微粉。

所述的固化剂为改性脂肪胺与改性酚醛胺的混合物。

上述实施例1到例3中所用的酚醛环氧为台湾南亚集团环氧树脂厂生产的638s酚醛环氧树脂，双酚F树脂为台湾南亚集团环氧树脂厂生产的170环氧树脂，反应型增韧剂为台湾南亚集团环氧树脂厂生产的172树脂，聚酰胺蜡粉为法国阿克玛生产的optima蜡粉，有机膨润土为海明斯德谦生产的828有机膨润土，固化剂为德国赢创生产的 2422固化剂和卡德莱生产的558固化剂。

本发明的制备方法的具体步骤是：

将部分酚醛环氧树脂和部分活性稀释剂混合均匀后，加入598、1799助剂，在高速分散机上保持转速 1000r/min 搅拌，搅拌 0.5h 后静置，然后将颜料、填料依次加入混合均匀，在高速分散剂上保持转速 1000r/min，搅拌 0.5h 后，将液体浆料打入卧式砂磨机中，研磨细度至 50μm 放出，将液体浆料高速分散机，保持转速500r/min，依次加入双酚F树脂、增韧剂、聚酰胺蜡粉、有机膨润土，加入完毕后将分散剂转速保持 1200r/min，搅拌 0.5h，然后补全酚醛环氧树脂，用剩余的活性稀释剂调整黏度为5000mpa.s。

将2422固化剂和558固化剂按照1:1混合，搅拌均匀既得固化剂成品。

对实施例 3 制得的耐高温高压无溶剂重防腐涂料的性能进行检测如下：

实验过程：

1、对实施例 3 制得的耐高温高压无溶剂重防腐涂料样品进行实验，将样品按照比例调配准备刷涂试样；

表一 检测项目试样测试规格

2、样板状态调节

将所有涂刷完后的样板置于恒温恒湿条件下(23±2℃，50±5%RH)进行状态调节 24h，耐冲击、附着力、硬度项目可进行检测，调节 168h 后，耐化学稳定、耐磨性、耐盐雾性、 耐原有污水、耐原油、高温高压试验可进行测试。

3、性能测试

3.1 耐冲击测试使用冲击试验器和4倍放大镜，将状态调节好的试板至于冲击试验器上，拉起冲击器重锤于一定高度，松开后重锤前段的金属冲击头在 漆膜表面冲击形成凹槽，用放大镜观察凹槽是否有纹，如果无裂纹判定合格，并以重锤拉起高度计算冲击力，单位厘米。

3.2 附着力测试使用拉开法附着力测试仪，将调整好的样板使用胶黏剂粘接上测试专用锭子，粘接后至于室温下状态调节24h，使用拉开法附着力测试仪拉拔锭子，当锭子拉开一瞬间，仪器会自动记录拉开力，并显示在电子显示屏上，此时的数据即附着力测试值，单位兆帕。

3.3 耐化学稳定性,将测试板用待检测的高温高压无溶剂涂料封边，封边后养护168h。配置质量分数为 10% NaOH 溶液、10%H2SO4 溶液、10%NaCl 溶液，配置好的溶液放置在60±2℃的环境中，将试板放入，每天记录一次浸泡样板的外观，查看是涂层是否完整，是否有起泡，有脱落，保持 30 天；配置质量分数为10%NaCl 溶液，配置好的溶液放置在95±5℃的环境中，将试板放入，每天记录一次浸泡样板的外观，查看是涂层是否完整，是否有起泡，有脱落，保持 7 天；过程截止时间以出现起泡、脱落等不良状态为依据。

3.4 耐磨性测试，将调节好状态的试样至于分析天平测试实验前重量，然后 再置于漆膜磨耗仪上，设置试样载荷 1000g，磨耗仪转速 60r/min，CS-17 砂轮、 转动 1000r后，测试实验后重量，前后平均质量差为磨耗量，表征材料的耐磨性。

3.5 硬度测试，将调节好状态的样板置于铅笔硬度计上，首先使用 3H 铅笔， 将铅笔以夹角 45 度的角度在漆膜上推动至少 70mm，擦拭后查看漆膜是否有划痕，如果没有划痕可更换硬度高的铅笔，如果有划痕可更换硬度低的铅笔，重复测试，检测出硬度范围。

3.6 耐盐雾性，将调节好的试样使用刀片在划出交叉十字，至于盐雾试验箱中，开启盐雾试验箱，3000h后观察交叉十字周边漆膜是否有脱落，以第一次观察到脱落现象为测试截止时间。

3.7 耐油田污水、耐原油，将油田污水和原油盛装道容器中，至于恒温水浴炉，并按照实验要求调节实验温度，将调节好状态的实验样板使用树脂进行封边，封边完成后浸泡与污水和原油中，并记录时间和状态，观察漆膜涂层是否完整，是否有起泡或脱落，按测试时间要求保持，过程截止时间以出现起泡、脱落等不良状态为依据。

3.8 高温高压实验是将调节好状态的样板浸泡于高温高压釜中的 5%氯化钠溶液中，设置温度 150℃，氮气和二氧化碳混合比例为 94:6，混合气体压力为25兆帕，保持168后，取出样板，观察样板表面是否有起泡等不良状态，以漆膜完整、良好为合格判定依据。

4、检测报告

表二 材料性能测试报告

由表中的数据可知，本发明中的耐高温高压无溶剂重防腐涂料为一款无溶剂重防腐产品，不仅提高了漆膜的耐高温酸性、耐高温碱性和附着力，同时提升了涂料的硬度和耐磨性，能满足高温高压工况下的腐蚀防护。

5、实施例配方与对照组的涂料性能对比

表三 实施例配方与对照组的涂料性能对比

对照组说明：

对照组1相对于实施例三比较，将台湾南亚集团环氧树脂厂生产的638s酚醛环氧树脂替换成F44-80耐热性酚醛环氧树脂，涂料中的必须添加溶剂才能达到施工黏度，当涂料厚涂时致密性会降低，耐磨性和该高温高压性能均明显降低。

对照组2相比于实施例三比较，将反应型增韧剂NPER-172树脂替换成市面上改性的丁腈橡胶增韧剂，检测数据显示涂层脆性明显提升，抗冲击将至50cm，同时高温高压检测涂层开裂严重。

通过上表实验对比，本实施例在使用新型低黏度酚醛环氧树脂，搭配反应型增韧剂NPER-172，在配方中设计其它新的原材料使用，赋予涂层优异的抗冲击性、耐高温高压性能，同时具备很好的力学性能和耐化学品性能。

Claims (9)

1.耐高温高压无溶剂重防腐涂料组合物，其特征在于，包括A料与B料，按质量计：

A料由包括以下组分的体系得到：

酚醛环氧树脂40-60份，双酚F树脂5-10份，反应型增韧剂5-10份，活性稀释剂5-10份，触变剂1-3份，耐热颜料5-10份，助剂1-2份，填料5-10份；所述的活性稀释剂为聚乙二醇二缩水甘油醚；

B料为20-30份的固化剂，为改性脂肪胺与改性酚醛胺的混合物；

所述酚醛环氧树脂为台湾南亚集团环氧树脂厂生产的638S酚醛环氧树脂；双酚F树脂为台湾南亚集团环氧树脂厂生产的NPEF-170环氧树脂；反应型增韧剂为台湾南亚集团环氧树脂厂生产的NPER-172树脂。

2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述B料是由德国赢创生产的Ancamine2422固化剂与卡德莱生产的NC-558固化剂按照质量比1:1混合得到。

3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的触变剂为聚酰胺蜡粉、有机膨润土中的一种或多种。

4.如权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述聚酰胺蜡粉为法国阿克玛生产的optima蜡粉，有机膨润土为海明斯德谦生产的BENGEL- 828有机膨润土。

5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的耐热颜料为氧化铬绿；所述的助剂包括分散剂TECH-598、消泡剂BYK-1799、流平剂 BYK-3701；所述的填料为1250目硅微粉。

6.权利要求1-5任一项所述组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将部分酚醛环氧树脂和部分活性稀释剂混合均匀后，加入助剂，高速分散，混合均匀后静置；高速分散下，将耐热颜料、填料依次加入，混合均匀；将液体浆料研磨细度至50μm；高速分散液体浆料，依次加入双酚F树脂、反应型增韧剂、触变剂；保持高速分散至混合均匀；补全酚醛环氧树脂，用剩余的活性稀释剂调整黏度，得耐高温高压无溶剂重防腐涂料组合物A料。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将部分酚醛环氧树脂和部分活性稀释剂混合均匀后，加入助剂，在高速分散机上保持转速 1000r/min 搅拌，搅拌 0.5h 后静置；然后将耐热颜料、填料依次加入混合均匀；在高速分散剂上保持转速 1000r/min，搅拌 0.5h ；将液体浆料打入卧式砂磨机中，研磨细度至50μm 放出；将液体浆料转移至高速分散机，保持转速500r/min，依次加入双酚F树脂、反应型增韧剂、触变剂，加入完毕后保持 1200r/min，搅拌 0.5h；然后补全酚醛环氧树脂，用剩余的活性稀释剂调整黏度为5000mpa.s。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性脂肪胺与改性酚醛胺相混合，搅拌均匀，得耐高温高压无溶剂重防腐涂料组合物B料的固化剂。

9.权利要求1-5任一项所述组合物固化得到的耐高温高压无溶剂重防腐涂层。