CN111320173A - 一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将碳源打磨、烘干、破碎；（2）将原料通过磷酸溶液活化，得到一次活化产物；（3）将前驱体粉末与一次活化产物混合，再以氢氧化钾活化，得到二次活化产物；（4）将二次活化产物加入饱和硝酸铅溶液，超声分散、搅拌、真空抽滤得到滤饼并热处理，得到材料。本发明活性炭制备方法简单，原料来源广泛，适合规模化生产，其在制备过程中采用了二次活化工艺，并向活性炭中加入了含有较高的氮、氧等杂原子含量的前驱体粉末，比表面积进一步增大，表面富集微孔，有利于改善材料的比电容，增强其使用性能。

Description

一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭材料技术领域，尤其涉及一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法。
背景技术
活性炭，也称为活化炭，是指具有高孔隙率和较大的比表面积(即每单位质量的表面积)的无定形碳质材料。它通常通过热解不同的含碳物质，然后通过物理或化学过程活化来制造，并且它可以以许多不同的形式存在，例如颗粒、粉末、纤维材料、布等。活性炭已广泛用于工业领域，例如作为超级电容器的电极材料，作为水和气体净化的吸附剂，以及由于其良好的孔隙率、高比表面积和良好的热稳定性和化学稳定性而作为无机金属催化剂或催化剂载体。随着社会发展和人民生活水平提高，活性炭需求量呈逐年上升的趋势，尤其是近年来随着环境保护要求的日益提高，使得国内外活性炭的需求量越来越大，逐年增长。
超级电容器是介于电解电容器和电池之间的一种新型储能器件，具有循环寿命长，可大电流充放电等特点，是新能源领域的研究热点。活性炭通常作为吸附剂、催化剂或催化剂载体等被广泛应用于工业生产的各个领域，特别是其良好的导电性和化学稳定性，一直是制造超级电容器和动力电池电极的首选材料。但是，活性炭在以上材料中的引入也会带来一些其他问题，如在铅酸电池中活性炭析氢过电位相比铅较低，在电池充电后期会加速析氢反应，从而引起电解液失水，同时电极内的高比表面活性炭可能会发生副反应，生成二氧化碳、一氧化碳等产物并消耗大量电解液中的水，导致材料性能下降。另外，随着工艺的不断发展，对活性炭的物理化学性能要求也越来越高，对优质活性炭的工业化生产也提出了不小的挑战。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳源经过除尘设备除尘后，送至粉碎机中破碎粉碎至40-60目粒度，作为原料备用；
（2）将上述原料浸没于50%质量浓度的磷酸溶液中，12-18小时后过滤，再将炭化物送入管式炉中加热活化，得到一次活化产物；
（3）将前驱体粉末预处理后与一次活化产物按质量比1：（4-8）混合，用清水洗净至PH值4-7，烘干后再与氢氧化钾按碱炭比（1-3）：1混合，加少量水搅匀后再送入管式炉中加热活化，得到二次活化产物；
（4）将二次活化产物冷却后用清水洗净至PH值7-8，烘干后加入饱和的硝酸铅溶液中，超声分散后经搅拌和真空抽滤得到滤饼，将滤饼送入高温炉中热处理，冷却后即得本发明活性炭材料。
优选的，所述碳源为废弃植物秸秆、果壳或聚酰亚胺薄膜边角料。
进一步的，所述步骤2中活化时温度控制为400-500℃，时间为60-90分钟。
进一步的，所述步骤3中前驱体粉末的制备方法如下：将甲醛和甘脲混合后加入氢氧化钠调节pH至9-10，升温至45-55℃，反应1-2小时，所得产物经减压蒸馏后收集溶液倒入乙醇中，搅拌至有固体析出，抽滤烘干得到前驱体粉末。
进一步的，所述步骤3中前驱体粉末预处理的具体过程如下：将前驱体粉末先于170-190℃处理12h，再升温至220-260℃，保温48h，之后将其磨细即可。
进一步的，所述步骤3中活化时以5-10℃/分钟升温至850-950℃，恒温活化1-2小时。
进一步的，所述步骤4中热处理的具体过程如下：将滤饼先在190-210℃下加热50-70分钟，再继续升温至450-550℃，保持2小时，最后自然冷却即可。
本发明还提供了一种由上述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法制备得到的活性炭材料。
本发明的优点是：
本发明活性炭制备方法简单，原料来源广泛，适合规模化生产，其在制备过程中采用了二次活化工艺，第一次以磷酸作为活化剂，磷酸具有强脱水性，在浸渍过程中磷酸溶液与炭化物中水分子的水合作用，能对木质素进行很好的解聚，使得磷酸根离子更容易进入纤维素、木质素中形成孔隙，同时为后续活化造孔提供了有利的条件；第二次以氢氧化钾作为活化剂，通过之前的孔道能够令氢氧化钾更容易的进入炭材料内部，实现进一步活化，利用活化剂与碳发生氧化反应所生成的气体析出，形成孔隙结构，在生物炭表面形成大小均一的孔。
在此基础上向活性炭中加入了含有较高的氮、氧等杂原子含量的前驱体粉末，通过热处理后能保持一定的氮、氧含量及较高的碳含量，不仅能够提高其作为电容器材料使用时的电极表面被电解液润湿的速度，也能提高其导电性，从而提高材料的比电容，不仅如此，本发明前驱体粉末受热易膨胀且热分解温度较低，在预处理时释放出小分子气体，在材料内部留下孔洞，有利于增加比表面积，再经过氢氧化钾活化处理后，比表面积进一步增大，表面富集微孔，有利于改善电容器的比电容。
与此同时，本发明活性炭材料在制备最后还向其中加入硝酸铅反应，从而负载足量的铅和氧化铅，利用其在电解液体系中兼具的法拉第与非法拉第功能，更好的抑制负极的析氢电流，从而解决传统活性炭材料带来的法拉第充放电反应与炭的非法拉第充放电反应电位不一致的问题，进一步增强其作为电容器材料的性能。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水稻秸秆经过除尘设备除尘后，送至粉碎机中破碎粉碎至40目粒度，作为原料备用；
（2）将上述原料浸没于50%质量浓度的磷酸溶液中，12小时后过滤，再将炭化物送入管式炉中加热活化，活化时温度控制为400℃，时间为60分钟，得到一次活化产物；
（3）将甲醛和甘脲混合后加入氢氧化钠调节pH至9，升温至45℃，反应2小时，所得产物经减压蒸馏后收集溶液倒入乙醇中，搅拌至有固体析出，抽滤烘干得到前驱体粉末，将前驱体粉末先于170℃处理12h，再升温至220℃，保温48h，之后将其磨细，再与一次活化产物按质量比1：4混合，用清水洗净至PH值4，烘干后再与氢氧化钾按碱炭比1：1混合，加少量水搅匀后再送入管式炉中加热活化，活化时以5℃/分钟升温至850℃，恒温活化2小时，得到二次活化产物；
（4）将二次活化产物冷却后用清水洗净至PH值7，烘干后加入饱和的硝酸铅溶液中，超声分散后经搅拌和真空抽滤得到滤饼，将滤饼送入高温炉中，将滤饼先在190℃下加热50分钟，再继续升温至450℃，保持2小时，最后自然冷却，冷却后即得活性炭材料。
实施例2
一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将椰壳经过除尘设备除尘后，送至粉碎机中破碎粉碎至60目粒度，作为原料备用；
（2）将上述原料浸没于50%质量浓度的磷酸溶液中，18小时后过滤，再将炭化物送入管式炉中加热活化，活化时温度控制为500℃，时间为60分钟，得到一次活化产物；
（3）将甲醛和甘脲混合后加入氢氧化钠调节pH至10，升温至55℃，反应1小时，所得产物经减压蒸馏后收集溶液倒入乙醇中，搅拌至有固体析出，抽滤烘干得到前驱体粉末，将前驱体粉末先于190℃处理12h，再升温至260℃，保温48h，之后将其磨细，再与一次活化产物按质量比1：8混合，用清水洗净至PH值7，烘干后再与氢氧化钾按碱炭比3：1混合，加少量水搅匀后再送入管式炉中加热活化，活化时以10℃/分钟升温至950℃，恒温活化1小时，得到二次活化产物；
（4）将二次活化产物冷却后用清水洗净至PH值8，烘干后加入饱和的硝酸铅溶液中，超声分散后经搅拌和真空抽滤得到滤饼，将滤饼送入高温炉中，将滤饼先在210℃下加热70分钟，再继续升温至550℃，保持2小时，最后自然冷却，冷却后即得活性炭材料。
实施例3
一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚酰亚胺薄膜边角料经过除尘设备除尘后，送至粉碎机中破碎粉碎至50目粒度，作为原料备用；
（2）将上述原料浸没于50%质量浓度的磷酸溶液中，15小时后过滤，再将炭化物送入管式炉中加热活化，活化时温度控制为450℃，时间为75分钟，得到一次活化产物；
（3）将甲醛和甘脲混合后加入氢氧化钠调节pH至9，升温至50℃，反应1.5小时，所得产物经减压蒸馏后收集溶液倒入乙醇中，搅拌至有固体析出，抽滤烘干得到前驱体粉末，将前驱体粉末先于180℃处理12h，再升温至240℃，保温48h，之后将其磨细，再与一次活化产物按质量比1：6混合，用清水洗净至PH值6，烘干后再与氢氧化钾按碱炭比2：1混合，加少量水搅匀后再送入管式炉中加热活化，活化时以9℃/分钟升温至900℃，恒温活化1.5小时，得到二次活化产物；
（4）将二次活化产物冷却后用清水洗净至PH值7，烘干后加入饱和的硝酸铅溶液中，超声分散后经搅拌和真空抽滤得到滤饼，将滤饼送入高温炉中，将滤饼先在200℃下加热60分钟，再继续升温至500℃，保持2小时，最后自然冷却，冷却后即得活性炭材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳源经过除尘设备除尘后，送至粉碎机中破碎粉碎至40-60目粒度，作为原料备用；
（2）将上述原料浸没于50%质量浓度的磷酸溶液中，12-18小时后过滤，再将炭化物送入管式炉中加热活化，得到一次活化产物；
（3）将前驱体粉末预处理后与一次活化产物按质量比1：（4-8）混合，用清水洗净至PH值4-7，烘干后再与氢氧化钾按碱炭比（1-3）：1混合，加少量水搅匀后再送入管式炉中加热活化，得到二次活化产物；
（4）将二次活化产物冷却后用清水洗净至PH值7-8，烘干后加入饱和的硝酸铅溶液中，超声分散后经搅拌和真空抽滤得到滤饼，将滤饼送入高温炉中热处理，冷却后即得本发明活性炭材料。
2.根据权利要求1所述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为废弃植物秸秆、果壳或聚酰亚胺薄膜边角料。
3.根据权利要求1所述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中活化时温度控制为400-500℃，时间为60-90分钟。
4.根据权利要求1所述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中前驱体粉末的制备方法如下：将甲醛和甘脲混合后加入氢氧化钠调节pH至9-10，升温至45-55℃，反应1-2小时，所得产物经减压蒸馏后收集溶液倒入乙醇中，搅拌至有固体析出，抽滤烘干得到前驱体粉末。
5.根据权利要求1所述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中前驱体粉末预处理的具体过程如下：将前驱体粉末先于170-190℃处理12h，再升温至220-260℃，保温48h，之后将其磨细即可。
6.根据权利要求1所述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中活化时以5-10℃/分钟升温至850-950℃，恒温活化1-2小时。
7.根据权利要求1所述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中热处理的具体过程如下：将滤饼先在190-210℃下加热50-70分钟，再继续升温至450-550℃，保持2小时，最后自然冷却即可。
8.一种活性炭材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的用于电容器的改性活性炭材料的制备方法制备得到。
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